Webcam-Spektroskopie und Wasserstoffspektrum

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Alf
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Webcam-Spektroskopie und Wasserstoffspektrum

Beitrag von Alf »

Webcam-Spektroskop und Wasserstoffspektrum

Ich zeige, wie man mit sehr einfachen und vergleichsweise kostengünstigen Mitteln ein ganz brauchbares VIS-Spektroskop bauen kann. Im zweiten Teil zeige ich einen Versuchsaufbau, mit dem man das Linienspektrum von Wasserstoff messen kann.
Die hier von mir angegeben und verwendeten Produkte stellen keine Kaufempfehlung dar, sie sollen nur einen konkreten Nachbau ermöglichen.




Geräte:
Spektroskop: Webcam (https://www.amazon.de/gp/product/B071JV ... UTF8&psc=1) , Handgitterspektroskop (https://www.amazon.de/gp/product/B00MNE ... UTF8&psc=1), Heißklebepistole, Quecksilberdampflampe (z.B. aus dem Baumarkt für Teichzubehör), Plasmalampe
Wasserstoffspektrum: Stativ, Stativklemmen, Stativmuffen, Kupferdraht, diverse Glasrohre, Stöpsel, PVC Schläuche, Luftballon, Rundkolben NS29/32, Destillationsadapter NS29/32, Langhalsrundkolben, Glashahn, dickwandige Tablettenröhrchen, Wasserstrahlpumpe


Chemikalien:
Natriumhydroxid Warnhinweis: c

Alufolie
----------------------------
Wasserstoff Warnhinweis: fWarnhinweis: f+


Hinweis: Vorsicht beim Arbeiten mit Hochspannung (auch wenn das verwendete Modul einer Plasmalampe vergleichsweise harmlos ist). Beim Messen des Wasserstoffspektrums unbedingt darauf achten, dass die gesamte Apparatur mit Wasserstoff geflutet ist und die Hochspannung erst einschalten, sobald sich das Vakuum eingestellt hat, andernfalls kann die Apparatur explodieren! Vorsicht beim Arbeiten mit Vakuum, nur vakuumfeste Gefäße verwenden und unbedingt mit Schutzbrille arbeiten!



Durchführung:


Bau des Spektroskops

Man benötigt im Wesentlichen nur 2 Dinge, eine Webcam und ein Handgitterspektroskop. Die oben angeführte Webcam hat den Vorteil, dass man durch Aufschrauben der Linse relativ einfach den Infrarotfilter entfernen kann und man dadurch noch mehr abbilden kann. Man kann im Endeffekt aber jede Webcam oder Kamera verwenden, das Spektroskop ist allerdings sehr klein und passt ideal vor eine kleine Webcam mit runder Linse. Natürlich sind die Schärfe und Auflösung bei einer Webcam nicht mit der einer Spiegelreflexkamera zu vergleichen, mit der man noch bessere Spektren erhalten würde. Es ist vorteilhaft, ein Gitterspektroskop zu verwenden, im Gegensatz zu einem Prismaspektroskop liefert es ein lineares Spektrum, wodurch die Kalibration einfacher fällt.
Leider habe ich den Infrarotfilter schon ausgebaut, weshalb ich das nicht mehr zeigen kann, man findet aber Anleitungen im Internet und auf Youtube. Der Ausbau des Infrarotfilters beeinträchtigt beim verwendeten Modell die Auflösung kaum.
Um das Webcam-Spektroskop zu bauen muss man lediglich das Handspektroskop fest vor der Kamera montieren, es darf später nicht mehr verrutschen, sonst stimmt die Kalibration nicht mehr. Ich habe mir mit Fischer-Technik Bausteinen, einer Heißklebepistole und etwas Dichtkitt aus dem Baumarkt beholfen. Während des Aufbauens öffnet man am Laptop die Kamera und baut das Spektroskop so an, sodass das abgebildete Spektrum parallel zum Bildschirmunterrand ist. Der blaue Spektralbereich soll links im Bild sein und der Rote rechts. Danach umwickelt man das Spektroskop noch mit Alufolie, sodass möglichst wenig Licht am Spektroskop vorbei zur Kamera gelangt.


