Gewinnung von Natriumammoniumhydrogenphosphat-Tetrahydrat (Phosphorsalz)

[aliquis]

So, Produkt gewogen (Trocknen nach Ethanol-Wäsche geht wirklich ratzfatz) und Ausbeute bestimmt: 93,4%, wobei nur 0,59 g an 100 % fehlen - das sind Spül- und Streuverluste.

Alles in allem hat mich das nur ein paar Cent für Chemikalien und überschaubar wenig Zeit gekostet - für die gleiche kleine Menge Produkt aus Holland müsste ich anteilig schon etwa 9 Euro berappen...

[aliquis]

Alles mit Vanadiumpentoxid:
Von links nach rechts:
1. Phosphorsalz, solange noch heiss eher braunorange.
2. Borax - keine Ahnung, was das Schwarze ist...
3. Borax und Kaliumnitrat: ob hier farbloses Vanadat entstanden ist?

Grün ist da nichts. Also doch Reduktionsflamme oder Verunreingung bei mgritsch' Probe?

Ich habe die Spitze der nichtleuchtenden Flamme eines seitlichen Lötbrenners genutzt - das war auch gut so, weil dann kein herabtropfendes dünnflüssiges Phosphorsalz irgendwelche Düsen verstopfen kann...

[SebastianV]

Tja nun. Das Phosphorsalz gibt eine unmissverständliche Farbe. 1:0 für die Phosphorperle. Next please.

[aliquis]

Ja, wo Du Recht hast, hast Du (teilweise) Recht.
Vanadium war das einzige Metall, das ich als Perle noch nicht kannte und bei dem Borax (ohne Nitrat) versagt - wobei man eine farblose Perle (mit Nitrat) aus einem terracottafarbenen Pulver nicht wirklich als Versagen bezeichnen kann. Wenn das farblose Produkt Vanadat ist, wäre das als Vorprobe schon recht spezifisch.
Alle anderen Borax-Perlen gelingen nach meiner bisherigen Erfahrung so, wie Deine Tabelle es beschreibt - da brauche ich kein rotztropfendes Phosphorsalz...

An mgritsch' Stelle würde ich sein Vanadiumpentoxid jetzt mal nasschemisch auf Eisen und Chrom testen - oder die Funktionalität des Brenners. Erst das gibt mehr Gewissheit.
Und wenn ich mir die Perlentabelle so anschaue, besteht auch reichlich Verwechslungsgefahr. Allein schon, dass je nach Metall eine ganz andere Farbe herauskommen kann, wenn man mit der Probe ein kleines Stückchen zu tief in die Flamme gekommen ist... Ich mag die nasschemischen Nachweise insgesamt lieber. Apropos: mein Vanadiumpentoxid hat sich über die typische Farbfolge der Oxidationsstufen eindeutig als solches erwiesen. Es stammt aus dem Hause Degussa - das dürfte eh recht vertrauenswürdig sein.

[SebastianV]

"Glaube ich kaum, das Zeug ist ziemlich unverwechselbar. Verunreinigungen gibt es höchstens durch andere Vanadiumoxide - aber die beeinflussen die Perlprobe nicht..." zitat aliquis

Sicher hat er reines V2O5, aber die Oxidationsflamme nicht gut erzielt. Denn Anfängern fällt dies schwer bei Vanadium wie ich bereits ausführte und sie erhalten oft eine grüne Perle sagt mein Buch. Nun waren es seine ersten Perlen. Okhams Rasiermesser.

[aliquis]

Bei kommerzieller Ware sollten Fremdmetalle auch kein Thema sein. Bei selbsthergestellter schon eher. Da gibt es verschiedene Qualitäten bei V: >99% wird keine Probleme bereiten, 70 % dagegen ziemlich sicher. Was mgritsch vorliegen hat, weiß bestenfalls nur er selbst...
Auch ein Metalltiegel kann Verunreinigungen in die Hydroxid-Schmelze bei Auflösung von V eintragen...
Besser ist es, V in konz. Salpetersäure aufzulösen, aber ohne Gewerbeschein wird das heutzutage schwierig...

Es war auch meine erste V-Perle und trotzdem war sie gleich orange...

[aliquis]

So, die knapp die Hälfte des frisch hergestellten Phosphorsalzes habe ich nun gleich verwendet, um nochmals das Experiment mit den tanzenden Phosphorflämmchen durchzuführen, und ich dachte mir, ich nehme das mal als Video auf und stelle Euch dies zur Verfügung. Viel Spaß beim Zuschauen! (Achtung, Trigger-Warnung: es kann nicht ausgeschlossen werden, dass die hier gezeigten Lichtblitze des verbrennenden Phosphors bei entsprechend dispositionierten Zuschauern einen epileptischen Anfall auslösen können. Anschauen oder Nachmachen auf eigene Gefahr!)



