Synthese von 2,4-Dinitrophenol aus 1-Chloro-2,4-Dinitrobenzol?

[mgritsch]

Der Umgang mit Sprengstoffen und Betäubungsmitteln mag für Chemikanten in der Feuerwerks- oder Munitionsfabrik bzw. manche Laboranten in der Pharma-Branche tägliche Routine sein, entspricht aber sicher nicht dem durchschnittlichen Berufsalltag aller Chemiker.

Bitte unterlasse die rufschädigende Unterstellung dass hier mit Sprengstoffen und Betäubungsmitteln umgegangen würde. Das entspricht nicht den Fakten.

Es ging in meinen Beiträgen die ganze Zeit über um die im Titel genannten Substanzen.

Pello wollte eine Versuchsvorschrift, keine Rechtsbelehrung.

Dass DNP erst seit 2017 wieder erlaubnisfrei zu sein scheint (ohne Gewähr), war dann das Ergebnis meiner Recherche,

Womit der Fall ja auch schon ad acta gelegt werden könnte und deine wiederholten Unterstellungen bzgl Unzulässigkeit oder Widerspruch zu Forenregeln ad absurdum geführt wurden.

Oder hattest Du jede einzelne Änderung des SprengG seit 1976 auswendig auf dem Schirm? Ich jedenfalls nicht und Wikipedia scheinbar auch nicht.

Niemand und schon gar nicht wir muss alle Änderungen am Schirm haben. Es genügt wenn derjenige der es momentan benutzt in Eigenverantwortung weiß, was auf ihn je nach Status (Forschung, Lehre, gewerblich, privat oder sonstige Erlaubnis) und Nationalität anzuwenden ist und sich daran hält. Darüber hinaus gibt es kein Informationsverbot über etwas berichten zu dürfen, keine Pflicht unsererseits die Berechtigungen im Umgang zu prüfen. Die einschlägigen Forenregeln ergeben sich nicht zwingend aus einer zu vollziehenden Gesetzeslage sondern aus dem vitalen Eigeninteresse keinen illegalen oder negativ wahrnehmbaren Handlungen durch Anleitungen Vorschub zu leisten und damit der Hobbychemie zu schaden. Daher haben wir diese Hausregeln festgelegt und gestatten keine Versuche mit einschlägigen Stoffen vorzustellen, selbst wenn derjenige dazu berechtigt wäre. Die Entscheidung im Zweifelsfall obliegt der Moderation.

Dass hier bei solchen Substanzen aber offensichtlich lieber in einer ungeklärten Grauzone gearbeitet wird ("nicht ans Licht zerren"),

Dass hier in einer Grauzone gearbeitet würde ist erneut eine bösartige, rufschädigende Unterstellung die ich dich zu unterlassen bitte.

Ich verweise erneut darauf: Illumina ist eine Plattform, wir stellen Personen die Möglichkeit zur Verfügung hier ihre Versuche darzustellen. Wir setzen voraus, dass die Person dazu unter ihren jeweiligen Umständen befähigt und berechtigt ist. Bei offensichtlichen Missverhältnissen die den Verdacht nahelegen dass Befähigung oder Berechtigung fehlt, wird die Moderation das berücksichtigen und eingreifen. Wenn dazu kein Grund zur Annahme besteht sind wir auch nicht verpflichtet die Darstellung zu unterbinden nur weil es irgendwo für irgendjemanden nicht legal sein könnte.

Dass es nicht klug ist immer alles auszusprechen und zu zerdisutieren ist keine Frage von Grauzone sondern von Vernunft, insbesondere wenn man damit im Netz zahlreiche Stichworte in Kombination mit Halb- oder Fehlinformation oder reinen Verdächtigungen hinterlässt.

wirkt auf mich wenig vertrauenerweckend, so dass ich in solchen Zusammenhängen dann am liebsten auch gar nicht mehr als User in Erscheinung treten möchte.

