Peroxide in Ethern

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extremchemiker
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Peroxide in Ethern

Beitrag von extremchemiker »

Der folgende Artikel wurde nach einer Diskussion und einigen Versuchen als "unzuverlässig" neu beurteilt und bedarf daher dringender Überarbeiteung. Ein angemessenerer Nachweis ist der verlinkten Diskussion zu entnehmen.


Nachweis von Peroxiden in Ethern

Geräte:

Reagenzglas
passender Stopfen
Spatel
3 Pipetten
Stativ
Stativklemme
Muffe

Chemikalien:

Salzsäure 37% Warnhinweis: c
Wasser

Etherprobe (evtl. F+ u. Xn)
Warnhinweis: pWarnhinweis: xn

Kaliumiodid

Durchführung:

In das Reagenzglas gibt man 0,5g Kaliumiodid, 1ml Salzsäure, 3ml Wasser und 3ml Etherprobe. Anschießend verschließt man das Reagenzglas mit dem Stopfen und schüttelt es kräftig. Danach spannt man das Reagenzglas für ca. 5 Minuten in ein Stativ, damit die Flüssigkeit zur Ruhe kommt.
Wenn sich nach 5 Minuten noch keine gelbe bis violette Schicht im oberen Bereich der Flüssigkeit gebildet hat, dann ist der Ether peroxidfrei.
Sollte eine schwach gelbe Phase zu sehen sein, dass sind bereits Spuren von Peroxid enthalten. Desto stärker die Gelbfärbung ins Violette übergeht, desto mehr Peroxid ist vorhanden.

Erklärung:

Das Kaliumiodid reagiert mit der Salzsäure zu Kaliumchlorid und Iodwasserstoff.

KI + HCl --> KCl + HI

Der Iodwasserstoff reagiert mit dem Peroxid zu elementaren Iod.

R-O-O-R + 2 HI ---> R-O-R + H2O + I2

Entsorgung:

Die Reste wird mit Natriumthiosulfat-Lösung versetzt. Vor der Entsorgung ins Abwasser muss der pH-Wert des Reaktionsgemisches mit Natriumhydrogencarbonat neutralisiert werden.

Bild:

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Cyanwasserstoff
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Beitrag von Cyanwasserstoff »

Gut, aber 2 Sachen: Bitte "Peroxide" und in "Ethern". So klappt es nämlich nicht nur mit Diethylether. :wink:

R-O-O-R + 2 HI ---> R-O-R + H2O + I2

ist die Reaktionsgleichung (2), bitte noch reinmachen. R steht dabei f. einen organischen Rest.

Bis dann. :wink: :)

mfg

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cybercop
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Beitrag von cybercop »

Nur mal angenommen: kann man damit auch Peroxid in Wasserstoffperoxid nachweisen?
Alle Ding' sind Gift und nichts ohn' Gift; allein die Dosis macht, dass ein Ding kein Gift ist. (Paracelsus 1493-1541)

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extremchemiker
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Beitrag von extremchemiker »

Wie ist eigentlich die Reaktionsgleichung, wenn man das Gemisch mit Natriumthiosulfat-Lösung versetzt und die der Neutralisation mit Natriumhydrogencarbonat wüsste ich auch gerne. :wink:
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HerrAmmoniumnitrat
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Beitrag von HerrAmmoniumnitrat »

cybercop hat geschrieben:Nur mal angenommen: kann man damit auch Peroxid in Wasserstoffperoxid nachweisen?
Lol das geht auch

http://de.wikipedia.org/wiki/Redoxpotential

Siehste doch gut an den Standardpotezialen

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extremchemiker
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Beitrag von extremchemiker »

Ja, das hätte ich nicht gedacht. :shock:
Da ist der doch Test dann immer positiv, da im Wasserstoffperoxid ja schon Peroxid drinn ist, oder?
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HerrAmmoniumnitrat
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Beitrag von HerrAmmoniumnitrat »

Ja natürlich ist der immer postiv :out:

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extremchemiker
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Beitrag von extremchemiker »

Ich glaub wir reden grad aneinander vorbei.
Ich glaube ich habe die Frage falsch verstanden gehabt. :roll:
Hat sich erledigt. :wink:
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Kohlenstoff
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Beitrag von Kohlenstoff »

Wieso wird Natriumthiosulfat eigtl. immer zur Vernichtung von Halogenen benutzt? Bildet das einen Halogenkomplex? Wenn ja, wie sieht dieser aus?

Danke! :D
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t0bychemie
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Beitrag von t0bychemie »

Es bilden sich Halogenide ;)
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Kohlenstoff
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Beitrag von Kohlenstoff »

2 Na2S2O3 + 2 Cl2--> 4 NaCl + 2 SO2 ?????

Weil dann müsste dann ja wieder eine giftige Gasentwicklung einsetzten. Und ich gehe jetzt einfach mal davon aus, dass darauf dann im Versuch hingewiesen wird^^ :D :lol:
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Beitrag von t0bychemie »

Nein Schwefeldioxid entsteht da nicht. Es entsteht ein Tetrathionat und ein Metallhalogenid. Sicher bin ich mir aber nicht. :roll:
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frankie
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Beitrag von frankie »

S2O3 + Cl2 + 2e- --> S4O6 + Cl- + 2e- (meinen Kopf werde ich nicht zum Ausgleichen anstregen...)

mfg
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(Thomas Jefferson)

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HerrAmmoniumnitrat
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Beitrag von HerrAmmoniumnitrat »

frankie hat geschrieben:S2O3 + Cl2 + 2e- --> S4O6 + Cl- + 2e- (meinen Kopf werde ich nicht zum Ausgleichen anstregen...)

mfg
Das läuft vielleicht mit Iod ab, aber nicht mit einem so starken Oxidationsmittel wie Chlor.

Das läuft vieles ab.

Hauptsächlich aber folgendes beim Chlor:

Na2S2O3 + 4Cl2 + 5 H2O -> 2 NaHSO4 + 8HCl

In Worten also: Natriumthiosulfat wird von Chlor zum Natriumhydrogensulfat (oder auch von miraus zum Sulfat) oxidiert in liegt damit als Chlorid vor sprich in diesem Fall als Salzsäure.

Salzsäure reagiert allerdings auch mit dem Thiosulfat, das Salz der Thioschwefelsäure, zur Thioschwefelsäure die im freien Zustand sofort zu Schwefel, Schwefeldioxid und Wasser zerfällt.

Na2S2O3 + 2 HCl -> H2S2O3 + 2 NaCl

H2S2O3 -> H2O + SO2 + S

Also entsteht wirklich Schwefeldioxid
Deshalb kann man es wirklich nur verwenden, um Chlor zu binden und nicht um ungiftige Reaktionsprodukte zu erhalten.
Aber wenn man noch etwas Natronlauge hinzu gibt wird das SO2 direkt als Sulfit gebunden, welches dann wieder zur Reduktion von Chlor dienen kann.

Alternativ könnte man auch nur Natronlauge verwenden, aber zusammen mit dem Thiosulfat sollte das noch einiges effektiver sein.

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frankie
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Beitrag von frankie »

habs mir auch mit Jod gedacht ... :-) ...und wenn "vieles abläuft" - läuft vlt. obiges auch ab
Alternativ könnte man auch nur Natronlauge verwenden, aber zusammen mit dem Thiosulfat sollte das noch einiges effektiver sein
oder man kann's gleich durch den abzug jagen

mfg
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