Ich habe jetzt zum ersten Mal wirklich GROSSES unternommen und eine DC auf einer (historischen) Platte 20 x 20 cm gemacht! Dazu gehört ein eine entsprechende Kammer, die ich mit 62,5 ml Laufmittel beschickt und mit zurechtgeschnittenem Küchenkrepp - für die Kammersättigung - ausgelegt habe.
Chromatographiert habe ich 12 verschiedene Terpene. Hintergrund ist das Projekt, die Etherischölzusammensetzung von Spirituosen, speziell Absinth, zu untersuchen, und ich wollte wissen welche Substanz wie weit läuft. Fließmittel war Toluol:Ethylacetat = 92:8. Die Lösungen der Substanzen enthalten je 4 µl bzw 4 mg in 1 ml Toluol. Detektion: Besprühen mit Vanillin-Schwefelsäure-Reagnez und Erhitzen auf 100 °C für 10 Minuten.
Von links nach rechts: Anethol (rotviolett) - Carvon (Violett) - Citral (blau) - Cineol (blaßblau) - Eugenol (braun) - Linalool (dunkelgrün) - Linalylacetat (grün) - Menthl (hellblau) - Terpineol (graugrün) - Thujon (nicht angefärbt) - Thymol (magenta) - Zimtaldehyd (nicht angefärbt)
Der Ring in der Mitte ist der Abdruck des Randes der Porzellanschale, auf die ich die Platte gelegt hatte, als ich sie in den Wärmeschrank stellte. Dummerweise färbt sich gerade das Thujon nicht gut an, da werde ich ein anderes Sprühreagenz wählen müssen (wahrscheinlich Phosphormolybdänsäure). Dass sich der Zimtaldehyd nicht anfärbt, hat mich erstaunt. Laut Literatur sollte er einen kräftigen braunen Spot geben. Ich meine, einen ganz blassen Fleck etwas rechts unterhalb des Thymols gesehen zu haben.
Beim Entleeren der Kammer habe ich knapp 50 ml meines Laufmittelgemisches wiedererhalten. Ob man da auch weniger verwenden kann? Jedenfalls eine kostspielige Angelegenheit! Aber Ethylacetat sollte sich relativ gut abtrennen lassen, dann kann man das Toluol recyceln.
Und das war die erste DC der Absinthe:
von links nach rechts: Absinth I - Absinth II - Menthol und Anethol - Thujon
Wenn man ganz genau hinguckt sieht man das Thujon gerade so eben. Aber wichtiger ist: in den puren Spirituosen lässt sich nur Anethol drstellen. Da ist aber sicher mehr drin - ich werde eine passende Aufkonzentrierung vornehmen müssen!
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)
"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)
"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)