Iod

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Xato
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Iod

Beitrag von Xato »

Synthese von Iod aus Kaliumiodid

Geräte:

Becherglas 200 ml, Stativmaterial, Tropftrichter >50 ml, Eisbad, Vakuumfiltrationsmöglichkeit, Glasstab, Exsikkator, Uhrglas d=15 cm, Petrischale aus Glas(!) d=10 cm, 2 Bechergläser 100 ml

Chemikalien:

Kaliumiodid

konz. Schwefelsäure
Wasserstoffperoxid 30%
dest. Wasser

-----------------------------------

Iod

Durchführung:

Man spannt das Becherglas mit dem Stativ so in das Eisbad ein, dass 70% des Becherglases im Wasser sind. Danach gibt man 16 g Kaliumiodid und 80 ml dest. Wasser dazu. Langsam und unter Rühren mit dem Glasstab gibt man 10 ml konz. Schwefelsäure dazu. Die Lösung wird hell- bis dunkelbraun. Nun gibt man 15 ml Wasserstoffperoxid in den Tropftrichter und lässt mit einer Geschwindigkeit von ca. 30 Tropfen/Minute das Wasserstoffperoxid in die Lösung tropfen. Die Lösung wird grau/schwarz von entstandenem Iod.

Nach beendeter Reaktion filtriert man das Iod ab und wäscht dreimal mit dest. Wasser nach.

Das nasse Iod gibt man in den Exsikkator und trocknet 3 Tage über konz. Schwefelsäure im Vakuum.

Dieses Iod ist allerdings noch sehr nass. Deshalb komme ich hier auf die von Stefan auf Versuchschemie.de vorgestelle Methode zurück. Der Trick ist, dass man das Iod unter Schwefelsäure einschmilzt, wobei die Schwefelsäure es physikalisch am Sublimieren hindert. Die entstandene "Platte" kann man ohne Probleme abtrocknen.

Man gibt in ein 100 ml Becherglas 30 ml konz. Schwefelsäure und das Iod aus dem Exsikkator. Nun erhitzt man mit dem Brenner, bis das Iod zu einer Platte geschmolzen ist. Man lässt abkühlen, dekantiert die Schwefelsäure in ein anderes Becherglas und füllt das Becherglas mit dem Iod mit Wasser. Nun kann man es gefahrlos mit einer Pinzette herausnehmen und kurz unter fließendem Wasser abspülen. Danach trocknet man es schnell mit etwas Küchenrolle.

Diese Iodplatte kann man entweder so weiterverwenden, oder man gewinnt schöne Iodplättchen durch Sublimieren: In das Unterteil der Petrischale gibt man die Iodplatte, auf diese legt man das Uhrglas, sodass die Wölbung nach unten zeigt. Man gibt zur Kühlung einen Eiswürfel und 10 ml Wasser auf das Uhrglas. Die Petrischale samt Uhrglas stellt man auf eine Heizplatte und heizt für etwa 5 Minuten auf 200°C. Danach lässt man 30 Minuten abkühlen (Petrischale nicht von der Heizplatte nehmen!) und kann dann die Plättchen von dem Uhrglas abkratzen.

Ausbeute: Etwa 7 g (58% der Therorie) Die schlechte Ausbeute liegt hauptsächlich daran, dass ich noch verschiedene Verfahren zur Trocknung ausprobiert habe, wobei immer etwas Iod an den Gerätewänden haftete. Ich denke, wenn man sauber und genau nach dieser Vorschrift arbeitet, bekommt man eine bessere Ausbeute.

Erklärung:

Kaliumiodid und Schwefelsäure reagieren zu Iodwasserstoff:
2 KI + H2SO4 -> K2SO4 + 2 HI

Wobei der Iodwasserstoff (dann in Lösung) mit Wasserstoffperoxid zu Iod und Wasser reagiert:
2 HI + H2O2 -> I2 + 2 H2O

Entsorgung:

Die entstehenden wässrigen Reste(HI, H2O2, KI) können stark verdünnt über das Abwasser entsorgt werden. Nicht mehr benötigtes Iod wird mit NaOH unter Bildung von NaI(Abwasser, Hausmüll; Deshalb beim Trocknen des Iods auch keine alkalischen Trockenmittel verwenden) entsorgt.

Bilder:

Bild
Das fertige Iod

Xato
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Beitrag von Xato »

Macht doch mal nen paar Kommentare zum Expi! :D

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Cyanwasserstoff
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Beitrag von Cyanwasserstoff »

Bei Gleichung 2) entstehen zwei Wasser. :wink: Das Experi ist gut, so in der Art war mein allererstes, zumindest mit dem selben Ziel. :P

mfg

Xato
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Beitrag von Xato »

Cyanwasserstoff hat geschrieben:Bei Gleichung 2) entstehen zwei Wasser. :wink: Das Experi ist gut, so in der Art war mein allererstes, zumindest mit dem selben Ziel. :P

mfg
Hääh :shock: Schreib doch mal die ganze Gleichung auf

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extremchemiker
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Beitrag von extremchemiker »

2 HI + H2O2 -> I2 + 2 H2O :wink:
Bild

O heiliger St. Florian, verschon mein Labor, zünd andre an!

Xato
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Beitrag von Xato »

Ach. Mist, hast ja recht. Ich war da echt blind. Ich ändere das sofort.

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Cyanwasserstoff
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Beitrag von Cyanwasserstoff »

Passiert jedem mal. :D Ich mach den Versuch am 27. Dezemba! :P :lol: Dann ist es genau ein Jahr her. :)

mfg

Xato
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Beitrag von Xato »

Was ist dann genau 1 Jahr her?

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Cyanwasserstoff
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Beitrag von Cyanwasserstoff »

Cyanwasserstoff hat geschrieben:...mein allererstes [Experi],...
:wink:

Achja, Entsorgung des Iods geht auch mit Natriumthiosulfat.

mfg

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dg7acg
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Beitrag von dg7acg »

kann man auch weniger KI nehmen? hab doch nur 3g (C3000-chem's)...
oder ich muss eben warten bis ich mir mehr KI kaufen kann... oder ich kauf gleich fertiges Iod

Jetzt kommt mir aber nicht mit:"Kaufen kann ja jeder!" :mrgreen:

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Cyanwasserstoff
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Beitrag von Cyanwasserstoff »

Man kann auch weniger nehmen, rechne dir die Mengen nur entsprechend um. :wink:

mfg

Xato
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Beitrag von Xato »

Natürlich kann man weniger nehmen, nur dann hat man weniger Ausbeute, weil mehr(naja, eigentlich immer die Gleiche Menge, aber bei kleineren Ansätzen, naja du weißt schon ;-) ) an den Geräten hängenbleibt.

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dg7acg
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Beitrag von dg7acg »

ich kauf mich KI und dann mach ich das mal nach... ;)

Xato
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Beitrag von Xato »

So, fertig. Bitte nochmal durchlesen ;-)

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Cyanwasserstoff
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Beitrag von Cyanwasserstoff »

Sieht soweit OK aus. Aber die Iodplatte mit der Hand rausnehmen...? :wink: Machen kann man's, bin aber nicht dafür, es auch so zu schreiben. Ist immerhin angeblich Xn bei Hautkontakt (ja, OK, H2O2 ist auch C bei Hautkontakt und soll furchtbar jucken und ich hab's net bemerkt bis ich den weissen Fleck gesehen hab :roll: ), aber in der Anleitung sollte man die Form wahren. :wink:

mfg

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