Du möchtest nicht mal in Zusammenhang mit einer EU Umfrage auftreten, keine Händler um Sachinformation fragen… wir dürfen uns in dieser Gesellschaft also durchaus geehrt fühlen. Wenig vertrauenerweckend ist auch, wenn sich jemand so offensichtlich vor allem versteckt, dann hat er wohl was zu verstecken…

Und dass mit den Anliegen derer, die Experimentalchemie lediglich mit einfachen Mitteln betreiben wollen, können oder dürfen, hier oft eher despektierlich umgegangen wird, ist mir schon seit längerem aufgefallen.

Hier geht sicher niemand mit jemandem despektierlich um, der mit einfachen Mitteln arbeitet. Im Gegenteil, das sind oft die kreativsten Ansätze.

Ich für meinen Teil gehe aber ggf schon mal despektierlich mit jemandem um der interessierte Personen durch Unterstellungen (zB bzgl was man darf), schüren von Befürchtungen und sonstigen negativen Aussagen bzw Empfehlungen eventuell die Motivation nimmt sich vernünftig mit einem Thema zu beschäftigen. Denn auch das schadet der Hobbychemie in gewisser Weise.

[lemmi]

Könntet ihr bitte diese elendigliche Diskussion um die Auslegung von Rechtsvorschriften unterlassen!? Das ist nicht Thema hier!

@ aliquis: ich weiß dass du es nur gut meinst, aber bitte unterlasse solche eigenen Auslegungen der Forenregeln. Über die Einhaltung der Forenregeln wachen die Moderatoren.

Die Synthese, die Pello anstrebt hat einen ganz eindeutigen, von ihm benannten, Zweck, der mit den Forenregeln völlig in Einklang steht.

Bitte keine Kommentare mehr zu diesen Aspekt![\OT]

@pello: ich sehe das so wie mgritsch: die Syntheseanleitung ist doch einfach, macht Sinn und die Ausbeute ist gut. In der Regel kann man gerade älteren Anleitungen vertrauen (apropos, was ist die Quelle?). Du kannst es ja erstmal im Kleinmaßstab testen

[aliquis]

Der Umgang mit Sprengstoffen und Betäubungsmitteln mag für Chemikanten in der Feuerwerks- oder Munitionsfabrik bzw. manche Laboranten in der Pharma-Branche tägliche Routine sein, entspricht aber sicher nicht dem durchschnittlichen Berufsalltag aller Chemiker.

Bitte unterlasse die rufschädigende Unterstellung dass hier mit Sprengstoffen und Betäubungsmitteln umgegangen würde. Das entspricht nicht den Fakten.

Du wirfst aber auch alles durcheinander (absichtlich?). Ich bezog mich eindeutig auf Deine Aussage, der Umgang mit kritischen Substanzen (womit meinerseits Btm und Xplosivstoffe gemeint waren) sei das tägliche Brot aller Chemiker, was ich zu bezweifeln wagte. Mit keinem Wort habe ich unterstellt, dass hier im Forum BISLANG damit umgegangen worden wäre (sonst hätte ich mich wie gesagt hier niemals angemeldet). Ich habe nur gesagt, dass - falls es ab jetzt toleriert werden würde - ich mir nochmals überlegen müsse, wie ich mit meiner Beteiligung am Forum umgehen will. Dass sich meine dahingehenden Bedenken im Nachhinein als unbegründet herausgestellt haben, freut mich. In Erwartung einer kommenden Herstellungsanleitung hätte das vor 2017 noch ganz anders ausgesehen...

Es ging in meinen Beiträgen die ganze Zeit über um die im Titel genannten Substanzen.

Pello wollte eine Versuchsvorschrift, keine Rechtsbelehrung.

Nochmals: es ging um die Forenregeln. Legt man diese zugrunde, hätte es zumindest vor 2017 auch keine derartige Versuchsvorschrift für DNP hier geben dürfen. Ich schreibe mir aber selbst gern den Fehler zu, dass es besser gewesen wäre, wenn ich die Gesetzessynopse schon vor meinem ersten Beitrag in diesem Thread gefunden hätte.

