Spektralphotometrie

[Reosir]

Jetzt ist mir noch eine ganz einfache mögliche Erklärung für die Nichtlinearität (Krümmung) des Konzentrations-Extinktions-Verlaufs wieder eingefallen:
Tageslicht
weil der Messraum nicht geschlossen war.
Dann werden nur die hohen Extinktionen zusammengestaucht, die niedrigen werden kaum verändert.
Der Effekt ist noch krasser, wenn der Monochromator vor der Küvette liegt, wie es beim 6705er als "split beam"-Gerät zu sein scheint.

@Chemied
Hast du die Klappe vom Spektrometer bei den Messungen offen gelassen?

[NI2]

Das wäre eine Erklärung lässt aber dann darauf zurückschließen, dass keine Einweisung stattgefunden hat.

Falls es durch den Seitenumbruch eventuell übersehen wird: Es ist zu klären warum das aufgenommene Spektrum massiv vom Literaturspektrum abweicht. Auch das NIST Spektrum zeigt sein Maximum um die 274 nm (dass das Spektrum recht unschön dargestellt ist mal bei Seite).

[Xyrofl]

Jetzt ist mir noch eine ganz einfache mögliche Erklärung für die Nichtlinearität (Krümmung) des Konzentrations-Extinktions-Verlaufs wieder eingefallen:
Tageslicht
weil der Messraum nicht geschlossen war.

Das kann man machen, man muss nur aus der Extinktion den Intensitätswert rückrechnen, dann einen Streulichtparameter abziehen und wieder zurück auf die Extinktion rechnen, dann ist wenn man will auch der vierte statt dem fünften Wert der Ausreißer



Die Extinktion geht dann immer noch durch (0,1), d.h. schon ohne Analyt ist alles zu dick.

Man kann aber auch den Streulicht-Parameter anders wählen, dann ist wieder der fünfte Wert der Ausreißer:




Wir sehen also, es gibt zu viele "plausible" Wege, die fünf Punkte zu linearisieren, solange man einen Ausreißer zulässt. Der dritte Wert kann auch falsch sein wenn man will:

[NI2]

Wurden irgendwie verschiedene Stoffe vermessen (evtl auch durch andere Gruppen oder "selbst mal eben was reingestellt")? Mein aktueller Verdacht wäre, dass das gezeigte Spektrum nicht vom Coffein kommt sondern einer anderen Substanz und dann das Coffein gemessen wurde OHNE das Absorptionsmaximum neu zu bestimmen, damit stammt das Bild des Spektrums von einer anderen Verbindung und speichert als Wert die 295 nm und versucht auf der Wellenlänge Coffein zu messen was nur nach hinten losgehen kann. Hattet ihr evtl. verschiedene Gruppen und jede hatte eine andere Verbindung und es wurden die Maxima nicht neu bestimmt weil der Assistent gesagt hat "Das muss man nur einmal bestimmen"?

[mgritsch]

NI2, in deinem Eifer zu helfen hast du überlesen er verriet uns bereits: "Bin selbst noch nicht an der Uni... "
Alles mit Assistent und Gruppe und so ist also mal eher hinfällig.

Ich bin da ganz bei Glaskocher. Alle heiligen Zeiten eine Halbinformation des OP während sich hier die Fachleute das Hirn nach Theorien auswinden... So wird das nichts.
Erst mal Fakten wer da genau wann was womit gemacht hat. Dann lassen sich Ansatzpunkte sinnvoll besprechen.

[NI2]

In Schulen oder Ausbildungen werden photometrische Versuche sinnvoller Weise ebenfalls in Gruppen durchgeführt.

[Chemied]

Jetzt ist mir noch eine ganz einfache mögliche Erklärung für die Nichtlinearität (Krümmung) des Konzentrations-Extinktions-Verlaufs wieder eingefallen:
Tageslicht
weil der Messraum nicht geschlossen war.
Dann werden nur die hohen Extinktionen zusammengestaucht, die niedrigen werden kaum verändert.
Der Effekt ist noch krasser, wenn der Monochromator vor der Küvette liegt, wie es beim 6705er als "split beam"-Gerät zu sein scheint.

@Chemied
Hast du die Klappe vom Spektrometer bei den Messungen offen gelassen?

Jop, das wird es sein :DD
Die Klappe war bei allen 5 offen.
Kann das Rückgerechnet werden?

[Chemied]

Wurden irgendwie verschiedene Stoffe vermessen (evtl auch durch andere Gruppen oder "selbst mal eben was reingestellt")? Mein aktueller Verdacht wäre, dass das gezeigte Spektrum nicht vom Coffein kommt sondern einer anderen Substanz und dann das Coffein gemessen wurde OHNE das Absorptionsmaximum neu zu bestimmen, damit stammt das Bild des Spektrums von einer anderen Verbindung und speichert als Wert die 295 nm und versucht auf der Wellenlänge Coffein zu messen was nur nach hinten losgehen kann. Hattet ihr evtl. verschiedene Gruppen und jede hatte eine andere Verbindung und es wurden die Maxima nicht neu bestimmt weil der Assistent gesagt hat "Das muss man nur einmal bestimmen"?

Nein, ich war alleine im Gerbauch des SPM während meinen Messungen.

[Glaskocher]

Antwort knapp.
Einzelfrage beantwortet.
Viele Fragen offen.
Wenig Zusatzinformation.
Fehlersuche schwierig.
Zufrieden?

Jetzt hast Du die Chance, mit einer ausführlichen Antwort auf JEDE unserer Fragen die Erklärung Deiner Messwerte zu finden. Ansonsten bleibt diese Diskussion so ergebnislos wie "Stochern im Nebel" oder "im Trüben fischen". Ich hatte im letzten Post der vorigen Seite bewußt eine große Liste an Fragen gestellt, um einer Lösung der Eingangsfrage näher zu kommen und die "Randbedingungen" beser kennen zu lernen. Knappe Information ist besser als herumlabern, wenn das Wesentliche erfasst wird. Hier aber fehlt einfach ALLES, was die Zahlenpaare irgendwie zu einer logischen Messreihe zusammenführt.

[Xyrofl]

Kann das Rückgerechnet werden?

Hab ich oben gemacht. Du hast uns leider zu wenige Datenpunkte geliefert und deswegen kann man daraus alles machen, was immer man will, da wir mindestens einen Parameter frei wählen müssen (Streulichtstärke) und zusammen mit den zwei Parametern der linearen Regression und der Tatsache, dass du scheinbar keinen Blindwert genommen, oder dabei Fehler gemacht hast und außerdem immer mindestens ein Wert ein Ausreißer ist, können wir nichts damit anfangen.

Und um es ganz kurz zu machen: Wir eiern jetzt schon Tage mit dem Pillepallekram herum. In der Zeit kann man nicht nur fünf neue Messungen machen, sondern eher fünfhundert. Warum bequemst du dich nicht einfach zu deinem SPM zurück und misst Werte, die nicht kacke sind?

[NI2]

Jetzt hast Du die Chance, mit einer ausführlichen Antwort auf JEDE unserer Fragen die Erklärung Deiner Messwerte zu finden.

*hattest

[closed]