Pulverzugabe zu Reaktion

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mgritsch
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Pulverzugabe zu Reaktion

Beitrag von mgritsch »

Wie löst ihr das am elegantesten wenn man zu einer Reaktionsmischung (die bereits heiß ist oder gar refluxieren soll) einen Feststoff (zB Metallpulver) zugeben sollt, vor allem langsam in kleinen Portionen?
A) durch den Rüchflusskühler zugeben (bleibt an der Wand kleben, kommt nur runter wenn wirklich kräftiger reflux)
B) durch den dritten Hals, Stopfen kurz öffnen (und hoffen dass nichts rausspritzt und zuviel Dampf entweicht bzw nichts ins Ölbad daneben geht)
C) gleich im Becherglas arbeiten, der Abzug wirds schon schaffen...
D) ....?

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NI2
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Beitrag von NI2 »

Gibt verschiedene Möglichkeiten. Wenn es schon am refluxen ist das nicht mehr ganz so einfach. Gut ist eine Portioniertrichter für Feststoffe (so eine Art Scheidetrichter mit Schneckengewinde). Was auch geht ist es, ein Y-Stück zwischen Kolben und Kühler zu schalten, wobei der Kühler auf dem Seitenschliffsitzt und dann durch den zentralen Schliff das Pulver zugeben. Metallpulver nimmt man ja häufig denn für Reduktionen und eine Gasentwicklung ist zu erwarten, da könnte das Becherglas durchaus überschäumen. Das mit dem Y-Stück ist eine durchaus elegante Lösung. Man könnte auch einen Schlenk benutzen den man dann seitlich anbringt, aber dabei könnte auch Lösungsmittel in dein Vorratsgefäß kommen, das ist eher nicht so cool.

Mittels einer geeigneten Verlängerung könnte man das sogar während des Reflux machen, ohne dass etwas überkocht. Eignet sich mit entsprechendem Gasanschluss auch für semiinertes Arbeiten.

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mgritsch
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Beitrag von mgritsch »

Y-Stück - du meinst einen Claisen-Aufsatz? Sieht nach einem guten Plan aus, vor allem mit Verlängerung
Ich wollte Nitrobenzol zu p-Aminophenol reduzieren. In wässriger Suspension bei 95° durch langsame Zugabe von Al. Überschäumen fürchte ich im Becherglas weniger, aber eine sehr erfolgreiche Wasserdampfdestillation des Nitrobenzols....

P.s. Ein Graham als Rückflusskühler? Echt jetzt? Allihn oder Dimroth war wohl gerade aus im Shop :yeah:

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NI2
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Beitrag von NI2 »

Nein, ein Claisenaufsatz hat noch den Abgang für den Kühler, das Y-Stück ist ein einfacher Zweihalsaufsatz mit parallelen Hälsen.

Meinst du nicht "Nitrophenol"?
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mgritsch
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Beitrag von mgritsch »

Nein, meine ich nicht :) da kommt es zu einer netten umlagerung des intermediären phenylhdroxylamin

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NI2
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Beitrag von NI2 »

Okay interessant, das kannte ich noch nicht...

Nein, aber die hatten keinen Dimroth mit NS24, daher musste ich nen anderen nehmen :dita:

Hatte das aber eben selbst gesehen und daher den Kühler nochmal gewechselt.
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mgritsch
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Beitrag von mgritsch »

Mit welchem Programm zeichnest du das?

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NI2
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Beitrag von NI2 »

Ist mit ChemDraw gemacht. Allerdings ist das Gerätetool von Chemdoodle hübscher und hat nicht diese komische "Pik"-Symbole überall. Das wollte ich demnächst auch mal ausprobieren, scheint eine hübsche Alternative zu ChemDraw zu sein.
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Stepfan
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Beitrag von Stepfan »

Sind zwar etwas seltener, allerdings gibt es auch Tropftrichter für Feststoffe mit einer Förderschnecke z.B. http://www.witeg.de/1749797951/1/AD61/M ... Witeg.html Auf Aliexpress hab ich auf die Schnelle nichts gefunden, aber mit etwas Zeit und Glück findet man vielleicht etwas auf ebay.

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NI2
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Beitrag von NI2 »

NI2 hat geschrieben:Gut ist eine Portioniertrichter für Feststoffe (so eine Art Scheidetrichter mit Schneckengewinde).
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mgritsch
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Beitrag von mgritsch »

Stepfan hat geschrieben:Sind zwar etwas seltener, allerdings gibt es auch Tropftrichter für Feststoffe mit einer Förderschnecke z.B. http://www.witeg.de/1749797951/1/AD61/M ... Witeg.html Auf Aliexpress hab ich auf die Schnelle nichts gefunden, aber mit etwas Zeit und Glück findet man vielleicht etwas auf ebay.
Schon öfter gehört davon, noch nicht in der freien Wildbahn gesehen :) und 457 Eier ist :shock:

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NI2
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Beitrag von NI2 »

Dito. Aber BJ68 hatte mal eine Synthese gepostet in der er einen verwendet hat. Daher kannte ich die überhaupt erst.

EDIT: Gerade gesehen dass ChemDraw sogar den Dosiertrichter hat

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