Destillieren

Ob Filtrieren, Trocknen, Destillieren: Hier werden alle Vorgehensweisen erklärt.

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Timmopheus
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Beitrag von Timmopheus »

Das Prinzip hinter der Rektifikation ist mir klar, hatte ne Vorlesung zu thermischen Trennverfahren. Die Prinzipien wurden oben glaub mal durchgekaut. Daher auch das von mir beschriebene Experiment (27.4.2015, dieser Thread)

Aber wie gesagt, das Geld für einen Kopf möchte ich nicht investieren, eine gebrauchte Kolonne wie 30-40cm Viigreux bekommt man manchmal zu Preisen die ich noch bereit wäre zu bezahlen.
Die Frage ist nur, ob man durch diese einen MERKLICHEN Vorteil hat oder das Geld zum Fenster rausgeworfen ist. Darum die Frage nach Erfahrungswerten.

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Phil
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Beitrag von Phil »

Wie geschrieben es kommt auf die Temperaturdifferenz an. Am besten währe da eine Füllkörperkolonne von 500mm länge. wenn die Differenz mehr als 10 °C beträgt, nach meinen Erfahrungen.

Xyrofl
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Beitrag von Xyrofl »

Die Kolonne alleine bringt meistens nicht viel. Der Rücklauf ist wie du aus der Vorlesung sicher noch weißt absolut essenziell. Man ist also darauf angewiesen, Wärmeverluste am unisolierten Ende der Kolonne zu haben.
In meinen Versuchen habe ich mit einer 300mm Vigreuxkolonne eine nahezu vollständige Trennung von Ethanolazeotrop und Wasser aus 10%igem Ethanol hinbekommen. Am Kopf konnte eine Temperatur nahe des Azeotrops gemessen werden. Das Ganze funktionierte aber nur solange ich nasse Lappen auf die Oberseite der Kolonne gelegt hatte. Kaum dass die sich erwärmt haben, war die Trennung völlig dahin und es trat genau das ein, was sonst jeder immer über Vigreuxkolonnen sagt... "Die bringt nischt!"
Das war reproduzierbar — warme Lappen = Kopftemperatur wie bei einer einfachen Destillation, neue kalte Lappen = Kopftemperatur geht runter fast bis auf die Azeotroptemperatur.

Theoretisch bringt die sicher zwei oder sogar drei zusätzliche Stufen wenn man es wirklich gut macht und es ist ein verdammter Unterschied, ob man drei Destillationen in einem hat, oder die nacheinander machen muss - letzteres tut sich keiner an.
Solange man aber keinen Kniff kennt um das Rücklaufverhältnis zu steuern und sei es auch nur grob, sodass es einfach "hinreichend hoch" ist, kann man es vergessen. Nasse Lappen sind keine gangbare Option, aber es zeigt deutlich, wie essenziell eine Rücklaufkühlung ist.
Wenn die Menschen und die Dschinn sich zusammentäten, etwas, das diesem Post gleicht, zustande zu bringen, würde ihnen das nicht gelingen – selbst wenn sie einander helfen würden.

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Timmopheus
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Beitrag von Timmopheus »

Xyrofl hat geschrieben:[...]was sonst jeder immer über Vigreuxkolonnen sagt... "Die bringt nischt!"[...]
So eine Aussage wollte ich ;)

Und das mit dem Rücklauf ist wie gesagt klar. Je näher am unendlichen, desto reiner wird das ganze. Unter der Voraussetzung das die Kolonne lang genug ist.