Dass DNP erst seit 2017 wieder erlaubnisfrei zu sein scheint (ohne Gewähr), war dann das Ergebnis meiner Recherche,

Womit der Fall ja auch schon ad acta gelegt werden könnte und deine wiederholten Unterstellungen bzgl Unzulässigkeit oder Widerspruch zu Forenregeln ad absurdum geführt wurden.

Ja, hätte es auch - spätestens mit meiner Verlinkung zur Gesetzesänderung, mit der ich mich bereits selbst korrigiert hatte (meine fehlerhafte Vermutung zur Unzulässigkeit und dem Widerspruch zu den Forenregeln kam noch davor zu stehen, nicht danach). Direkt danach warst Du es, der hier den Knüppel aus dem Sack geholt hat...

Oder hattest Du jede einzelne Änderung des SprengG seit 1976 auswendig auf dem Schirm? Ich jedenfalls nicht und Wikipedia scheinbar auch nicht.

Niemand und schon gar nicht wir muss alle Änderungen am Schirm haben. Es genügt wenn derjenige der es momentan benutzt in Eigenverantwortung weiß, was auf ihn je nach Status (Forschung, Lehre, gewerblich, privat oder sonstige Erlaubnis) und Nationalität anzuwenden ist und sich daran hält. Darüber hinaus gibt es kein Informationsverbot über etwas berichten zu dürfen, keine Pflicht unsererseits die Berechtigungen im Umgang zu prüfen. Die einschlägigen Forenregeln ergeben sich nicht zwingend aus einer zu vollziehenden Gesetzeslage sondern aus dem vitalen Eigeninteresse keinen illegalen oder negativ wahrnehmbaren Handlungen durch Anleitungen Vorschub zu leisten und damit der Hobbychemie zu schaden. Daher haben wir diese Hausregeln festgelegt und gestatten keine Versuche mit einschlägigen Stoffen vorzustellen, selbst wenn derjenige dazu berechtigt wäre. Die Entscheidung im Zweifelsfall obliegt der Moderation.

Soweit, so gut. Kein Einspruch, Euer Ehren. Dem habe ich mit meiner Anmeldung hier zugestimmt und würde das auch jederzeit wieder so unterschreiben.

Dass hier in einer Grauzone gearbeitet würde ist erneut eine bösartige, rufschädigende Unterstellung die ich dich zu unterlassen bitte.
(...)
Dass es nicht klug ist immer alles auszusprechen und zu zerdisutieren ist keine Frage von Grauzone sondern von Vernunft, insbesondere wenn man damit im Netz zahlreiche Stichworte in Kombination mit Halb- oder Fehlinformation oder reinen Verdächtigungen hinterlässt.

Dieser Eindruck drängte sich erstmalig im Zusammenhang meiner Frage bzgl. Hydroxylaminsalz auf, als Du auf meine Frage, wie denn die anderen hier, die das in ihrem Besitz haben, damit umgehen, mit besagter Formulierung ("nicht ans Licht zerren") reagiertest. Das erzeugte bei mir den Eindruck von lieber-verschweigen-als-klären. Meine dortige, aus der Hilflosigkeit geborene Frage in die Runde hätte ich mir aber auch ganz sparen können, wenn ich da schon die Antwort gehabt hätte, die Du letztlich doch gegeben hast, nachdem auch noch andere User auf die Fragestellung eingestiegen sind. Transparenz ist meist die bessere Lösung. Und die Gefahr, die von der Auffindbarkeit in Suchmaschinen ausgeht, ist im dortigen nicht-öffentlichen Bereich des Forums ja eher überschaubar...

wirkt auf mich wenig vertrauenerweckend, so dass ich in solchen Zusammenhängen dann am liebsten auch gar nicht mehr als User in Erscheinung treten möchte.

