neu hier...

[immi07]

Hallo Glaskocher,

Ich habe noch eine interessante Seite über Kristallzucht gefunden.

Da hatten sie in einem Becherglas 5mm Kochsalz, 5mm CuSO₄, Filterpapier, Kochsalzlösung, Eisenplatte und glänzende Kupferkristalle und Baumstrukturen. Hab ich nachgemacht, leider ohne den Innendurchmesser des Glases zu messen und eine passende Filterpapiertrennung herzustellen. So gab es glänzendes Kupfer und Pampe. Wurde erst grün an der Grenze von Kupfersulfat und Kochsalz und dann gabs schon Kupfer. Aber wenn man das bewegt...
Wahrscheinlich ist in meinem Reagenzglas die Watte zu dick - wir werden sehn. Und die nächsten Bohrspäne werde ich vorher waschen.

Original nachkaufen fällt aus bei 3 Euro pro Stück im 50er Pack und Johanna wird sich wohl mit einer Großpackung "Merci" noch mal bedanken gehen müssen.

Eisen(III)chlorid ist ein beliebtes Ätzmittel

Ich hab lieber mit Ammoniumpersulfat gearbeitet. Farbveränderung bei Ermüdung und nirgendwo braune Flecken. Du kannst den Fortschritt in der klaren Lösung besser beurteilen und wenn du das verbrauchte Ätzbad nach einem halben Jahr wieder aus dem Keller hochholst sind Kupfersulfat/Ammoniumsulfat Mischkristalle drin. Der größte war 2cm lang 1,2 cm breit und 3 mm dick, glasklar und hellblau. Den hab ich 1981 in der Schule für 12 Mark verkauft.

Ich hab jetzt
PVC-Schlauch
Reagenzröhrchen-aus-PS-12-x-55-mm-Stopfen
L-Form-Verbindungsstück-10-mm
gekauft. Von den Reagens"gläsern" den Boden abtrennen, Stopfen rein, mit Gel füllen, gelieren lassen, Stopfen raus, L-Verbinder 2x und Schlauchstück 5cm ergibt ein zerlegbares U-Rohr und dann die Schlauchstücken mit den entsprechenden Lösungen füllen und warten.

Entstandene Gasblasen kann ich damit füllen, dann versiegeln und ab in die Sammlung.

Gruß Thomas

[Uranylacetat]

Hallo Johanna und Thomas,

ich verfolge Eure sehr kreativen Experimente überwiegend als stiller Leser . Hier noch eine Webseite als weiteren Denkanstoß:

https://www.labosium.de/

Ich wünsche Euch beiden noch viele interessante Stunden beim Experimentieren!

[immi07]

Hallo Uranylacetat,

Johanna lässt Danke sagen.

Gruß Thomas

[immi07]

Hallo Glaskocher,

2 x M^I₂M^II(SO₄)₂ · 6 H₂O

Ammoniummagnesium-sulfat

Ammoniumkupfer(II)-sulfat


Hallo mgritsch,

Bleichlorid nach 8 Wochen

Mangancarbonat aus 28,3 g Braunstein


Hallo Vanadiumpentoxid,

Lithium-Ionen-Akku von innen

Becher abgewickelt

Folien teilweise abgewickelt


und von Johanna

Kristalle auf der Flucht

Kupferacetat

Eisenacetat


Gruß Johanna und Thomas

[Vanadiumpentoxid]

Hallo immi07,

wie kriegt man die vorherige Tiefentladung der Akkus zwecks Verringerung der Gefahr von Kurzschlüssen und Bränden hin?
Womit hast Du den Becher geöffnet?
Was ist das rosafarbige Innere?
Ist es Dir gelungen, das Lithium herauszuholen?

Dein Kupfer- und Eisenacetat sieht so aus, als hätte es etwas zu viel Hitze beim Eindampfen abgekriegt (teilweise Umsetzung zu den dunklen Oxiden). Oder täuschen die Lichtverhältnisse? Lösen sich die Endprodukte ohne Trübung in Wasser?

[immi07]

Hallo Vanadiumpentoxid,

man erinnert sich nach 2 Jahren, mal einen im Keller irgendwo...vergessen
Mit Seitenschneider bei schrägem Zug abgewickelt.
Kupferfolie
ist das graue Zeug auf den Folien, könnte man abkratzen

"Papa, hier passiert ja gar nichts." Und Zack war jeweils ein guter Schluck H₂O₂ drin.
Trübung haben wir nicht getestet. Johanna war froh, daß es endlich trocken war.

