@mgritsch:
So, habe fertig...
Folgende Dinge habe ich beobachtet beim Nachkochen von Magneson I:
- Fürs abschließende Rühren vor dem Filtrieren braucht es wirklich viieel zusätzliches Wasser, um rührbar zu bleiben: obwohl ich den Ansatz bereits auf ein Fünftel der angegebenen Mengen verkleinert hatte, war mein 250-ml Becherglas so voll, dass anschließendes Erhitzen nach Ansäuern so gerade eben noch darin möglich war...
Entweder ist Dein Magnetrührer deutlich stärker als meiner (wovon ich ausgehe) oder aber man benötigt ein deutlich größeres Becherglas als nur die 600 ml, wenn man den Ansatz in vorgegebener Menge macht...
- Die Filtration fühlte sich an und sah aus, als würde man Ketchup filtrieren... Der Rückstand dann wie Tomatenmark aus der Dose...
Unglaublich, welche Wasserbindekraft dieser Farbstoff hat! Besser als jeder Soßenbinder...
Trotz Vakuumfiltration musste ich oben noch kräftig rühren, damit etwas durch den Filter ging. Von mitgerissenen Partikeln keine Spur - viel zu groß.
- Angesichts dessen, dass man hinterher trotz redlichen Mühens gar nicht alles aus dem Filter gekratzt bekommt (eine riesige Schmiererei, Nitrilhandschuhe dringendst empfohlen...), erscheinen mir die Ausbeuten nahe 100 % sehr hoch (fällt bei einem kleineren Ansatz natürlich noch stärker ins Gewicht...). Restfeuchte? Hast Du mal ein Bild von der vollständig getrockneten Substanz? Ich würde das gern mal mit dem Pulver vergleichen, dass ich jetzt auf dem Wasserbad erhalten habe - das hat übrigens hervorragend funktioniert. Hat zwar auch den ganzen Nachmittag gedauert - aber ohne Vakuum im Exsikkator: no chance (IMHO)...
- Olfaktorisch hatte ich mir das unangenehmer vorgestellt: es dominiert ein Resorcin-artiger Geruch. Nitroanillin hat man wirklich praktisch gar nicht wahrgenommen. Das Trocknen auf dem Wasserbad habe ich letztlich aber doch draußen durchgeführt...
- Als Säure-Base-Indikator ist Magneson I wegen seiner extrem geringen Wasserlöslichkeit ziemlich blass (da gibt's schönere...). Die Reaktionen in alkalischer Lösung (Test auf Mg) funktionieren aber tadellos.
Farbflecken (von denen gab's reichlich während der Synthese...) lassen sich recht gut mit konz. Sodalösung wieder entfernen - ausser auf manchen Kunststoffen...
Fazit: Schöne und gut funktionierende Synthese, zeitlich nicht unaufwendig, aber absolut nett, die mal durchgeführt zu haben - ist schließlich sogar mein erster selbsthergestellter Azo-Farbstoff
(zumindest als Synthese, als Nachweisreaktion für Phenole im Reagenzglasversuch auch schon früher...). Wiederholungsgefahr mittelfristig eher gering - weil dieser Vorrat wohl ebenfalls ziemlich lange ausreichen wird (selbst ein Fünftel ist für mich noch mehr als genug...).
Ein Foto vom fertigen Produkt und die Ausbeute in Zahlen folgen noch...
P.S.: Würde es zur Reinigung des Produkts von ggf. nicht vollständig umgesetzten Edukten Sinn machen, es in Alkalilauge zu lösen und dann mit Säure wieder zu fällen (wie bei Fluorescein)?