Was noch immer nicht die Frage beantwortet, was in der bereits dokumentierten Lophin-Synthese verwendet wurde.
Der Chemikalienliste nach zu urteilen, sieht es nach einer Eigensynthese aus Essigsäure und Ammoniakwasser (NH4OH existiert nicht... ) aus - die Frage wäre dann nur, wie...
Ich mag erfolgreiche Synthesen. Daher halte ich mich im Erstversuch nach Möglichkeit (sofern plausibel und nicht offensichtlich optimierungsfähig) zunächst immer an die bestehende Vorschrift. Variieren geht im Wiederholungsfalle dann ja immer noch.
Als Mini-Exsikkator-Ersatz zum Trocknen kleiner Mengen habe ich bislang nur ein Klammerbügelglas mit wasserfreiem Calciumchlorid ausprobiert, darin aber nicht mal ein bischen feuchte Benzoesäure trocken gekriegt, geschweige denn einen hygroskopischen Stoff.
In einem echten Exsikkator und vor allem unter Vakuumeinsatz wird das sicherlich besser funktionieren.
Beides steht mir aber leider nicht zur Verfügung und ist auch nicht zur Anschaffung vorgesehen.
Bei bis 100 Grad stabilen Substanzen habe ich gute Erfahrungen mit Trocknung auf dem Wasserdampfbad gemacht, kommt hier bei einer Zersetzungstemperatur von 90 Grad bei Ammoniumacetat ja aber nicht in Frage.
Dann wäre die Anschaffung von Kieselgel zu empfehlen: trocknet gut, ist harmlos und bei 150°C zu regenerieren.
Probier's doch wirklich mal mit dem Ammoniumcarbonat! Wenn das im Hager steht kann es so problematisch nicht sein, von Vakuumtrocknung steht da nichts.
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)
"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)
"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)
Das müsste ich nicht mal anschaffen, ich habe eh noch viele kleine Silica-Beutelchen, die häufig Produkten zum Trockenhalten beigelegt sind. Auch in Deckeln von Medikamentendöschen finden sich die Kügelchen oft. Verströmten bei einem Versuch der Heißreaktivierung nur einen etwas seltsamen mineralischen Geruch. Normal? Kann ich danach ja mal in meinem Impro-Exsikkator ausprobieren.
Ja, 19 % Restfeuchte sind für viele Zwecke sicherlich tolerabel. Aber bei feuchtigkeitsempfindlichen organischen Reaktionen? Und fällt die Lophin-Synthese auch in diese Kategorie?
aliquis hat geschrieben: ↑Dienstag 16. Januar 2024, 23:37
Der Chemikalienliste nach zu urteilen, sieht es nach einer Eigensynthese aus
Hä? Wie kommst du denn auf so eine Idee?
Für die Herstellung billiger Basischemikalien verschwende ich sicher weder Zeit noch hochwertige andere Chemikalien…
aliquis hat geschrieben: ↑Mittwoch 17. Januar 2024, 00:08
Und fällt die Lophin-Synthese auch in diese Kategorie?
Finde es heraus.
Detto andere kreative Ansätze… vielleicht kann man ausfrieren um Kristalle zu erzeugen? Es gibt nicht nur zu Tode braten als Methode zur Gewinnung
lemmi hat geschrieben: ↑Dienstag 16. Januar 2024, 06:49
Ich habe meines von Kremer Pigmente. Sehr kostengünstig und erstaunlicherweise sogar analysenrein.
Ich habe es auch als " technisch reinst" gekauft. Ich habe es dann aber nach den Prüfkriterien des DAB7 für Ammoniumacetat als Reagenz geprüft, und es hat alle Kriterien erfüllt.
Danke, ich brauche keine günstigere Quelle. Von meinem ehemals 500 g ist noch jede Menge übrig Ich könnte sogar welches abgeben...
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)
"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)
"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)
Ich schwanke noch zwischen drei Optionen:
1. Herstellung mit Hirschhornsalz versuchen und Wasseranteil im Produkt hinnehmen.
2. Bei der nächsten Bestellung in Allenstein mitbestellen (ich brauche noch ein bisschen Zeit, bis ich mich vom Zoll-Krimi der letzten Bestellung ganz erholt habe...). 10 g reichen aus und kosten dort 4 Euro - relativ zur Menge am teuersten, absolut gesehen für mich aber die günstigste Lösung.
3. Auf die alternative Lophin-Synthese und somit auch auf festes Ammoniumacetat ganz verzichten: über den klassischen Weg habe ich bereits mehr als genug Lophin hergestellt und die anhaftenden Reste sind bei der Glasreinigung eine echte Qual.
) aus - die Frage wäre dann nur, wie...
Ich könnte sogar welches abgeben...