Die Software

Die Idee mit einer Webcam Spektroskopie zu betreiben ist nicht neu und so gibt es verschiedene Softwares im Internet, von denen allerdings keine meine Ansprüche befriedigt, trotzdem möchte ich die Verfügbaren kurz vorstellen.

- https://physicsopenlab.org/tag/theremin ... er/page/2/
Diese kostenlose Software ermöglicht eine Liveübertragung in ein Spektrum. Die Kalibration gestaltet sich allerdings schwierig und bei mir unmöglich. Also eher geeignet
Livespektren zu betrachten.

- https://www.effemm2.de/spectragryph/
Ebenfalls kostenlose Software hat sämtliche Funktionen, allerdings ist sie noch nicht ausgereift und stürzt gerne einfach ab.

- https://www.rspec-astro.com/
Tolle Software, hat sämtliche Funktionen die man sich wünscht,, wurde ursprünglich für astronomische Zwecke entwickelt, muss man aber kaufen.

Im Endeffekt habe ich selbst ein kleines Programm mit Python geschrieben, in dem man Bilder hochladen kann. Es werden die Helligkeitswerte der Pixel in einem festzulegenden Bereich des Bildes gemittelt und anschließend graphisch dargestellt. Beim ersten Anwenden muss die x-Achse entsprechend kalibriert werden, wozu ich das Emissionsspektrum der Quecksilberdampflampe verwendet habe. Aus 3 Punkten habe ich ein Gleichungssystem aufgestellt, mit deren Koeffizienten eine quadratische Kalibration der x-Achse vorgenommen wurde. Man kann damit Emissionsspektren, Absorptionsspektren und Subtraktionsspektren plotten. Das Programm steckt noch in den Kinderschuhen und im Endeffekt möchte ich eine Live-Übertragung implementieren und daraus eine kleine Anwendung schreiben.


Spektroskopie Wasserstoff

Man benötigt eine kleine Gasentladungsröhre, die mit Wasserstoff gefüllt werden kann. Für den Aufbau gibt es keine bestimmte Form, man benötigt allerdings eine Wasserstoffquelle, in diesem Fall ein mit Wasserstoff gefüllter Ballon, der mittels Glashahn in die Apparatur gelassen werden kann. Am anderen Ende der Apparatur wird ein Schlauch zur Wasserstrahlpumpe angeschlossen. Dazwischen befindet sich ein Glasrohr, in das 2 Kupferdrähte eingebracht werden, die ungefähr 1,5 cm voneinander entfernt sind. Um den Wasserstoffverbrauch so gering wie möglich zu halten, sollte das Volumen der Apparatur möglichst gering gehalten werden. An einem Kupferdraht schließt man den Ausgang des Plasmalampenmoduls an, am anderen eine Erdung.
Die Darstellung des Wasserstoffs wurde durch Reaktion von Alufolie und Kalilauge in einem 500 ml fassenden Langhalsrundkolben umgesetzt. Es wurden 30 g Natriumhydroxid in den Rundkolben vorgelegt und in 80 ml kaltem Wasser aufgelöst. Während die Natronlauge abkühlt werden einige Schnitzel Alufolie zusammengedreht, sodass sie durch die Öffnung des Rundkolbens passen. Der Ballon wurde schon auf den Glashahn aufgesetzt, sodass man am Ende der Reaktion den Hahn nur noch verschließen muss. Da die Reaktion stark exotherm verläuft empfiehlt es sich die gesamte Apparatur permanent unter fließendem Wasser zu kühlen, indem man alles in die Dusche, oder in den Garten stellt und permanent kaltes Wasser sowohl über den Ballon als auch den Kolben laufen lässt. Danach wirft man die Alufolie Stücken in die Natronlauge und die Reaktion beginnt langsam. Jetzt setzt man den Aufsatz mit dem Ballon mit noch geschlossenem Hahn auf und wartet bis sich ein geringer Druck aufbaut. Danach lässt man den Druck immer wieder einweichen, indem man den Aufsatz anhebt. Dieser Schritt wird solange wiederholt, bis die gesamte Luft im Kolben durch Wasserstoff ersetzt wurde. Man muss natürlich aufpassen, dass der Druck nicht zu groß wird, sonst schießt es den Aufsatz weg. Während des gesamten Vorgangs lässt man kaltes Wasser über den Ballon und den Kolben nach unten fließen, so lässt sich die Reaktion kontrollieren. Ist die gesamte Luft durch Wasserstoff ersetzt, öffnet man den Hahn und lässt den Ballon langsam bis zur gewünschten Menge füllen. Man sollte den Ballon vor Verwendung einmal aufgeblasen haben, damit die Füllung leichter funktioniert. Sobald der Ballon gefüllt ist schließt man den Hahn und nimmt den Aufsatz ab.
Jetzt wird der Ballon an die Apparatur angeschlossen und man beginnt die Luft aus der Apparatur zu entfernen. Sobald sich ein Vakuum eingestellt hat, wird die Hochspannungsquelle eingeschaltet und man beobachtet einen violetten Funken, der Umgebungsdruck nicht in dieser Länge zustande kommt. Jetzt wird die Stromversorgung unbedingt wieder abgeschalten. Danach unterbricht man die Leitung zur Wasserstrahlpumpe, indem man den Schlauch umknickt, öffnet den Hahn und lässt Wasserstoff in die Apparatur fließen. Das ganze wird noch einmal wiederholt. Sobald sich beim zweiten mal ein Vakuum eingestellt hat wird der Strom angeschalten. Man beobachtet wieder eine Gasentladung, deren Farbe jetzt aber weißer erscheint. Man hält das Spektroskop vor das Glasrohr und nimmt das entsprechende Spektrum auf. Man sollte das Spektroskop nur auf den Teil der Gasentladung zwischen den Kupferelektroden richten, da man sonst Emissionslinien von Kupfer mitmisst. Bevor man Luft in die Apparatur lässt muss der Strom abgedreht werden.