Du möchtest nicht mal in Zusammenhang mit einer EU Umfrage auftreten, keine Händler um Sachinformation fragen… wir dürfen uns in dieser Gesellschaft also durchaus geehrt fühlen. Wenig vertrauenerweckend ist auch, wenn sich jemand so offensichtlich vor allem versteckt, dann hat er wohl was zu verstecken…

Das ist eine Unterstellung, die ich wiederum zu unterlassen bitte - zumal Du wissen solltest, wie sehr ich für mich selbst um Gesetzeskonformität bemüht bin. Ich habe nichts zu verstecken. In meiner Sammlung gibt es nichts, aber auch rein gar nichts, was nicht erlaubt wäre. Im Gegenteil: ich mache mir im Vorfeld jeder Anschaffung oder Synthese Gedanken und recherchiere, ob mir der Besitz und Umgang erlaubt ist, und versuche, auch im Nachhinein bzgl. etwaiger Veränderungen auf dem Laufenden zu bleiben. Daher ja auch meine Frage bzgl. der Hydroxylaminsalze, zu denen ich schlichtweg keine eindeutigen Informationen finden konnte. Meine Freiheit und Unbescholtenheit sind mir einfach viel zu wertvoll, als dass ich diese für mein Hobby riskieren würde. Im Zweifelsfall verzichte ich lieber.
In Zeiten, in denen der Staat leider reihenweise auch in unbegründeten Fällen übergriffig wird, die verfassungsgemäße Unverletzlichkeit der Wohnung (fast) nichts mehr gilt, die Unschuldsvermutung dem Generalverdacht weicht und sogar Händler zu Denuntiation verpflichtet werden, gilt es, doppelt vorsichtig zu sein. Da erschien mir die Anfrage und Diskussion unter Gleichgesinnten (bislang) einfach vertrauenswürdiger als irgendwo draußen real oder im Netz meine Daten an womöglich falscher Stelle zu hinterlassen.
Nichts zu verbergen und nicht Unrechtes getan zu haben, sind heutzutage leider kein Garant mehr dafür, in Ruhe gelassen zu werden...
Mag sein, dass das bei Dir in Österreich alles entspannter gehandhabt wird, aber hier in Deutschland ist das wirklich kein Spass mehr...

Ich für meinen Teil gehe aber ggf schon mal despektierlich mit jemandem um der interessierte Personen durch Unterstellungen (zB bzgl was man darf), schüren von Befürchtungen und sonstigen negativen Aussagen bzw Empfehlungen eventuell die Motivation nimmt sich vernünftig mit einem Thema zu beschäftigen. Denn auch das schadet der Hobbychemie in gewisser Weise.

Ja, das habe ich wohl bemerkt: mit etwaigen Risiken, Beschränkungen oder mit Dingen, die man mit dem, was einem zur Verfügung steht, nicht machen kann, darf man Dir nicht kommen. Und da ich deshalb bei Dir wohl schon unten durch bin, sehe ich auch keinen Sinn mehr darin, mich hier der fortdauernden Schmähung auszusetzen.
Daher werde ich meine Erfahrungen, die immerhin auf mehreren Jahrzehnten erfolgreich betriebener Hobbychemie beruhen, hier nicht länger öffentlich teilen können und mich stattdessen in der oben bereits beschriebenen Weise entsprechend zurückziehen. Schade drum, aber wie gesagt: ich bin damit wohl nicht ganz allein.
Alles andere raubt auch mir die Motivation, die ich hatte, als ich mich hier anmeldete, von der aber leider nicht mehr viel übrig ist. Und bevor diese Stimmung auch noch auf die Freude übergreift, die ich auch ohne dieses Forum an meinen Hobby hatte, ziehe ich lieber die Reißleine und mache mich hier rar. Prima hingekriegt, danke dafür...
Für alle anderen: ich bin nach wie vor per PN zu erreichen und werde garantiert auch antworten (solange man mich lässt).

