Lösungsmittel unrein?

[lemmi]

Du hast die ganze Zeit immer das Cyclohexanon selbst untersucht, richtig? Was ist mit dem kristallinen Bodensatz?

[SebastianV]

Richtig.

[aliquis]

Für echte Aussagekraft sollte deutlich mehr Testsubstanz eingesetzt und kräftig geschüttelt werden.

Wenn ich richtig gerechnet habe, sollte das Hexanon weniger als 0,5% Peroxid enthalten. Wenn überhaupt.

Ja, und angesichts dessen finde ich 6 Tropfen davon zu wenig...
Wie hast Du denn gerechnet? Ich finde keine Löslichkeitstabelle dazu...

Ich tippe ja weiterhin auf Adipinsäure. Du meinst Peroxid?

Es wäre unter Einwirkung von Luftsauerstoff und in Anbetracht der Neigung cyclischer Ketone, Peroxide zu bilden, zumindest das Wahrscheinlichste - es sei denn, jemand hat irgendwann mal Salpetersäure reingekippt...

[aliquis]

Richtig.
werde ich damit den Peroxid test machen, den Schmelzpunkt bestimmen und versuchen zu titrieren gegen NaOH. Wenn es Adipinsäure ist, sollte das funktionieren.

Aber bitte nur dann schmelzen, wenn der Test eindeutig negativ ausgefallen ist und die Titration das Vorhandensein von Protonen nachgewiesen hat...

Für eine verlässliche titrimetrische Bestimmung müsstest Du den Feststoff zumindest bis zur Gewichtskonstanz trocknen.

[SebastianV]

1More Experiments will Follow.

[aliquis]

Top, die wette gilt. Spoiler: sieht schlecht aus für dich.

Ich wette nicht. Mir ist es im Grunde eigentlich egal, was dabei herauskommt.
Wobei Adipinsäure letztlich sogar wünschenswert wäre - damit kannst Du Dir wenigstens keinen Körperteil wegsprengen oder Glassplitter in Schrapnellgeschosse verwandeln...

Ich habe 1 mg angezündet.

So genau, ja?

Wenn es Adipinsäure ist, was hat dann die Polymerisation verursacht?

[SebastianV]

1mg ungefähr.

[aliquis]

es sei denn, jemand hat irgendwann mal Salpetersäure reingekippt...

Geht nicht, weil nie geöffnet war.

Eben. Genau das würde ich auch ausschliessen.
Adipinsäure bildet sich durch Oxidation mit Permanganat oder Salpetersäure. Da die nicht reingekommen sein können, sollte es auch keine Adipinsäure sein - eigentlich.
Mal sehen, was Deine weiteren Tests ergeben...

[aliquis]

Viele explosive Substanzen deflagrieren bei direktem Flammenkontakt nur. Man müsste sie stattdessen schon von unten her erhitzen, auf einem Stück Blech oder so.

Hinweis: Test niemals mit gemäss SprengG verbotenen Stoffen oder illegalen pyrotechnischen Gemischen durchführen. Nur wenige mg verwenden. Gesichtsschild und Gehörschutz tragen. Abstand halten. Versuch nur durchführen, wenn niemand dadurch gefährdet oder belästigt werden kann.

[aliquis]

Schon irgendwelche weiteren Ergebnisse?
Ich hoffe doch, es gab keinen Unfall beim Peroxid-Test?

[SebastianV]

Ergebnisse werden bald eingereicht.

[SebastianV]

Mission accomplished!

[aliquis]

Bei 148 °C fing es an zu schmelzen und bei 151°C war es alles flüssig.

Peroxidtest

SP-Bestimmung vor Peroxid-Test - und morgen versuchst es dann mal mit russischem Roulette?

halbkonz. Schwefelsäure
(...)
2M HNO3

Ich möchte nicht, dass die Polizei bei mir verbotene Chemikalien findet falls ich die Polizei einmal rufen muss oder aus einem anderen Grund, wenn die Polizei zufällig zu mir kommt.

Die rote Liste möchte ich vollständig haben, um nichts zu übersehen.

Geschmack

... einer grob gereinigten Substanz aus dem Bodensatz eines möglicherweise krebserregenden Stoffs...


Aber ansonsten: Glückwunsch zum Beweis, dass man zur Oxidation von Cyclohexanon zu Adipinsäure keine Salpetersäure oder kein Permanganat braucht, 40 Jahre lang mit Luft in der Flasche infolge eines undichten Deckels herumstehen lassen reicht auch schon aus...

[SebastianV]

So sieht es aus.

[aliquis]

Zu den Säuren: ich habe nicht gesagt, dass ich das Experiment zu Hause getan habe.

Und das Lösungsmittel ist verdunstet. Nichts Krebserregendes mehr da. Kostprobe geht ohne Gefahr.

Na, dann ist ja alles in bester Ordnung.

Habe am Freitag einen beruflich veranlassten Termin mit einer Angestellten aus einem Kaffeerösterlabor, die mir erzählen wird, wieviele Reinigungsgänge und Tests es braucht, bevor man mit DCM entkoffeinierten Kaffee auf Verbraucherzungen loslässt...

Schmelzprobe vor Peroxidtest machst Du aber bitte nie wieder, ja? Wenn Du im Labor arbeitest/studierst, brauchst Du Deine Hände noch... Und es besser wissen solltest Du dann eigentlich auch...

Eine Frage zur Sache: Wie erklärst Du Dir die 10 % mehr Säure bei der Titration? NaOH-Titer überprüft?

Gehe ich recht in der Annahme, dass sich die Frage, was Du nun mit dem Cyclohexanon und der Adipinsäure vorhast, angesichts der Tatsache, dass die gar nicht aus Deinem Heimlabor stammen, damit von selbst erledigt hat?

Was sagt denn Dein Ausbilder resp. Laborleiter zu dem Befund?