Gewinnung von Natriumammoniumhydrogenphosphat-Tetrahydrat (Phosphorsalz)

[mgritsch]

Auch ich kann vorläufigen Erfolg vermelden.

warum nur "vorläufig"?

Filtriert und über Nacht abgedeckt bei um 0 Grad draußen stehen lassen - wässrig-glasige Klumpen:

ein vertrauter Anblick!

Überstand abgegossen und kräftig mit Ethanol geschüttelt: trübe Suspension, keine Kristalle.
Mit wenig konz. Salmiakgeist versetzt: sofortige Kristallisation wie vor 4 Jahren.

Ich hab die Mutterlauge auch mit 3 Tropfen Ammoniak versetzt vor Ethanolzugabe, vor allem um Verflüchtigtes zu ersetzen. Die Suspension wandelt sich mit 5 Minuten kräftig Rühren in ein Kristallmehl um.
Aufgrund der Flüchtigkeit ist die Konzentration solcher Lösungen oft nicht mehr was sie mal war. Sicher dass noch 25%? (Einfachste Methode: Dichtebestimmung mit Pyknometer, sonst titrimetrisch...) Wie auch immer, ein geringer Überschuss stört ja nicht wie wir gelernt haben

Wenn es beim offenen Trocknen bei RT (auch hier hilft der Ethanol) nicht wieder zerläuft,

Das Produkt ist nicht hygroskopisch, lässt sich wunderbar über dem Heizkörper (nicht auf, wollen wir es mal nicht zu viel erwärmen...) perfekt trocknen.
Meine Ausbeute: 99,6% d.Th.
Was hast du raus?

[mgritsch]

Fazit: wir haben uns alle geirrt. KI ist stärker als der Mensch. Das ist auch eine Erkenntnis.

Vielleicht stärker als du

Auf meine chemischen Test-Fragen hatte er bisher immer nur oberflächlich richtig klingende aber inhaltlich grundfalsche Antworten. Habe gehört das liegt daran, dass er ein probabilistisches Modell für seine Antworten benutzt, also was "wahrscheinlich" stimmen dürfte (richtig klingt), das ist aber nicht genug wenn es um Fakten geht.

Was machen wir daraus?

weiterhin unser eigenes Hirn benutzen.

[SebastianV]

Die Maschine spart Zeit und macht alles richtig bei logischen Rätseln. Wir werden nicht mehr auf sie verzichten können so wie auf das Internet!

Insgesamt doch eine Methode von mäßiger Nützlichkeit. Funktioniert nur wenn Reinstoffe vorliegen (denen man an der Farbe aber das Kation ebenso schon ansehen kann)

Einspruch eurer Majestät! Versuchen Sie mit dem Auge zu analysieren CuO, CoO, Fe3O4, NiO2, MnO2 in Staubkorn größe! Die Phosphorsalzperle wurde von großen Chemikern erfunden und sie ist eine gute Methode!

[aliquis]

@mgritsch: Danke.

[aliquis]

Insgesamt doch eine Methode von mäßiger Nützlichkeit. Funktioniert nur wenn Reinstoffe vorliegen (denen man an der Farbe aber das Kation ebenso schon ansehen kann) und hat viel Spielraum in der Farbe, je nach Menge des Kations und Bedingungen in der Flamme.

Sehe ich auch so, insgesamt eher eine hübsche Spielerei. Ich mag die Kationen lieber im Reagenzglas nachweisen.

Ein richtig netter und praktischer Kationen- bzw. Metallnachweis ist die anodische Oxidation des Metalls zwischen zwei Aluminium-Elektroden und elektrolytgetränkten Filtrierpapierstreifen. Mit den üblichen Nachweismethoden kann man hinterher direkt auf dem Filtrierpapier die entstandenen Kationen im Halbmikromaßstab nachweisen, ohne das Werkstück selbst nennenswert beschädigen zu müssen.

[mgritsch]

Einspruch eurer Majestät! Versuchen Sie mit dem Auge zu analysieren CuO, CoO, Fe3O4, NiO2, MnO2 in Staubkorn größe!

okay, stimmt. Für diese Anwendung macht es Sinn, die sehen alle gleich aus und sind teilweise chronisch schwer nass aufschließbar.

[mgritsch]

Ein richtig netter und praktischer Kationen- bzw. Metallnachweis ist die anodische Oxidation des Metalls zwischen zwei Aluminium-Elektroden und elektrolytgetränkten Filtrierpapierstreifen. Mit den üblichen Nachweismethoden kann man hinterher direkt auf dem Filtrierpapier die entstandenen Kationen im Halbmikromaßstab nachweisen, ohne das Werkstück selbst nennenswert beschädigen zu müssen.

oh, wieder etwas das ich nicht kenne! Bitte um genauere Erklärung/Details/Beispiel (aber evtl in einem eigenen Thread? Artikel?)

[aliquis]

@ mgritsch bzgl. Synthese:

Vorläufig, weil ich nach dem ganzen Heckmeck meinem Erfolg erst traue, wenn das Salz trocken im Vorratsbehälter angekommen ist...