Edit@lemmi: Tut mir leid, als ich diesen Beitrag schrieb und postete, habe ich Deine Bitte von zwei Minuten davor nicht mehr rechtzeitig gesehen. Inhaltlich stehe ich allerdings zu dem Geschriebenen. Aber keine Sorge: was immer mir mgritsch hiernach auch noch vorwerfen mag, mehr kommt dazu von mir nicht, ich bin durch damit - in jeder Hinsicht...

[lemmi]

Bitte keine Kommentare mehr zu diesen Aspekt![\OT]

Letzter Aufruf! Bitte hier keine Diskussionsbeiträge mehr zu diesen Thema!

[Pello1]

@pello: ich sehe das so wie mgritsch: die Syntheseanleitung ist doch einfach, macht Sinn und die Ausbeute ist gut. In der Regel kann man gerade älteren Anleitungen vertrauen (apropos, was ist die Quelle?). Du kannst es ja erstmal im Kleinmaßstab testen

Meinst du die Quelle der Syntheseanleitung, die ich in meinem Beitrag zitiert habe? Da findest du den Link zum Buch ganz unten in meinem Beitrag.
Ich freue mich über die Anleitung von Gaskocher. Diese Anleitung ist ähnlich einfach wie die, die ich zitiert habe, jedoch erspare ich mir dabei das Rückflusskochen für 24 Stunden.

Nach der ausgeprägten Diskussion über die Gefährlichkeit von DNP fände ich es echt spannend, wie sich eine sehr kleine Menge DNP beim starken Erhitzen in einem Keramiktiegel verhält. Wenn die Synthese geklappt hat, werde ich das mit entsprechenden Sicherheitsvorkehrungen (geschlossener Abzug, Schutzbrille+Viseir, Gehörschutz,...) testen. Ich halte euch auf jeden Fall am Laufenden.

Liebe Grüße,
Pello1

[lemmi]

Okay, das ist Sekundärliteratur, auch da muss man manchmal vorsichtig sein, aber es ist chemisch so logisch, dass es eigentlich keinen vernünftigen Zweifel gibt.
Wenn du die Reaktion durchgeführt hast wäre es gut, den Versuch hier als Artikel zu dokumentieren.

[Pello1]

Hallo zusammen!

Ich habe heute die Synthese mit NaOH in Acetonitril/Wasser versucht. Diese Synthese ist sehr einfach. Man kocht eine äquimolare Mischung aus 1-Chlro-2,4-Dinitrobenzol und NaOH in Acetonitril/Wasser für eine Stunde und leert die Reaktionsmischung auf verdünnte Salzsäure und das Produkt fällt aus.

Nach Zugabe von verdünnter Salzsäure ist recht viel vom Produkt ausgefallen, wobei ich nach dem Abnutschen erneut Salzsäure zugegeben habe, dann ist die zweite dunklere Fraktion ausgefallen.

Ich werde das Produkt vermutlich mit Ethanol oder Methanol umkristallisieren. Hier schon mal vorweg ein Bild meines Produkts:

Eine kurze Frage noch: Spricht aus eurer Sicht etwas dagegen, mit einem größeren Überschuss (ca. 10 %) NaOH zu arbeiten? Mir ist aufgefallen, dass meine Reaktionslösung nach dem Abkühlen trotz 2 % Überschuss an NaOH nicht basisch war. Außerdem werde ich beim nächsten mal eine sehr viel größere Menge Salzsäure nehmen. Ich habe bei diesem Versuch nur 60 ml 5 %-ige Salzsäure verwendet, wobei das vermutlich zu wenig war. Da das Produkt nicht wasserlöslich ist, werde ich beim nächsten Versuch vermutlich gleich 500 ml 5 %ige Salzsäure verwenden.


