GC-MS

Organische Chemie.

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WaluligIQ
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GC-MS

Beitrag von WaluligIQ »

Wir bekamen im Praktikum aus Spektrum aus einer GC-MS Messung. Rein hypothetisch ist im Gaschromatogramm bei einer Retentionszeit von 34.05 und 40.02 min 2 Signale zu erkennen und laut dem Massenspektrum gehören 500 und 520 dazu. Wenn ich dies ins Protokoll mit ähnlichen Worten übernehme meinte meine Betreuerin es sei Laborsprache. Wer würde mir denn ein Paper, gerne auf Deutsch nennen, wo ich ersehen kann wie man dies in der Literatur macht? :thumbsup:

Glaskocher
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Beitrag von Glaskocher »

Bei den angegebenen Zeiten sind Peaks zu erkennen.
Wie hängen die "500 und 520" mit den Retentionszeiten zusammen?
Bei den angegebenen Retentionszeiten müßten wesentlich mehr Spektren bereits gemessen worden sein.
Sind das die Nummern der MS-Scans oder die Massen der Molpeaks?
Sind in der vermessenen Probe Substanzen mit diesen Molmassen zu erwarten?
Gibt es im Massenspektrum weitere große oder charakteristische Signale für die vermutete Verbindung?
Weißt Du, wie die Notation für Massenspektren funktioniert?
Kannst Du aus der Isotopenverteilung der Signale Information über Heteroatome ableiten (Cl, Br...)?
Hast Du mal überlegt, auf welche Art das Molekül bevorzugt fragmentiert wird bei der Ionisation?

Eine Menge Fragen, die in die richtige Richtung zeigen. Die Eingangsfrage war recht sparsam an Information über das reale Problem. Mir fallen im Moment keine Lehrbücher in deutscher Sprache ein. Im Wikiprdia-Artikel werden einige englische Standardwerke genannt.

WaluligIQ
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Beitrag von WaluligIQ »

Dies war nur als Beispiel dacht. Wirkürlich. Es kommt mir nur darauf an wie man dies "publikationsecht" verfassen könnte. Nur ein beispiel, gerne auch aus der Luft gegriffen und zu sehen wie es auszusehen hat

Glaskocher
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Beitrag von Glaskocher »

Hast Du Zugriff auf den Scifinder? Falls ja: Suche Dir mal eine Substanz heraus, von der dort Massenspektren hinterlegt sind. Suche dazu eine Originalpublikation ungleich https://sdbs.db.aist.go.jp/sdbs/cgi-bin/cre_index.cgi als Quelle, da in dieser Datenbank nicht die literaturübliche Notation verwendet wird. Dann solltest Du Zahlenpaare wie M/Z=78(100), 77(10), 52(15), 51(14), 50(15), (...) finden. Die besagen, daß das Ion mit M/Z=78 (Benzol) das Molekülion ist und mit 100% das stärkste Signal. Alle anderen Signale kommen dann in absteigender Masse unter Angabe der Signalgröße relativ zum Stärksten Einzelsignal. Um jetzt nicht seitenweise Unbedeutendes zu notieren kann man kleinere Signale auch weglassen, wenn es nicht gerade der Molpeak ist.

Spektrum von http://www.vias.org/tmanalytik_germ/hl_ ... nzene.html verwendet.

WaluligIQ
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Beitrag von WaluligIQ »

Du hast nicht ganz verstanden was ich möchte.
Ich versuche es mal so:
Wenn ich im Protokoll schreibe: Im Gaschromatogramm sind 2 Signale bei den Retentionszeiten von 23.03 und 34.05 min zu erkennen. Aus dem Massenspektrum der beiden Retentionszeiten sind die Massen von 300 und 500 den Signalen zuzuordnen.
Dies ist aber Laborsprache und keine wisenschafliche. Ich suche wie man dies wissenschaftlich richtig formulieren muss.

Glaskocher
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Beitrag von Glaskocher »

Im Prinziep brauchst Du ein(ig)e Publikation(en), in der eine GC-MS-Untersuchung sowohl im "Prosateil" als auch im experimentellen Teil korrekt beshrieben ist, um davon das Format für die eigenen Daten übernehmen zu können.

WaluligIQ
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Beitrag von WaluligIQ »

richtig. Nur ich finde keine bzw. weiß nicht nach was ich genau suchen muss.

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lemmi
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Beitrag von lemmi »

Sag mal - du studierst?
Da muss es doch Skripte geben, Vorlagen, Anleitungen, jemand der das schon vor dir gemacht hat und den du fragen kannst...?
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher."(A. Einstein 1871-1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)

WaluligIQ
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Beitrag von WaluligIQ »

Skripte gibt es keine. Das ist ein neuer Versuch den es erst seit diesem Semester gibt. Deswegen sind wir aufgeschmissen und die Assis stellen sich quer =(

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lemmi
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Beitrag von lemmi »

Literatur an der man sich orientieren kann? Vorlesungen?
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Glaskocher
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Beitrag von Glaskocher »

Auch zu einem neuen Versuch sollte man zumindest die korrekte Formatierung der Messergebnisse genannt bekommen. Das ist ja fast wie Deutschuntericht ohne Grammatik. Zur wissenschaftlich korekten Beschreibung der Messung gehört auch, das verwendete Gerät, Säule, Temperaturprogramm und weitere variable Parameter zu benennen, damit Andere das Experiment nachvollziehen oder reproduzieren können.


https://d-nb.info/96091529X/34
Dort werden die spektroskopischen Daten tabelarisch dargestellt. In den meisten Publikationen werden sie Stoffdaten direkt unter der Synthesevorschrift als Fließtext eingefügt. Dabei ist oft jede Messmethode ein eigener Absatz. In Zeitschriften werden die Zeilenvorschübe bei den Absätzen nicht ausgeführt und nur die Methode fett gedruckt. Man findet dann solche Zahlenpaare, wie ich sie weiter oben beschrieben hatte.

Weitere Beispiele:
https://refubium.fu-berlin.de/bitstream ... sAllowed=y
https://duepublico2.uni-due.de/servlets ... kap5.1.pdf
Auch interessant:
https://www.uni-due.de/imperia/md/conte ... elberg.pdf


PS: Derart "vorgekaut" bekommst Du zwar die Information rasch geliefert, weißt aber immer noch nicht, wie man sie sucht. Das ist der große Nachteil der "Curling-Parent-Erziehungsmethode". Ich habe einfach mal nach "massenspektrum experimenteller teil" gesucht und etwa die Hälfte mangels nutzbarer Textform verworfen.

WaluligIQ
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Beitrag von WaluligIQ »

Vielen Dank. Ich werde es mal probieren. :thumbsup:

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