Ja, für meinen dreifachen Salmiakgeist würde ich nach 4 Jahren tatsächlich nicht mehr die Hand ins Feuer legen... Habe ihn wegen eines Bodensatzes (Du erinnerst Dich?...) auch schon mal filtrieren und zweimal umfüllen müssen - allein dabei dürfte ein bisschen verloren gegangen sein. Müsste man mal titrieren.
Pyknometer habe ich leider nicht und abwiegen macht bei so flüchtigen Kandidaten ja auch wenig Sinn: da kann man der Gewichtsabnahme auf der Waage zuschauen...
Auch deswegen ursprünglich der einfache aus dem Baumarkt: hat von der Konzentration her zwar auch noch Spiel (9,4-9,8%), ist dafür aber noch ziemlich frisch.
Apropos Gehaltsverlust und einfacher Salmiakgeist: ich hatte mal einen Rest 30 Jahre lang hinten im Schrank vergessen, der hatte immerhin noch knapp 9 % (titrimetrisch bestimmt). Bei konzentriertem geht das im Verhältnis aber natürlich deutlich schneller...

Zur Ausbeute kann ich noch nichts sagen - erstmal trocknen lassen. Ich denke aber, es wird weniger sein als bei Dir. Über die Ethanol-Spülung dürfte ein bisschen verloren gegangen sein...
Außerdem war mein Ansatz deutlich kleiner - da fallen die Seitenverluste (alles, was so an Behältern, Spateln und Filtrierpapier hängen bleibt) stärker ins Gewicht.

[SebastianV]

Und eines sieht IMHO etwas untypisch aus.

Welches war gemeint?

Vanadium sollte Orange sein!

[aliquis]

Auch deshalb mag ich die Methode für verlässliche Aussagen nicht: die Perle mal eben etwas tiefer in die Flamme gehalten und - zack - andere Farbe.
Wenn dann noch etwas runtertropft oder -krümelt und die Brennerdüsen verstopft... bravo.
Daher verwende ich, wenn überhaupt, auch lieber meinen alten Spiritusbrenner für Perlen und Flammenfärbungen.

[mgritsch]

Welches war gemeint?

ich dachte an das Ni das vermutlich wegen zu großer Probenmenge etwas dunkel orange wirkt. Auch das Fe ist nicht so klar als grünlich erkennbar.

Vanadium sollte Orange sein!

Frag doch deinen Freund ChatGPT was er davon hält?

[aliquis]

oh, wieder etwas das ich nicht kenne! Bitte um genauere Erklärung/Details/Beispiel (aber evtl in einem eigenen Thread? Artikel?)

Ich hab's mal offtopic eingestellt, muss ja nicht unbedingt im www frei einzusehen sein...
viewtopic.php?f=13&t=6042

[aliquis]

Vanadium sollte Orange sein!

Frag doch deinen Freund ChatGPT was er davon hält?

Na, da kann er auch seine eigene Tabelle nutzen: die Perle war vll. doch eher im reduzierenden Bereich der Flamme...

[aliquis]

Die Maschine spart Zeit und macht alles richtig bei logischen Rätseln.

Trotzdem war meine Lösung mit Gehirnschmalz und Tabelle früher da. - auch wenn ich auf dem letzten Meter noch einen Dreher eingebaut habe, der der Maschine wohl nicht passiert wäre... 1:1 unentschieden würde ich sagen...
Dafür ist hier jetzt ein lebendes Wesen um eine selbstgemachte Erfahrung reicher...
Außerdem sind Gehirnschmalz und Spiritusbrenner zwei Dinge, die notfalls auch noch bei Stromausfall funktionieren. Ich stehe der zunehmenden Abhängigkeit von digitalen Hilfsmitteln eher kritisch gegenüber. Was, wenn wir eines Tages auch noch das Programmieren verlernen und der KI überlassen müssen, der Mensch sich auf diesem Planeten selbst überflüssig macht (wenn er das nicht per se schon ist...) und auch die KI meint, dass sie auf uns besser verzichten könnte... Schöne neue Welt...
But back from utopia to topic...

Die Phosphorsalzperle wurde von großen Chemikern erfunden und sie ist eine gute Methode!

M. E. ist sie eher ein Abklatsch der Borax-Perle mit stofftypischen Nachteilen (s. o.), gehypt von Pädagogen, die sich zu Sklaven der RiSU gemacht haben...
Andererseits: wenn irgendwann kein Hobbychemiker mehr an Borax herankommt, können wir froh sein, wenigstens noch Phosphorsalz zu haben...

[mgritsch]

die Perle war vll. doch eher im reduzierenden Bereich der Flamme...

das kann ich mir nicht vorstellen. Ich habe alle gleich behandelt, in der Spitze der nichtleuchtenden Bunsenbrennerflamme. Da kann nichts reduzierendes sein. Die anderen Ionen außer Fe und V haben sich auch entsprechend verhalten.