Entsorgung:
Neutralisiert können alle Lösungen dem Abfluss beigegeben werden.

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Erklärung:
DIe Reaktion zwischen Aluminium und Natrolauge läuft folgendermaßen ab:
2 Al + 6 H2O + 2 NaOH -> 2 [NaAl(OH)4] + 3 H2

Bild
Abb. 1: Webcam Aufnahme des Spektrums der Quecksilberdampflampe

Bild]
Abb. 2: Spektrum der Quecksilberdampflampe mit den chrakteristischen Spektrallinien bei 404 nm, 438 nm, 491 nm, 546 nm und 578 nm.

Durch die elektrische Entladung kommt es zu Elektronenübergangen in den Wasserstoff Atomen, wodurch charakteristische Strahlung emittiert wird. Da es relativ schwierig ist diese geringe Lichtmenge in ein gutes Spektrum zu verwandeln sehen wir nur eine der charakteristischen Wasserstoff Linien bei 656 nm. Die Spektrallinien im nahen Infrarotbereich entstehen eventuell durch die etwas glühenden Kupfer Elektroden.

Bild
Abb. 3: Wasserstoff mit charakteristischer Spektrallinie bei 656 nm, die restlichen Spektrallinien von Stickstoff und Sauerstoff fehlen weitestgehend.

Das Spektrum das man bei Ionisation von Luft erhält enthält wesentlich mehr Peaks, da es einerseits eine hauptsächlich aus Sauerstoff und Stickstoff besteht und da zwischen diesen Atomen wesentlich mehr Elektronenübergänge möglich sind.

Das Spektroskop sollte möglichst nur auf die reine Gasentladung richten, da man sonst ionisiertes Kupfer mitmisst.

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Abb. 4: Spektrum der Gasentladung in Luft, ohne dabei das Spektroskop auf die Kupferelektrode zu richten.

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Abb. 5: Spektrum der Gasentladung in Luft mit die Kupferelektrode gerichtetem Spektroskop. DIe Spektrallinien 465 nm, 490-495 nm, 505 nm, 515 nm können auf Kupfer zurückgeführt werden, da sie im anderen Spektrum weitgehend fehlen.

Die Anwendungen des selbstgebauten Spektroskops gehen natürlich über das hier gezeigte Beispiel hinaus, so kann man problemlos VIS Absorptionsspektren, UV-Emissionsspektren diverser Substanzen anfertigen und erhält erstaunlich gute Ergebnisse. Ob sich dieses Selbstbauspektroskop auch für quantitative Bestimmungen eignet werden weitere Versuche zeigen.