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Timmopheus
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Beitrag von Timmopheus »

und wieder eine Frage, dieses mal zu dem bereits erwähnten "Kolonnenkopf" nach Prahl.
Ich habe einige dieser Art gesehen:
Bild
In meinen Augen ist das "Reservoir" über dem Ablasshahn viel zu groß. Ich würde das so klein als möglich halten, damit sich bei unendlichem Rücklauf das Gleichgewicht möglichst rasch einstellt, und nicht durch irgendwelche Mischungs und Verdünnungseffekte in diesem Reservoir beeinflusst wird. Also zwischen der Verzweigung und Hahn das Stück nicht ~4cm sondern vielleicht 0,5cm lang machen.
Hat das einen tieferen Sinn, oder hatte der Konstrukteur nur begrenztes Wissen um die Hintergründe? Ich denke es liegt nicht an den technischen Möglichkeiten, wenn ich mir betrachte was sonst an Glasgeräten gebaut werden kann.

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wirehead
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Beitrag von wirehead »

Sehe ich genauso, meiner Meinung nach sollte dieses Totvolumen kleiner sein. Würde da vermutlich einfach ein passendes Stück PTFE Rundmaterial einwerfen.
Ekki Ekki Ekki Patang!

meganie
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Beitrag von meganie »

Das kann ja nicht die Idee bei der Konstruktion gewesen sein, technisch wäre es ja ohne Weiteres machbar den Hahn weiter nach oben zu setzen.
Ich hatte mir die Frage auch schon gestellt, da ich momentan am Überlegen bin, ob ich mir so einen günstigen Kolonnenkopf nach Prahl oder einen "richtigen"/teureren zulegen soll.

Also falls jemand was anzubieten hat. :angel:

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Phil
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Beitrag von Phil »

Du kannst damit eine Azeotrope Destillation machen, wenn das Wasser leichter ist, und wieder in den Kolben zurück soll.
Also eine Art Wasserdampfdestillation.

meganie
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Beitrag von meganie »

Dafür gibt's doch Wasserabscheider...

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Timmopheus
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Beitrag von Timmopheus »

Hm ja. das mit dem PTFE-Block habe ich mir ähnlich überlegt, habe vor das mit Glasschrot zu füllen. Geeignet wären wohl kleine Glaskügelchen die gerade nicht durch den Hahn passen. Natürlich gibt es dann zwischen den Kugeln ein Totvolumen, das sich nicht rückvermischt, hab aber heute mal bunte Tropfen aus der zu erwartenden Höhe in Wasser Tropfen gelassen, die tauchen auch nicht so tief ein, als dass man diesen Totraum als ideal durchmischt ansehen könnte.

Werde ich wohl mit solch einer Lösung leben müssen, weil die Teile gibts für ein Zehntel von dem, was andere Köpfe kosten.

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wirehead
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Beitrag von wirehead »

Vieleicht kann man auch einen fiesen (chemisch rel. inerten) Zement verwenden un das teil unten aufzufüllen, mir schwebt da was in Richtung Kesselkitt vor...
Ekki Ekki Ekki Patang!

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Phil
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Beitrag von Phil »

Schaut das gerät doch an, :oops: Links komt der Dampf hoch, da ist auch die Thermometer Hülse, rechts kommt der Kühler. Wenn sich nun ein trennendes Gemisch bildet, läuft das leichtere zurück. Es ist eine Art Wasserabscheider. Wenn Du den Kolben rechts montieren würdest, hätest Du beim Hanen Stauungen, ein Rückfluss wird sich da nie einstellen. Glaube mir, wenn Du gute Resultate willst, musst Du unbedingt eien guten Dampfteiler haben. Klar ist er teuer, aber es lohnt sich wirklich. Ich habe einen mit Magnetventiel und bin froh darum, er hate dsmals mit der Steuerung um die 3000 dm gekostet, das war enorm fiel. Aber es hat sich gelohnt. Am besten sind die Resultate bei totalem Rückfluss, das macht aber kein sinn weil man ja nie ein Produkt hat. Also muss man je nach destillation so fiel wie nötig zurück lassen aber so fiel wie möglich entnehmen. Als ich meinen Teiler noch nicht hatte habe ich selten reinheiten von über 80% erhalten. Nun bin ich je nach dem bei reinheiten von 90% was extrem selten ist, weil das Verhältnis falsch gewählt wurde. Bei 95% meiner Destillationen liege ich über 98% reinheit beim ersten mal. Ok ich fraktioniere über Spaltrohrkolonne von 1000 mm. So bleibt der Druckverlust im Sumpf vernachlässigbar und Sie hat nur 2 ml Betriebsinhalt. Zusammen mit dem Teiler. Klar ist das extrem teuer, aber leiste Dir doch ein handgesteuertes Gerät die sind nicht teuer.

