Grüne Lumineszenz in Zinn-Leuchtprobe

Anorganische Chemie.

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Tommy
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Grüne Lumineszenz in Zinn-Leuchtprobe

Beitrag von Tommy »

Ich habe bei der Zinn-Vorprobe/Leuchtprobe aus der Ursubstanz eine grünliche statt bläuliche Lumineszenz. As/Nb, die die Lumineszenz stören könnten, laut Jander, sind nicht anwesend. Nitrat ist anwesend soll aber laut Gerdes die Lumineszenz verhindern und nicht die Lumineszenz ändern(habe ich so im Internet in einem anderen Forum nachgelesen, da ich das Buch leider nicht besitze).

Hat jemand eine Idee wie die grünliche Lumineszenz zustande kommt.



In der Probe sind bis jetzt Bismut, Antimon,Nitrat.

Glaskocher
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Beitrag von Glaskocher »

Wie sieht denn die Flammfärbung der Probe aus?
Welche Farbe(n) hat das Probenmaterial?
Welche Trennoperationen und Nachweise wurden durchgeführt (Ergebnis)?
Zusatzfrage: Aus welcher Liste an Möglichkeiten wurde die Probe zusammengestellt?

Ich hatte die Zinn-Leuchtprobe während meiner Ausbildung so weit minniaturisieren können, daß sie am Magnesiastab während der Durchführung der Flammfärbung beobachtet werden konnte. Man muß dazu genau wissen, wann das Leuchten auftritt und wie ein negatives Ergebnis aussieht.

In deinem Fall schlage ich die "Standardprozedur für Zweifelsfälle" vor:
- Übe den Nachweis mit einer Reinsubstanz, um ein sicher positives Ergebnis zu bekommen. Versuche, den Nachweis mit einer möglichst kleinen Probemenge noch eindeutig als "Positiv" zu erkennen. Beobachte genau und versuche das Gesehene mit eigenen Worten aufzuschreiben.
- Mache die Gegenprobe mit einer Substanz, die garantiert frei vom Gesuchten ist.
- Wiederhole den Nachweis mit der Probe. Mache den Nachweis im Zweifelsfall einmal mit viel und einmal mit sehr wenig Probe. Konzentrationsbedingte Änderungen im Aussehen sind nicht ausgeschlossen.
- Gib zur Probe eine kleine Menge (kleinste sicher nachweisbare Menge) des vermuteten Ions und wiederhole den Nachweis.

Die Auswertung der (protokollierten) Beobachtungen sollte jetzt Klarheit geben, ob das Gesuchte in der Probe ist.


EDIT:
- Falls es bekannte Störer gibt, setze sie nach und nach zur Reinsubstanz zu, um ihre Wirkung beobachten zu können.

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lemmi
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Beitrag von lemmi »

Würde ich genau so empfehlen. Hast du denn die Leuchtprobe vorher schon mal gemacht? Vielleicht liegt es ja auch nur daran, dass das, was der eine als "grünlich" beschreibt für den anderen "bläulich" ist.
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Tommy
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Beitrag von Tommy »

Danke für eure Antworten. :)

Ich habe die Leuchtprobe bei anderen Komillitonen gesehen. Meine scheint wirklich grün und nicht bläulich zu sein.
Aus der Probe selber habe ich noch keine Flammenfärbung gemacht. Das Probenmaterial ist weiß mit einen gelben Stich. Also ein sehr helles weiß-gelb.
Durchgeführt habe ich den H2S-Trennungsgang. Gefunden wurde. Bismut, Antimon und Nitrat. Es soll ein Kation oder mehrere fehlen. Ich gehe von einem aus.
Das Problem ist nur das ich eigentlich schon eine Analyse weiter sein sollte und deshalb habe ich beim zweiten Versuch versucht das fehlende Kation aus der Ursubstanz nachzuweisen.
Hg-Nachweis über die Kupfermünze. Gab zwar eine Verfärbung aber die ist vermutlich eher durch das Antimon entstanden.
Pb-Nachweis fällt weg da sich alles in halbkonz. HCl nach längerer Zeit digerieren lösen lies und auch im ersten Versuch negativ ausfiel.
Cu-Nachweis , keine Blaufärbung nach Zugabe von NH3 im Trennungsgang. Negativ.
Sn-Nachweis, grünliche Flammenfärbung, vermutlich negativ, Störung durch Nitrat.
Bismut positiv.
Antimon positiv.