Liebe Grüße,
Pello1

[Glaskocher]

Eigentlich sollte ein leichter Übeschuß an Natronlauge nicht die Ausbeute vermindern. Die Nitrogruppen solltes das vertragen, vermute ich. Kannst Du eine Reinheitskontrolle per DC machen? Das würde zeigen, ob das Umkristallisieren nötig ist. Jetzt noch eine andere Idee: Da das Dinitrophenol im Alkalischen wasserlöslich ist sollte man unter diesen Bedingungen nicht umgesetztes Restedukt recht einfach mit einer wenig polaren Extraktion entfernen können. Wenn man danach nicht in Salzsäure eingießt, sondern langsam die Salzsäure zutropft, dann fällt das Produkt vermutlich kristallin an. Die Löslichkeit in heißem Wasser sollte deutlich besser sein, als in der Kälte. Das wäre ebenfalls eine Möglichkeit, an kristallines Material zu kommen.

Acetonitril ist dafür bekannt, mit Alkanen Phasen zu bilden. Außerdem ist es "salzmeidend" und bildet bereits ab recht geringen Salzkonzentrationen Phasen mit wässrigen Lösungen. Acetonitril bildet ein Tieftemperatur-Aceotrop mit Wasser, das bei Normaldruck einen Siedepunkt von 76°C bei 14,2% Wasser im Destillat hat. Verminderter Druck erhöht den Anteil Acetonitril im Dampf (Aceotropic Data). Diese Angaben sollen helfen, die Synthese weiter zu optimieren.

[mgritsch]

Ich werde das Produkt vermutlich mit Ethanol oder Methanol umkristallisieren.

Sieht doch schon top aus! Und sollte nach UK noch hübscher sein. Ethanol löst glaube ich für sich genommen etwas zu gut, evtl heiße (siedende) Lösung mit Wasser versetzen bis sich eine leichte Trübung bildet und die dann mit wenig Ethanol eben wieder auflösen, dann auskühlen lassen - das sollte gute Ergebnisse bringen.

Eine kurze Frage noch: Spricht aus eurer Sicht etwas dagegen, mit einem größeren Überschuss (ca. 10 %) NaOH zu arbeiten? Mir ist aufgefallen, dass meine Reaktionslösung nach dem Abkühlen trotz 2 % Überschuss an NaOH nicht basisch war.

Spricht nichts dagegen. Wie hast du die Menge ermittelt? NaOH berechnet, fest eingewogen und auf entsprechendes Volumen aufgefüllt oder eine fertige Lösung eingesetzt? Wenn ersteres - NaOH hat selten 100% Gehalt, je nach Quelle und Lagerungsbedingungen kann durch Wasser und Carbonat schon das eine oder andere % fehlen. Wenn zweiteres - ml oder g eingesetzt? das ist mit %-Angaben und dichte schnell mal auseinander.

Von wie viel Edukt bist du ausgegangen - wie hoch ist deine Roh-Ausbeute? Wenn sie hoch ist, dann stört die mangelnde NaOH offensichtlich nicht, lass es. Wenn unter Erwartungen dann könnte das der Grund sein. Immerhin machst du eine nucleophile Substitution an einem Aromaten mit OH, da sollte schon einiges und ggfs mehr davon da sein für eine vollständige Umsetzung.

Außerdem werde ich beim nächsten mal eine sehr viel größere Menge Salzsäure nehmen. Ich habe bei diesem Versuch nur 60 ml 5 %-ige Salzsäure verwendet, wobei das vermutlich zu wenig war. Da das Produkt nicht wasserlöslich ist, werde ich beim nächsten Versuch vermutlich gleich 500 ml 5 %ige Salzsäure verwenden.

Wie viel wäre denn die stöchiometrisch nötige Menge (+Zuschläge um auf pH <3 zu kommen)? Gleich das 8-fache klingt etwas übertrieben, oder? Eventuell auch eine etwas konzentriertere einsetzen oder was erwartest du von so viel Volumen?