Bilder:

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Abb. 6: das Spektroskop ohne Alufolie Umhüllung. Eine Schicht Backpapier verhindert eventuelle Kurzschlüsse durch den Alufolie Überzug.

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Abb. 7: das fertig eingewickelte Spektroskop.

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Abb. 8: der aufsatz für den Ballon für die Wasserstoff Erzeugung.

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Abb. 9: die gesamte Apparatur. Links Anschluss zur Wasserstrahlpumpe. Das lange, dünne Glasrohr beherbergt die Kupferdrähte.

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Abb. 10: Gasentladung in normaler Luft.

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Abb. 11: Gasentladung in Wasserstoffatmosphäre.

Alf
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Registriert: Freitag 8. September 2017, 10:23

Beitrag von Alf »

Als kleiner Nachtrag noch das Absorptionsspektrum einer wässrigen Methylenblau Lösung.

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mgritsch
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Beitrag von mgritsch »

Coole Sache, gefällt mir!

Sowas ähnliches hab ich (möglicherweise?) auch gebaut, basierend auf einer CCD cam mit aufgeklebtem Beugungsgitter und der Theremino Spectrometer Software.
Benutzt man so ein Kameramodul:

dann muss man weniger frickeln (hat keinen IR Filter) und hat eine recht brauchbare physische Auflösung. Außerdem gibt es dafür recht billig Wechselobjektive - geht man auf ein 12mm Objektiv dann bekommt man das Spektrum besser aufgelöst! Dazu eine einfache Beugungsfolie:

Und das schwierigste ist einen guten Eintritts-Spalt zu bauen.
Die Kalibration der Theremino-Software fand ich sehr easy, du kannst im Prinzip 2 beliebige Linien bekannter Wellenlänge benutzen (aus deiner Wasserstoffentladung oder ich habe Laserpointer benutzt) und man streckt/schiebt im Kalibrationsmodus so lange bis sie genau decken. Größter Vorteil ist, dass sie auch Spektren subtrahieren kann (Hintergrund) und dass Peaks automatisch mit den entsprechenden nm beschriftet werden...

Funktioniert gut, Auflösung schaffe ich (mit Laser getestet) ca 4 nm FWHM, für einfache UV-VIS Spektren allemal genug. Größtes Problem ist die Frage der Lichtquelle - "weisse" LED sind leider eher nur 2-Färbig und andere Lichtquellen schwer zu handeln oder zu schwach.

Zu deinem Artikel - im Text könnte man das eine oder andere genauer formulieren oder rechtscheib-korrigieren und es wäre nett wenn man auf einem Bild die nicht mit Papier oder Alufolie umwickelte Konstruktion erkennen könnte, so ist das nur ein Haufen Teile den ich kaum nachbauen könnte :)

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lemmi
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Beitrag von lemmi »

Sorry für die späte Antwort!

Der Versuch gefällt mir auch sehr gut! Leider bin ich was Basteln angeht nicht so begabt und kann daher zum Aufbau nichts beisteuern . Aber ein Spektalphotometer selbst zu bauen und gar eine Absorptionskurve auszuwerten mit so einfachen Mitteln... Chapeau!

Ich habe noch ein paar Fragen:

Was sind die beiden Peaks ganz rechts im Spektrum der Quecksilberdampflampe (zwischen 800 und 900 Nanometern) sind das Artefakte?

Wozu dient die Tablettenröhre rechts am Ende der Apparatur zur Erzeugung des Wasserstoffspektrums? Warum hast du den Ballon nicht direkt angeschlossen? Ich hätte da Sorgen, dass mir "eckige" Glasgeräte beim Anlegen des Vakuum implodieren.

Kann man mit Hilfe eines Plasmalampenmoduls auch Blitze in der Luft bei Normaldruck erzeugen? Meine Frage läuft auf folgendes hinaus: wie tief muss der Druck sinken um eine Gasentladung zu erreichen, und wie unterscheidet du, ob es ein einfacher Funke oder eine Gasentladung ist? Oder ist da überhaupt kein prinzipielle Unterschied?
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher."(A. Einstein 1871-1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)

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