Gruß Thomas

[Vanadiumpentoxid]

Hallo Vanadiumpentoxid,

"Papa, hier passiert ja gar nichts." Und Zack war jeweils ein guter Schluck H₂O² drin.
Trübung haben wir nicht getestet. Johanna war froh, daß es endlich trocken war.

Gruß Thomas

Achso, ihr habt es direkt aus dem Metall + Essigessenz und Peroxid hergestellt wie beim Bleiacetat. Das ist aber nicht der Auslöser.

Bei zu starkem Erhitzen der fast trockenen Produkte bilden sich zunächst die basischen Sätze und schließlich das Oxid. Eine Löslichkeitsprobe wäre da aufschlussreich.

Ich empfehle das sanfte Eindampfen im Sandbad.

[Glaskocher]

Eure Tutton'schen Salze sehen gut aus. Beim Kupfersalz sieht man deutlich, daß die Farbe von reinem Kupfersulfat durch die Doppelsalzbildung aufgehellt worden ist.

Die Bleichlorid-Nadeln sehen interessant aus. Das Mangancarbonat (nicht Magnesiumcaebonat wie zuerst geschrieben) wartet sicher darauf, weiter verarbeitet zu werden, wenn es ganz trocken ist.

Beim Akku wird das Intertessante in der Abfolge der Folien und deren Beschichtung zu suchen sein. Vermutlich ist das Lithium im tiefentladenen Zustand alles im z.B. LiCoPO4 eingebaut. Die Gegenseite besteht dann aus fein verteiltem Graphit, der den Lithiumatomen zwischen seinen Lagen Platz bietet. Diese Art der "Einlagerung" wird Interkalationsverbindung genannt. Das "Feuchte" in den schwarzen Pasten ist der Elektrolyt; oft ist es eine fluororganische Verbindung. Bitte als Sondermüll entsorgen. Un metallisches Lithium zu bekommen braucht man Einweg-Lithiumbatterien.

Kristalle verschiedener Salze sind für ihr Kriechvermögen berüchtigt. Besonders Salze mit nadeligen Kristallen und hoher Löslichkeit sind da zu nennen. Die Kapillarkräfte ziehen die Lösung zur Spitze der Kristalle, dort verdunstet etwas Wasser und der Kristall wird länger. (...) Welches Salz war denn hier unaufhaltbar?

Das Kupferacetat sieht gut aus. Es hat die typische Farbe. Mit Viel Geduld (in unserem Schrank stand eine leicht undichte Schliffflasche jahrelang herum) kann man daraus auch große Kristalle züchten.

Beim Eisenacetat bin ich neugierig: Ist es das Eisen(II)-acetat oder das Eisen(III)acetat? Von der Farbe her tippe ich auf letzteres*. Das Eisen(II)acetat müßte man bekommen, wenn man einen Eisengegenstand in recht konzentrierter Essigsäure über längere Zeit stehen läßt. Dabei muß aber der Druckausgleich über einen Blasenzähler (ersatzweise Gährröhrchen) erfolgen, damit kein Sauerstoff hinein kommt.
* = Edit liest gerade von dem "Schluck Ungeduld", der zugesetzt wurde. Also das Eisen(III)acetat.

[immi07]

Hallo Vanadiumpentoxid,

4,5 Wochen ohne Zusatzenergie - reine Verdunstung

Hallo Glaskocher,

Das

Magnesiumcaebonat

ist Mangancarbonat aus Zink Kohle Batterien. Ja, Johanna will rosa Kristalle.
Der Akku war staubtrocken. Der Wanderer ist Ammoniumdiphosphat. Ja, wir hatten in einem Glas Bohrspäne und Essig und das blieb 2 Tage klar bis Johanna H₂O₂... Der Farbumschlag hat sie erschreckt.

großes Joditfoto hängt am Blei, für noch schärfer müßte ich mir war mit Microtrieb und Stativ ausdenken, für aus der Hand fotografiert ist der Schärfentiefenbereich der Makrolinse bei x60 einfach zu klein.

