Säule verstopft

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Nail
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Säule verstopft

Beitrag von Nail »

Hallo zusammen,

habe eine kleine Säule mit Fritte in der Universität, welche verstopft ist. Zwar kann ich natürlich auch einfach eine andere Säule nehmen trotzdem interessiert es mich mal wieso das so ist und wie man es rausbekommt. In der Säule war ausschließlich silica gel. Ich habe mit H2O, EtOH, Et2O, H2SO5 etc. schon durchgewaschen, trotzdem tropft es nur sehr sehr langsam durch. Vakuum hab ich auch schon draufgegeben. Vergeblich...

Hat jemand eine Idee, wie man die Säule sauber bekommen könnte?
Q.E.D.

Glaskocher
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Beitrag von Glaskocher »

Die erste Frage ist immer: Womit ist sie verstopft? War die Probe immer vollständig löslich?

Die Antwort auf diese Frage eröffnet die Reagenzienliste zum Lösen des Problems.


Die nächste Frage ist, welche Größe das Gerät hat und ob Du das Unterteil in einem Ultraschallbad versenken kannst. Ein Wechsel von schallen und spülen könnte helfen.

Dazu spielt auch die Porenweite (ab Werk) eine Rolle, da feinere Porenweiten eher verstopfen.


Angenommen, das Silicagel hätte mit seinen Feinanteilen die Fritte zugesetzt. Dann müßte man es mit Natron- oder Kalilauge versuchen, da sie Silikate (auch Boro~) oberflächlich löst. Allerdings verändert diese "chemische Drahtbürste" eventuell auch die Porenweite der Fritte. Solche Operationen können auch etwas langwieriger sein...

Eine deutlich "härtere Drahtbürste" ist eine recht konzentrierte Lösung von Ammoniumhydrogenbifluorid. Das ist schon heftig ätzend auf Natronkalkglas und zerklüftete Oberflächen (Sägeschnitte...) von Borosilikatglas. Man sollte damit nur mit Handschuhen arbeiten und wissen, wie man mit Spritzern umgeht. Die letzten Eskalationsstufen sind dann Flusssäure und Fluorsulfonsäure, für die man Dekontaminationsgel, ~Lösung oder gar ~Duschen bereithalten sollte (je nach Arbeitsvolumen).


Wenn die Säule nicht zu komplex ist (Thermomantel, Isoliermantel...) dann könnte auch ein Glasbläser die alte Fritte heraus sägen und eine Neue einsetzen. Die Säule würde im Optimalfall weniger als 10mm gekürzt (oder um etwas frisches Rohr aufgefüllt) zurück kommen.

Nail
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Beitrag von Nail »

Organische Substanzen sollten alle entfernt sein. Letztendlich müsste die H2SO5 alles zersetzt haben. Auf der Fritte steht keine größe aber ich tippe mal auf P0 also sehr grob. Ich versuche es mal mit warmer KOH-Lsg.
Q.E.D.

Nail
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Beitrag von Nail »

Mir ist gerade eingefallen, dass ich in der Säule mal Siliciumdioxid mit einer Körnung von 30 qm verwendet habe, welches NICHT für die Chromatographie hergestellt worden ist ich verwendet habe. Kann es evtl. daran liegen?
Q.E.D.

Glaskocher
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Beitrag von Glaskocher »

Was ist eine "Körnung von 30 qm" in mesh oder Millimetern? Oder sind das µm (Mikrometer)?

Ob es für die Chromatographie hergestellt wurde oder nicht, das hat zunächst nur auf die Trennfähigkeit einen Einfluss. Viel interesanter könnte sein, ob das Material Feinanteile und viel spitze Körner enthält. Solche Kornfraktionen hängen sich gerne mal in Poren fest und verkeilen sich dort.

Eine Fritte mit P0 sollte Porenweiten von 160-250 Mikromertern haben, dort würden Körnungen von (vermutet) 30 Mikrometern einfach durchgewaschen, ohne Verstopfung. Da müßte noch irgendetwas Anderen im Spiel sein, falls meine Annahmen nicht völlig daneben liegen. Allerdings können gröbere Packungen aus vorherigen Läufen schon eine gewisse "Vorarbeit" geleistet haben, die jetzt vollendet wurde.

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mgritsch
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Beitrag von mgritsch »

In welche Richtung spülst du denn? Laufrichtung oder dagegen?
Eine P0 verstopfen ist schon eine Kunst... ;)

Nail
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Beitrag von Nail »

Also SiO2 hat eine Körnung von 30 µm. Auf der Packung steht aber, dass auch größere und feinere Anteile drin sind. Das SiO2 ist auch leicht vergilbt, im Gegensatz zum silica gel. Es ist eben Quarzmehl. Die Fritte habe ich heute tatsächlich mit kochender KOH-Lsg. sauber bekommen. Sie geht jetzt wieder super. Ich habe danach mal das Quarzmehl nochmal verwendet, aber jetzt ist sie wieder fast komplett zu. Es eignet sich dafür wohl wirklich nur silica gel.

Ich habe damals in beide Richtungen gespült.
Q.E.D.

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mgritsch
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Beitrag von mgritsch »

Tendenziell wäre es gut ein Kieselgel zu benutzen mit größerer Körnung als die Porenweite der Fritte (oder entsprechend feinere Fritte...) sonst ist das keine große Überraschung dass das überall rein geht und alles blockiert...
Eine P3 als das „Standard-Teil“ hat 16-40 μm und das passt gut zu Kieselgel 60.
Gratulation dass du sie wieder frei bekommen hast.

Glaskocher
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Beitrag von Glaskocher »

Die Reinigung mit kochender KOH ist eine echte "Drahtbürste", die auch Anteile der Glasoberfläche abträgt. Man sollte derart grobe Reinigungen lieber vermeiden.

Mal eine andere Frage: Hatte die Säule bei Deinem Trennproblem denn die gewünschte Wirkung? Quarzmehl hat eigentlich nicht die innere Oberfläche wie Silicagel und hat deshalb auch weniger gutes Adsorptionsvermögen. Für die Tiefenfiltration von kolloiden Lösungen verwendet man auch gerne Diatomeenerde (auch Kiselgur oder Celite genannt).

Nail
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Beitrag von Nail »

Nein mit Quarzmehl geht es wirklich nicht zu trennen! Man sollte nur silica gel oder celite verwenden.
Q.E.D.

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