[Pello1]

EDIT: Ich bin gerade draufgekommen, dass ich VIEL zu wenig NaOH verwendet habe. Laut der Anleitung muss ich für 0.0037 mol vom 1-chloro-2,4-dinitrobenzol 0.037 mol NaOH verwenden. Somit sind meine Fragen eigentlich hinfällig. Ich versuch es also nochmal, diesmal mit den richtigen Mengen. Ich ärger mich sehr über diesen dummen Fehler.


@ Gaskocher:
Ich muss mir heute noch DC Platten besorgen, dann kann ich ein DC vom Produkt machen. Da die zweite Produktfraktion deutlich dunkler ist als die erste, bin ich mir recht sicher dass das Produkt nicht sauber ist.
Danke für die Tipps bezüglich der Aufreinigung. Wenn der Schmelzpunkt nach dem Umkristallisieren nicht gut ist, werde ich mir die Säure/Base Aufreinigung auf jeden Fall genauer anschauen.

@mgritsch:
Ich habe ein frisches Gebinde festes NaOH eingewogen und die angegebene Konzentration von 98 % berücksichtigt. Die Rohausbeute muss ich erst bestimmen, das Pulver war gestern noch sehr feucht.
Ich weiß rückblickend gesehen nicht mehr, warum ich mir gedacht habe, dass die Menge der Salzsäure recht egal ist. Ich habe 0.185 mol vom Edukt eingesetzt. Das heißt, ich benötige mindestens 0.185 mol HCl. Das entspricht etwa 15,5 ml konzentrierter Salzsäure. Ich habe also zu wenig Salzsäure verwendet, das werde ich beim nächsten Versuch besser machen.


Liebe Grüße,
Pello1

[Glaskocher]

Zur Fällung des Produktes, vollständiger Umsatz vorausgesetzt, braucht man etwas mehr HCl als man NaOH zugegeben hatte. Schließlich muß man das gesamte überschüssige NaOH zuerst neutralisieren, bevor man das Produkt aus seinem Natriumsalz freisetzt. Sie stärkere Base wird immer zuerst neutralisiert.

[mgritsch]

Btw, habe auch in einem Paper eine Reinigungsvorschrift gefunden:
In 1M NaOH heiß lösen, mit 16% Aktivkohle aufkochen, filtrieren, mit HCl auf pH 2-3 stellen. 80% recovery.

[Pello1]

Also ich habe heute die Synthese wiederholt, diesmal mit der richtigen Menge NaOH und Salzsäure.

Das Produkt sieht wie folgt aus, die Ausbeute ist mit 24 g (88 % der Theorie) ganz okay, wobei es nach dem Trocknen vermutlich noch etwas weniger wird. Das Pulver ist aber schon halbtrocken, da ich ca. 10 Minuten Luft durch die Nutsche gesaugt habe.

Jetzt muss ich mich nur noch entscheiden, wie ich das ganze Aufreinigen will. Möglich wäre eine Säure/Base Aufreinigung, klassisch umkristallisieren oder mit Aktivkohle.

[lemmi]

Hmm, bei welchem Schritt der Synthese ist das denn so dunkel geworden?

Warum hast du den Weg über das Acetonitril genommen? Ich würde annehmen, dass bei der Verwendung von Natriumcarbonat in wässriger Lösung - so wie in deinem Eingangspost beschrieben - ein reineres Produkt erhalten wird. Probier's aus!

[mgritsch]

Na bitte, es wird
84% ist schon mal sehr brauchbar. Ich frage mich bei sowas trotzdem immer wo der Rest geblieben ist und was man noch tun könnte. Ist das nicht umgesetztes Edukt oder Produkt und so gut löslich dass es nicht ausfällt? (Sollte in Wasser sehr schlecht löslich sein… Acetonitril-Anteil reduzieren?) oder sind das andere unrettbare Zersetzungs- und Nebenprodukte?

Das Produkt sollte lt Literatur hellgelb sein - das dürfte bei der Farbe mit klassischer UK eventuell schwer zu erreichen sein… ich verstehe schon warum die Vorschrift zu Aktivkohle greift.