Gruß Thomas

[Vanadiumpentoxid]

Jep, Glaskocher hat recht.
Das ist Kupferacetat in Reinform. Hatte fast vergessen, wie dunkel der Feststoff ist. Bei zu scharfem Erhitzen der Carbonsäuresalze entsteht auch eher metallisches Kupfer als Kupferoxid.
Ob man beim Eisen-III-acetat den richtigen Zeitpunkt zum Aufhören erwischt hat, verrät einem die wässrige Lösung.
Beim Verdunsten kann dahingehend natürlich nur wenig schiefgehen - ausser, dass es irgendwie gar nicht recht trocken werden will, aber die Bude wochenlang nach Essig stinkt...
Ich komme beim Eindunsten irgendwie häufig zu recht unbefriedigenden Ergebnissen in Form von dauerrestfeuchten Kristallen.

Beim Carbonat war wohl aber doch eher Mangan als Magnesium gemeint.

Das mit den Lithiumeinwegbatterien wusste ich nicht. Da wäre nach dem Entladen ja aber auch kein elementares Li mehr drin. Volle Batterien aufzuzwirbeln bedeutet aber wiederum Feuergefahr, oder?

[Glaskocher]

Y-pps, schon wieder ein Dibbvela, sogar einer mit Elementumwandlung. Gibt es auch "durchgestrichen" statt nur "unterstrichen" in den Schriftformaten?

Es sollte tatsächlich Mangancarbonat heißen. Bei den Salzen, die Ihr daraus macht, müßt Ihr etwas auf die Schmelztemperaturen der Hydrate achten. Auch ist die Löslichkeit oft recht hoch.

[immi07]

Hallo Glaskocher,

die Nonfooddiscounter bieten immernoch regelmäßig ZnC-Batterien an. Die AA machen sich gut. Siehe hier . Und in einer Stunde hat man locker 30 Stück zerlegt. Man darf sie vorher nicht zu weit entladen. Wenn sich der Zinkbecher auflöst, läßt sich das nicht mehr so einfach trennen. Das MnO/MnO(OH) ist gepreßt und läßt sich wunderbar händeln und mit einer Zange zerdrücken. Also Nachschub kein Problem. Viel schlimmer finde ich

wenn das schon im Filter kristallisiert. Ich muß mal über eine Filtertrichterheizung nachdenken.

Hallo Vanadiumpentoxid,

garnicht, 300 ml Becherglas in den Schnee gestellt 50 ml HCl und 50 ml H₂SO₄ und 10 ml H₂O₂ ins Becherglas und die Batterien hinterher. Nach 3 min quillt postgelber Schleim aus der Fuge und schwimmt auf und nach 10 min hört es auf zu blaseln. Die orangebraune Flüssigkeit dekantieren und das Glas mit 50 ml Essigsäure und 10 ml H₂O₂ befüllen. Dann wollte Johanna einen Schneemann bauen, wir haben das Glas zur Seite gestellt und nach 14 Tagen wieder gefunden.

im Vordergrund sollte das Lithiumzeugs sein.

Gruß Thomas

[Vanadiumpentoxid]

Hallo Vanadiumpentoxid,

garnicht, 300 ml Becherglas in den Schnee gestellt 50 ml HCl und 50 ml H₂SO₄ und 10 ml H₂O₂ ins Becherglas und die Batterien hinterher. Nach 3 min quillt postgelber Schleim aus der Fuge und schwimmt auf und nach 10 min hört es auf zu blaseln. Die orangebraune Flüssigkeit dekantieren und das Glas mit 50 ml Essigsäure und 10 ml H₂O₂ befüllen. Dann wollte Johanna einen Schneemann bauen, wir haben das Glas zur Seite gestellt und nach 14 Tagen wieder gefunden.

P1170819.JPG

im Vordergrund sollte das Lithiumzeugs sein.

Gruß Thomas

Ähm, irgendwie kann ich mir nicht vorstellen, dass so etwas Reaktives wie ein Alkalimetall nach solch einer martialischen Behandlung noch in elementarer Form zurückbleibt...

Da muss es noch eine andere Lösung geben, um sauber an das Metall heranzukommen...

[Vanadiumpentoxid]

Hallo immi07,

alternativ hätte man das Kupferacetat auch aus Kupfersulfat über den Zwischenschritt des Carbonats (analog des Magansalzes) herstellen können. Vorteil ist, dass man dann recht gut stöchiometrisch und nicht mit soviel Säureüberschuss in der Mutterlauge arbeiten kann.

