Lösungsmittel unrein?
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Re: Verderbliche Lösungsmittel
Was ist nun zu meinen Fragen?
Re: Verderbliche Lösungsmittel
Quelle?
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Re: Verderbliche Lösungsmittel
SebastianV hat geschrieben: ↑Dienstag 27. Februar 2024, 21:32 Ich meine 10 Prozent Verunreinigungen.
Ja, nee, is klar...entstehen ja nur kleine Mengen Peroxid, beim Cyclohexanon sind es schon 10 Prozent nach einigen Jahren
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Re: Cyclohexanon bildet kristallinen Bodensatz
Beim Acetylaceton vermute ich, daß es einfacher in die Enol-Form übergehen kann und dadurch eher oxidierbare Doppelbindungen hat. Wie gut es Alkali verträgt weiß ich nicht.
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Re: Cyclohexanon bildet kristallinen Bodensatz
Welches Produkt entsteht dabei?
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Re: Cyclohexanon bildet kristallinen Bodensatz
Alkali kann bei Ethern die Bildung von Peroxiden verhindern und sie zerstören. Deshalb lagert man Ether zur Vortrocknung über KOH, wenn man später destillieren will. Aceton kann man über Kaliumcarbonat trocknen. Benzaldehyd verträgt kein Alkaki beim Trocknen (Cannizzaro).
Die mittlere CH2-Gruppe des Acetylacetons ist besonders acide, weil beide Ketogruppen an ihren Elektronen zirhrn. Dadurch können die Protonen recht einfach abgespalten werden.
Die mittlere CH2-Gruppe des Acetylacetons ist besonders acide, weil beide Ketogruppen an ihren Elektronen zirhrn. Dadurch können die Protonen recht einfach abgespalten werden.
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Re: Cyclohexanon bildet kristallinen Bodensatz
… wenn man es nicht zu lange belässt und vor allem nicht erwärmt, optimal ist es jedenfalls nicht.Glaskocher hat geschrieben: ↑Mittwoch 28. Februar 2024, 11:29 Aceton kann man über Kaliumcarbonat trocknen.
Auch hier haben wir benachbart zur Carbonylgruppe Acide H die deprotoniert werden können, Ergebnis sind Kondensationsprodukte. Riecht man, macht gelb,…
Wasserfreies Aceton habe ich über Molsieb. Saure oder basische Agentien sind nichts dafür.
Re: Cyclohexanon bildet kristallinen Bodensatz
Die besten Peroxidentferner sind Alkalihydroxid oder Eisenvitriol - klappt natürlich nur mit inerten Lösungsmitteln wie Ether.
Trocknung bewirkt noch lange keine Peroxidentfernung.
Bestes Trockenmittel ist wasserfreies Natriumsulfat, da pH-neutral. Calciumchlorid und Magnesiumsulfat sind weniger gut geeignet, da sie Anlagerungsverbindungen bilden. Kaliumcarbonat ist ungeeignet bei Alkali-empfindlichen Substanzen (z. B. Estern). Zum Trocknen von Ethanol kann man auch Calciumoxid verwenden.
Wichtig: Trockenmittel vor der finalen Destillation abfiltrieren/abdekantieren, sonst geben sie beim Erhitzen das Wasser wieder ab, welches dann mit in die Vorlage übergeht und die ganze Mühe vergebens macht.
Wasserfreies Kaliumcarbonat eignet sich wiederum gut zum Aussalzen polarer Lösungsmittel. Wegen der hohen Wasserlöslichkeit benötigt man jedoch sehr viel davon.
Trocknung bewirkt noch lange keine Peroxidentfernung.
Bestes Trockenmittel ist wasserfreies Natriumsulfat, da pH-neutral. Calciumchlorid und Magnesiumsulfat sind weniger gut geeignet, da sie Anlagerungsverbindungen bilden. Kaliumcarbonat ist ungeeignet bei Alkali-empfindlichen Substanzen (z. B. Estern). Zum Trocknen von Ethanol kann man auch Calciumoxid verwenden.
Wichtig: Trockenmittel vor der finalen Destillation abfiltrieren/abdekantieren, sonst geben sie beim Erhitzen das Wasser wieder ab, welches dann mit in die Vorlage übergeht und die ganze Mühe vergebens macht.
Wasserfreies Kaliumcarbonat eignet sich wiederum gut zum Aussalzen polarer Lösungsmittel. Wegen der hohen Wasserlöslichkeit benötigt man jedoch sehr viel davon.
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