Zur Erläuterung:
Zunächst wurden 4 g Phosphorsalz in ein normales hitzebeständiges Reagenzglas gegeben, das Glas mithilfe einer Klemme schräg ins Stativ eingespannt und das Salz im Reagenzglas mithilfe eines Bunserbrenners erhitzt (während des gesamten Experiments).
Dabei schmilzt das Salz rasch, gibt viel Wasser und schließlich auch Ammoniak ab (bei geöffnetem Fenster oder geöffneter Tür arbeiten!).
Wenn die Bläschenbildung nachlässt, entsteht eine zähflüssige Schmelze von Natriummetaphosphat. In diese lässt man nun eine Zinkgranalie hineingleiten.
Diese reduziert das Metaphosphat zu weißem Phosphor, welcher als Dampfbläschen an die Oberfläche steigt und mit dem Luftsauerstoff sofort unter Lichterscheinung und knatterndem Geräusch zu Phosphorpentoxid verbrennt. Unverbrannter Phosphor wird praktisch nicht freigesetzt, auch das Pentoxid wird weitestgehend von der Schmelze aufgenommen. Obgleich sich aufgrund dessen etwaige Gesundheitsgefahren in engen Grenzen halten, wird empfohlen, das Fenster während der Reaktion weiterhin geöffnet zu halten.
Die Reaktion ist beendet, wenn mindestens einer der Reaktanden verbraucht ist. Die Reaktion kann wie in unserem Fall aber auch durch Einstellung des Erhitzens beendet werden. Geringe Mengen unverbrannten Phosphors werden in der erstarrten Schmelze eingeschlossen, die durch Zugabe von Natriumhypochloritlösung neutralisiert werden müssen, bevor das Reagenzglas, das beim Erstarren der Schmelze Sprünge bekommt (abgekühltes RG vor Zugabe der Chlorbleichlauge RG in ein Becherglas stellen), nach 24 Std. Einwirkdauer gefahrlos entsorgt werden kann.

[mgritsch]

Sicher hat er reines V2O5, aber die Oxidationsflamme nicht gut erzielt. Denn Anfängern fällt dies schwer bei Vanadium wie ich bereits ausführte und sie erhalten oft eine grüne Perle sagt mein Buch. Nun waren es seine ersten Perlen.

wird sicher so sein wie du sagst. Fein dass das Buch die grüne Perle kennt!
Das V2O5 war techn. Qualität, ich kann es auch mal mit dem reinen probieren bzw welcher Flammenteil damit was anstellt. Ich kann mir nicht vorstellen dass es eine Frage der Reinheit ist, dann wäre die Methode endgültig unten durch. Wenn sie nur mit p.a. Qualität klappt ist sie nutzlos.

[SebastianV]

Das V2O5 war techn. Qualität, ich kann es auch mal mit dem reinen probieren bzw welcher Flammenteil damit was anstellt.

Oh ja! Und nicht zu wenig Probe! Sonst droht die grüne Farbe sagt mein Buch.

[mgritsch]

Zickiges zeug. Nicht zu wenig, aber auch nicht zu viel. Und bloß an die richtige Stelle halten, sonst kommt auch nicht die richtige Farbe.

[aliquis]

Video ist nun online (s. o.) - nicht öffentlich gelistet, ausschließlich für Illumina-Chemie...

[lemmi]

Hübsch! Die Reaktion geht ja ziemlich lange.
Die Zugabe des Zinks ist nicht zu erkennen, oder hattest du das von Anfang an in der Mischung?

[mgritsch]

Video ist nun online

top, sieht sehr hübsch aus! mir gefällt es gegen Ende wenn die Masse schon fest ist (Bildung von nicht schmelzendem Na3PO4? ) besser als anfangs mit der Flüssigkeit. Schade dass man dauernd erhitzen muss und die Reaktion sich nicht selbst durch die Reaktionswärme erhält...

[mgritsch]

Die Zugabe des Zinks ist nicht zu erkennen, oder hattest du das von Anfang an in der Mischung?

Bei 2:18 ist ein kurzes plöpp - zisch zu hören, da kommt das Zn rein
Was ich an solchen Versuchen nicht mag ist das Kondenswasser in RG. Ein größerer Tropfen der zurück fließt hat das Potenzial das Glas zu Bruch zu bringen.

[lemmi]

In einem Tiegel geht das bestimmt auch gut .