Auch eine Umsetzungsreaktion von Kupfersulfat mit Calciumacetat (leicht herstellbar aus Essigessenz und Schlämmkreide, alternativ gehen auch zerkleinerte Muscheln, Schneckenhäuser oder enthäutete weiße Eierschalen) wäre denkbar gewesen. Allerdings ist dann anschließend eine Saugfiltration notwendig, um die Kupferacetatlösung vernünftig aus dem Gibsbrei abtrennen zu können.

P.S.: Wie wäre es denn mal mit Kristallen aus Chromalaun oder rotem Blutlaugensalz - die Farben (violett und orangerot) dürften Johanna doch bestimmt auch gefallen, oder?

[mgritsch]

Viel schlimmer finde ich
P1170821.JPG
wenn das schon im Filter kristallisiert.

Was ist das? Das Eisenacetat?

Problem beim Eisen ist einerseits die oxidationsempfindlichkeit von Fe(II), andererseits die Bildung basischer, unlöslicher Salze bei Fe(III). Ersteres hast du ja bei deinen Bleibäumen bemerkt (alles um das Fe herum wurde gelbbraun). Zweiteres ist der extremen Unlöslichkeit von Fe(OH)₃ geschuldet - Fe(III) Salze sind nur in relativ stark saurer Lösung beständig. Gibt man zu einer FeCl₃ Lösung Natriumacetat, dann fällt sofort ein dicker brauner Schleim von Fe(OH)₃ aus, die Salzmetathese FeCl₃ + 3 NaOAc -> Fe(OAc)₃ + 3 NaCl ist unmöglich da sofort die Reaktion Fe(OAc)₃ + 3 H₂O -> Fe(OH)₃ + 3 AcOH abläuft. Essigsäure ist einfach zu schwach. Eisen(III)acetat existiert daher de facto nicht. Wenn, dann versuche unter luftausschluss (bis zum fertigen Kristall!) Eisen(II)acetat herzustellen... ist etwas challenging.

Was auch immer in dem Röhrchen ist - Eisenacetat ist es wohl kaum. Eher so eine Mischung mit Hydroxiden.

garnicht, 300 ml Becherglas in den Schnee gestellt 50 ml HCl und 50 ml H₂SO₄ und 10 ml H₂O₂ ins Becherglas und die Batterien hinterher. Nach 3 min quillt postgelber Schleim aus der Fuge und schwimmt auf und nach 10 min hört es auf zu blaseln. Die orangebraune Flüssigkeit dekantieren und das Glas mit 50 ml Essigsäure und 10 ml H₂O₂ befüllen. Dann wollte Johanna einen Schneemann bauen, wir haben das Glas zur Seite gestellt und nach 14 Tagen wieder gefunden.

Bitte NICHT!

Mischung von HCl und H2O2 erzeugt Chlorgas und ist durchaus schon ähnlich Königswasser.
Damit magst du die Hülle bequem aufgelöst bekommen (Postgelbes FeCl₃) aber auch jede Menge Inhalt.

Li ist ein extrem unedles und reakives Element, das löst sich schon in Wasser binnen kürzester Zeit zischend auf. In deiner Brühe kann ich dir garantieren dass kein fitzelchen Li übrig ist.

Li verhält sich in Wasser relativ zu anderen Alkalimetallen noch relativ gutmütig und entzündet sich normalerweise nicht selbst. Mit Säure sieht das schon anders aus!




Wenn du das mit einer vollen Li Batterie machst wo es eingesperrt ist, kann es aber durchaus sein, dass durch eintretende Feuchtigkeit, eingesperrten H2 und nicht abgeführte Hitze das ganze sehr heftig explodiert (und dabei das Säurebad zwanglos in der Umgebung verteilt). Dass das nicht passiert ist war nur Glück weil in der entladenen Batterie kein metallisches Li mehr enthalten ist.

Abgesehen davon dass du so kein Li gewinnen kannst BESTEHT HIER GEFAHR FÜR LEIB UND LEBEN!

Willst du Li gewinnen dann zerlege die Batterie VORSICHTIG (vermeiden von Kurzschluss) mechanisch in einem Bad unter Petroleum. Li (Dichte 0,534) erkennst du u.a daran, dass es auf Petroleum (Dichte ca 0,8) schwimmt.

Experimentierfreude in allen Ehren, aber bitte manchmal abchecken ob etwas sinnvoll/ungefährlich ist