ich befasse mich aktuell mit der Synthese von 2-Aryl-1,3-oxazinanen aus den entsprechenden Aldehyden und 3-Amino-1-propanol. Die Reaktion geht ohne "Aufsehen" unter Wasserabscheidung vor sich (einstündiges Erhitzen am Wasserabscheider in Cyclohexan). Die entsprechenden 1,3-Oxazinane sind farblose oder gelbe bis ockerfarbene Öle oder Feststoffe.
Ich habe bereits einige Derivate synthetisiert, z. B.:
R2 = OCH3
R2 = CF3
R2 = N(CH3)2
R1 = R3 = CF3
Heute wollte ich den Aminoalkohol mit Vanillin (R1 = OCH3 / R2 = OH) umsetzen, aber schon kurz nach der Zugabe des Aminoalkohols zur Suspension des Vanillins in Cyclohexan färbte sich die Mischung sehr dunkel und das Resultat war letztlich ein schwarzes, sehr zähes Harz. An Rühren oder Erhitzen war nicht mehr zu denken... Ich kann mir aber kaum vorstellen, dass dieses Harz das erwartete Endprodukt ist... Hat jemand eine Idee, was da passiert ist?
Gruss
Frank