Waschflasche vor Vakuumpumpe

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Vanadium
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Waschflasche vor Vakuumpumpe

Beitrag von Vanadium »

Hallo Leute,

Für diejenigen, die einen Rotationsverdamper besitzen: Habt ihr zwischen euren Roti und die Pumpe noch eine Gaswaschflasche bzw. eine Woulffsche Flasche geschalten, um evtl. übergehende Dämpfe noch vor der Pumpe aufzufangen? Das Problem ist wohl, dass man "normales", nicht-rundes Laborglas nicht bedenkenlos an Vakuum anschließen kann.. Welche Lösung habt ihr dafür gefunden?

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NI2
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Beitrag von NI2 »

Besser wäre etwas dickwandiges Material. Am Roti habe ich nichts dazwischen, da ich mit dem Kryo eigentlich ganz gut kühlen kann und wenn was durch kommt halt bissel Luft durchsaugen bis der Druck wieder unten ist,
I OC

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Glaskocher
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Beitrag von Glaskocher »

Wenn der Kühler nicht mit Schaum geflutet wird, dann bringt die Wasch- oder Woulffsche Flasche wenig Vorteile. Sollte es passieren, dann hat man recht wenig zusätzliches Volumen, bis die Pumpe versaut wird. Der Waschflaschenaufsatz auf einem größeren Kolben bringt dann mehr Volumenpuffer. Wenn aber Lömidampf unkondensiert durchbricht, dann hilft nur eine Kühlfalle mit ausreichend Kühlleistung, oder wie @NI2 anmerkt, eine tiefere Vorlauftemperatur im Kühler. Man sollte immer nur die untetre Hälfte vom Kühler "nass" machen, um genügend Reservefläche zu haben. Oder man muß das Vakuum immer langsam der sich verändernden Konzentration in der Vorlage anpassen, ohne das Kondensat zum Sieden zu bringen.

Beim Einrotieren von großen Mengen Wasser hatte ich mal in der Vakuumleitung hinter dem mit Wasser gekühlten Kühler des Rotis noch einen zweiten Kühler an einem Kryostaten eingebaut, um rascher arbeiten zu können. Es ging hier um ca. 30 Liter Mutterlauge, aus der Nebenprodukte zur Gewinnung von Vergleichsubstanzen für die HPLC isoliert werden sollten. Das einzige geeignete Lömi war... Wasser.

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Vanadium
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Beitrag von Vanadium »

@NI2: Wie kann ich mir das mit der Kryo vorstellen? Wie genau kühlst du das Kühlwasser damit?

@Glaskocher: Ich hatte jetzt ein paar mal das Problem, dass trotz geringer Tropfrate Flüssigkeit aus der Pumpe kam. Ich hatte die Vermutung, dass der Roti an irgendeiner Stelle nicht dicht ist und der Lösungsmitteldampf durch einziehende Luft in die Pumpe gezogen wird. Bei Aceton oder Toluol hatte ich aber z.B. nie Probleme, bei Ethanol und Reinigungsbenzin schon. Ich sehe ein, dass eine Waschflasche ohne weitere Kühlung keine Masterlösung ist. Momentan mache ich es so, dass ich mein Wasserbad auf 60-65°C stelle und dazu dann ein entsprechend höherer mbar-Wert, sodass quasi durch die höhere Temp-Differenz zwischen Heizbad und Kühlung (Kühlwasser hat 10-15 Grad, weil es im Keller so kalt ist) ein höherer Teil des Lösungsmittels kondensiert. Ich denke, das kann man auch so machen, solange es keine Probleme mit dem Schmelzpunkt der Substanz gibt oder diese hitzeempfindlich ist.

Wunderbar wäre es natürlich, das Kühlwasser weiter abzukühlen. Ich arbeite mit einem 10L Eimer und einer Aquarienpumpe. Das Eimer im Wasser erwärmt sich nach dem Abrotieren von ca. 1L Aceton um ungefähr 10 Grad (ist danach eben leicht lauwarm). Eiskühlung im Eimer ist natürlich möglich, aber auf Dauer dann vllt. doch etwas nervtötend.

Dann noch eine Frage: Welche Temperaturdifferenz hält die Kühlwendel und das Rotiglas eigentlich aus? Bei der Kühlwendel sollte die Hitze ja sofort durch das Wasser abgefangen werden, aber der Rest? Nicht, dass ich das Glas noch zu stark beanspruche? Bin da sehr vorsichtig. :D
Beim Einrotieren von großen Mengen Wasser hatte ich mal in der Vakuumleitung hinter dem mit Wasser gekühlten Kühler des Rotis noch einen zweiten Kühler an einem Kryostaten eingebaut, um rascher arbeiten zu können. Es ging hier um ca. 30 Liter Mutterlauge, aus der Nebenprodukte zur Gewinnung von Vergleichsubstanzen für die HPLC isoliert werden sollten. Das einzige geeignete Lömi war... Wasser.
Ohje... Das klingt heftig, wie lang hast du gebraucht? :P

Glaskocher
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Beitrag von Glaskocher »

Der Kryostat ist mit einer Frostschutz-Lösung gefüllt und die wird statt Kühlwasser durch den Kühler gepumpt.

Mein Tipp mit dem Benetzungsgrad des Kühlers ist unabhängig von der Tropfrate oder Verdampferleistung. Wenn der Roti "Beiluft" zieht, dann müßte der Pumpenausgang nennenswerte Abgasmengen ausblasen. Gerade dann, wenn man im Grenzbereich des Kondensierbaren arbeitet zieht man mit der Pumpe (Membranpumpe empfohlen) auch Lömidampf aus der Apparatur. Beim Komprimieren verflüssigt sinh ein Teil davon. Manche Lömis (Ether, Pentan...) lassen sich im Unterdruck nur schwer kondensieren und gehen oft durch die Pumpe. Bei geeigneter Membranpumpe ist das kein Problem, man leitet den Ausgang durch einen Rückflusskühler und fängt das Kondensat auf.