Glaskocher
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Beitrag von Glaskocher »

Dann fehlt ja nur noch die Antwort auf meine
Zusatzfrage: Aus welcher Liste an Möglichkeiten wurde die Probe zusammengestellt?
Ich gehe davon aus, daß noch einige Kationen mehr in der Liste sind, jedoch noch nicht genannt wurden.
Zusätzlich vermisse ich eine gewisse Systematik, die man beim Trennungsgang einhalten sollte.

Lösen in halbkonz. HCl. Beobachtungen?
Vorproben: Welche stehen bisher zur Verfügung und welche wurden durchgeführt?
- Leuchtprobe: Nicht eindeutiges Ergebnis. Störungen...?
Fällen mit H2S. Beobachtungen? Farben der Sulfide?
Trennen der beiden Untergruppen. Beobachtungen? Farben der Sulfide?
- Amalgamprobe: Nicht eindeutiges Ergebnis. Störungen? Redoxpotentiale (um pH-Einfluß korrigiert)?
Einzelnachweise innerhalb der Untergruppen? Beobachtungen, Beobacht, beob, be, ...?

Die Flammfärbung ist eine recht universelle Vorprobe, daß ich NIE darauf verzichten wollte, wenn ich qualitativ untersucht hatte. Sie geht schnell und gibt viele Hinweise, besonders wenn man ein Spektroskop (billiges Gitter~ reicht) zur Verfügung hat.

Fazit: Da fehlen noch Daten zur Ferndiagnose!

Tommy
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Beitrag von Tommy »

Mögliche Kationen waren: Hg, Pb, Bi, Cu, Sb, Sn

Das fehlende kann also entweder Hg,Pb, Cu,Sn sein.

Beim lösen in halbkonz. HCl hatte ich zunächst einen weißen Niederschlag der allerdings nach längeren digerieren in Lösung ging.
Vorproben habe ich die Bismutrutsche, Amalgamprobe und die Leuchtprobe gemacht.
Leuchtprobe war wie gesagt leider grünlich statt bläulich und da ich Nitrat drin habe denke ich die Störung kommt daher.
Farbe der gefällten Sulfide war schwarz.
Bei der Amalgamprobe hat sich auf der Kupfermünze eine schwarze aber auch teilweise graue Ablagerung befunden. Da diese allerdings nicht wie bei einer positiven Amalgamprobe glänzte habe ich das eher als negativ gewertet und die Verfärbung aufs Antimon/Bismut zurückgeführt.

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Uranylacetat
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Beitrag von Uranylacetat »

Neben dem Jander-Blasius ist vielleicht dieses "Wikibook" für Anorganiker ganz interessant:

https://de.wikibooks.org/wiki/Praktikum ... che_Chemie
"Der einfachste Versuch, den man selbst gemacht hat, ist besser als der schönste, den man nur sieht." (Michael Faraday 1791-1867)

Alles ist Chemie, sofern man es nur "probiret". (Johann Wolfgang von Goethe 1749-1832)

„Dosis sola facit venenum.“ (Theophrastus Bombastus von Hohenheim, genannt Paracelsus 1493-1541)

"Wenn man es nur versucht, so geht´s; das heißt mitunter, doch nicht stets." (Wilhelm Busch 1832 -1908)

Tommy
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Beitrag von Tommy »

Danke dir :)

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