ad1.: ich filtriere beim Umkristallisieren grundsätzlich immer. Vielleicht ist doch irgendwas unlösliches drin und wenns Krümel, die von der innenseite des Schraubdeckels abgefallen ist. Mag sein, dass das bei ganz sauberen Ausgangsstoffen und Arbeiten überflüssig ist.mgritsch hat geschrieben: ↑Samstag 3. Juli 2021, 11:00 Wozu eigentlich? Gibt es ungelöste Anteile die man filtrieren müsste? Solche Operationen sind immer etwas mühsam und verlustbehaftet, man schafft es nicht den Filter die ganze Zeit über warm genug zu halten und drin kristallisiert es munter…
Tendenziell sollten doch größere, langsam gewachsene Kristalle reiner sein, außerdem halten sie weniger Mutterlauge im Filterkuchen zurück und lösen sich beim nachwaschen weniger schnell… warum ist hier das feine Kristallmehl bevorzugt?
Ich nehme an die etwas niedrigere Ausbeute ist dem geschuldet dass auch bei der 2. Fraktion noch sehr viel gelöst bleibt… Wenn man einigermaßen reine Ausgangsstoffe benutzt dann müsste man doch mit 3. oder gar 4. Einengen gut und gerne gegen 90% kommen ohne Einbußen bei der Qualität?
ad2.: Das überzeugt mich nicht wirklich. In größeren Kristallen wird schnel mal etwas Mutterlauge eingeschlossen und wenn sie verfiltzt sind bleibt beim Absaugen gefühlt in den Zwischenräumen mehr Mutterlauge hängen.
ad.3: Ich war mir nicht sicher, ob das weitere Eindampfen der Mutterlauge zu einem gleich konstant zusammengestezten Präparat führen würde. Ich habe auf der normalen Balkenwaage abgewogen und ging davon aus, nicht 1,000 : 1,000 mol eingesetzt zu haben. Die Differenz wächst dann mit jeder Kristallisation. Es könnte zwar sein, dass auch beinem Molverhältnis von sagen wir 0,8:1 noch ein konstant zusammengesetztes Präparat auskristallisiert. Dennoch fühlt es sich für mich so an, als ob man beinem einem Präparat zur Analyse besser nicht zu spät mit dem weiteren Kristalliseren aufhört und die Mutterlauge andersweitig verarbeitet. Man könnte sie (ähnlich wie beim Silbernitrat) eindampfen und als "Zinkammoniumsulfat p.s." verwenden - nur habe ich dafür keine Verwendung.
Im ganzen handelt es sich um so billige Ausgangsstoffe dass es mir nicht darauf ankam, die Ausbeute auf über 90% zu steigern. Mir kam es darauf an, ein analysenreines Präparat zu erhalten.