Um das Kühlwasser im geschlossenen Kreislauf kühlen zu können muß man die Wärme irgendwo lassen. Eine Möglichkeit könnte das Verrieseln über eine große Füllkörperkolonne (Abflussrohr mit groben Lavasteinen) unter Zwangsbelüftung sein. Dann muß aber die nasse Abluft "entsorgt" werden. Eine "Eiswürfelkühlung" ist nur im Winter sinnvoll, wenn man genug Schnee geschippt hat.

Da im Roti die Kühlwendel nur an zwei recht kleinen Stellen in den Mantel eingeschmolzen ist spielt das eher eine untergeordnete Rolle. Ansonsten würde ich erst bei mehr als 200°C mal nachdenken. Im Normalbetrieb sehe ich da keine Probleme. Bei vakuumksolierten Kolonnen werden im äußeren Mantel Faltenbalge eingebaut, da es hier auf große Länge zu Temperaturdifferenzen kommt.



Bei der Aktion mit der wässrigen Mutterlauge war ich einige Tage beschäftigt, die erste Kristallisation vorzubereiten. Insgesamt zog sich das Ganze über ca. zwei Wochen, da ich immer wieder Kristallfraktionen erneut heiß gelöst oder Mutterlaugen weiter eingeengt hatte, um sie weiter aufreinigen zu können. Das war eher ein iterativer Prozess als eine lineare Operation. Aber sowas brauche ich nicht unbedingt nochmal...

ChemDoc
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Re: Waschflasche vor Vakuumpumpe

Beitrag von ChemDoc »

Vanadium hat geschrieben:Hallo Leute,

Für diejenigen, die einen Rotationsverdamper besitzen: Habt ihr zwischen euren Roti und die Pumpe noch eine Gaswaschflasche bzw. eine Woulffsche Flasche geschalten, um evtl. übergehende Dämpfe noch vor der Pumpe aufzufangen? Das Problem ist wohl, dass man "normales", nicht-rundes Laborglas nicht bedenkenlos an Vakuum anschließen kann.. Welche Lösung habt ihr dafür gefunden?
Bei niedrig siedenden Fraktionen haben wir grundsätzlich eine Trockeneiskühlefalle dazwischen geschaltet. Bei einer "Ausfriertemperatur" von rund minus 80 Grad ergaben sich da keine Probleme.

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Vanadium
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Beitrag von Vanadium »

Danke!

Ich mache jetzt warscheinlich nach dem Vakuumpumpen-Ausgang eine kleine Waschflasche, sodass die Pumpe Dampf- und Flüssigkeitsreste nicht direkt in den Raum leitet. ich wüsste auch nicht, wie ich bei mir ein Kryostat einsetzen könnte. Hab mittlerweile auch ein reales Platzproblem.

Das Wasser mit der Rieselmethode abzukühlen, ist leider auch aufwendig. Momentan gebe ich mich damit zufrieden, einfach nicht mehr als 1 Liter Lösungsmittel pro 1-2 Stunden abrotieren zu können. Die Eismethode im Einzelfall einzusetzen finde ich aber nicht so schlecht. Ich fülle einfach Gefrierbeutel mit 1-2L Wasser, verschließe sie und lege sie solang in die Tiefkühltrühe, bis sie eben -15°C haben. Dann kommt der gesamte Beutel in den Kühleimer. Nachdem alles Eis geschmolzen ist, kommt der Beutel wieder in die Gefrieren. Jetzt im Winter lege ich die Beutel natürlich einfach nach außen, alles andere wäre Energie-Verschwendung. Habe diesen Trick z.B. genutzt, um eine Reaktion mit Ethylbromid effektiv ruckflusszukühlen.
Da im Roti die Kühlwendel nur an zwei recht kleinen Stellen in den Mantel eingeschmolzen ist spielt das eher eine untergeordnete Rolle. Ansonsten würde ich erst bei mehr als 200°C mal nachdenken. Im Normalbetrieb sehe ich da keine Probleme. Bei vakuumksolierten Kolonnen werden im äußeren Mantel Faltenbalge eingebaut, da es hier auf große Länge zu Temperaturdifferenzen kommt.
Okay super, das beruhigt mich! :D
Bei der Aktion mit der wässrigen Mutterlauge war ich einige Tage beschäftigt, die erste Kristallisation vorzubereiten. Insgesamt zog sich das Ganze über ca. zwei Wochen, da ich immer wieder Kristallfraktionen erneut heiß gelöst oder Mutterlaugen weiter eingeengt hatte, um sie weiter aufreinigen zu können. Das war eher ein iterativer Prozess als eine lineare Operation. Aber sowas brauche ich nicht unbedingt nochmal...
Hmmm, hat es sich am Schluss wenigstens gelohnt? Waren warscheinlich pharmakologisch aktive Verbindungen?


@ChemDoc: Wenn Trockeneis für mich rund um die Uhr verfügbar wäre, hätte ich das Problem gelöst. Ist es aber nicht... :|

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ChemistryMadness
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Beitrag von ChemistryMadness »

Vanadium hat geschrieben:@ChemDoc: Wenn Trockeneis für mich rund um die Uhr verfügbar wäre, hätte ich das Problem gelöst. Ist es aber nicht... :|
Hol dir doch eine CO2 Flasche und eine Trockeneis Manschette. Ist zwar relativ unwirtschaftlich aber Trockeneis für die Kühlfalle bekommste damit alle mal :)

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