Glaskocher
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Beitrag von Glaskocher »

Mit einer Spaltrohrkolonne kann man, bei den richtigen Parametern sogar Benzol uind Fluorbenzol trennen. Im Startgemisch waren ca. 20-40% (je nach Zeitpunkt im Verlauf) an Fluorbenzol und das Destillat hatte konstant ca. 5%. Es wurde auf einer 500mm-Spaltrohrkolonne mit einer Abnahme von 1% und ca. 2ml Abnahme je Stunde gearbeitet. Dieses Trennproblem ist sozusagen der Härtetest für eine Destille, da Fluorbenzol nur 1°C höher siedet als Benzol und es sich um ein "Ideales Gemisch" handelt.

Bei den meisten anderen Trennproblemen müßte man auf wesentlich höhere Reinheiten kommen, wenn die Kolonne nicht überlastet wird.



Ein Handgeregelter Kolonnenkopf sollte für einige hundert Euro erhältlich sein. Man muß ihn aber deutlich intensiver betreuen als Einen mit Magnetsteuerung. Zur Not kann man auch auf eine Silbermantelkolonne noch eine nicht isolierte kurze Vigreux~ oben drauf setzen. Die erhöht den Rückfluss von der Dampftemperatur abhängig. Vigreux-Kolonnen sind besonders dort sinnvoll, wo ,am einen kleinen niedrig siedenden Vorlauf aus einer großen Menge an deutlich höher siedendem Hauptlauf abtrennen will. Man muß nur recht langsam destillieren, um nicht den Übergang versehentlich oben raus zu "blasen". Trennproblem hier: wenig Trimethylphosphan (38-40°C) aus n-Butylether (141°C) heraus destillieren.

CD-ROM-LAUFWERK
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Beitrag von CD-ROM-LAUFWERK »

Könntest du deine Beiträge bitte vor dem Absenden korrekturlesen?
Bei 95% meiner Destillationen liege ich über 98% reinheit
Wie hast du das jeweils gemessen und statistisch erfasst?
Spaltrohrkolonne von 1000 mm [...] 2 ml Betriebsinhalt.
Ich weiß ja nicht, wie unglaublich langsam du destillieren kannst inkl. einer extrem guten Isolation und ohne Rücklauf... aber nein, da sind sicher mehr als 2ml drin. Alleine durch die Fließgeschwindigkeit des Rücklaufes - welcher eben nicht augenblicklich unten ankommt - hätte man bei gegebener Destillationsgeschwindigkeit einen entsprechendes Volumen. Dazu noch der ganze Gasraum und die benetzten Oberflächen. Da kommt einiges zusammen.
Wenn Du den Kolben rechts montieren würdest, hätest Du beim Hanen Stauungen
Der Rückfluss ist einfach der Überlauf.

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Timmopheus
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Beitrag von Timmopheus »

Es freut mich, wenn ihr euer Hobby mit so viel Hingabe betreibt, dass ihr für einzelne Teile einige Hundert oder Tausend Euro investiert. Ich möchte hier aber nochmal erinnern:
Timmopheus hat geschrieben:Ich habe jetzt länger nach einem Kolonnenkopf oder einer vergleichbaren Apparatur gesucht, die Preise lagen aber immer über 200€. Da ich die Chemie nicht als "Vollzeithobby" betreibe, sondern nach Lust und Laune mal was zusammenköchle, bin ich nicht bereit so viel Geld zu investieren
Ich denke da werde ich nicht der einzige sein.

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