Benzol [ungeprüft]

Hier können Erfahrungsberichte zu Experimenten auch formlos geschrieben werden.

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CD-ROM-LAUFWERK
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Beitrag von CD-ROM-LAUFWERK »

Google "Rechtschreibprüfung", erster Treffer, copy & paste, ebenso die 2 Fehler ersichtlich. Oder nutzt du google auch nicht?

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lemmi
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Beitrag von lemmi »

Nachdem was du hier letztens abgeliefert hast, traue ich der Sache nicht! Was ist bitte auf dem zweiten Bild zu sehen? Reinbenzol bestimmt nicht!
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher."(A. Einstein 1871-1955)

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mgritsch
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Beitrag von mgritsch »

Na jetzt seid mal nicht so hart mit ihm. Ja, eine Synthese abschreiben die man nicht gemacht hat ist ein absolutes no-go. Ich denke das hat er gelernt.
Und auch sonst gibt es sicher viel was er noch lernen kann, aber jeder hat mal klein angefangen und mich freut jeder der eine Motivation und Liebe zur Sache mitbringt!

Hobbychemiker (AC/OC)
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Beitrag von Hobbychemiker (AC/OC) »

lemmi hat geschrieben:Nachdem was du hier letztens abgeliefert hast, traue ich der Sache nicht! Was ist bitte auf dem zweiten Bild zu sehen? Reinbenzol bestimmt nicht!
Aus Fehlern lernt man. Was würde es mir bringen einen Artikel zu schreiben den ich noch nie gemacht habe. Bei dem Phthalimid war wenigstens die Synthese schon geplant. Das 2 Bild ist das Benzol nach der 2 Destillation mit Calciumchlorid.

Glaskocher
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Beitrag von Glaskocher »

Ich teile @Lemmis Bedenken, da der Text (nach mehreren Nachbesserungen) immer noch sachliche Fehler enthält, die darauf hindeuten, daß der Versuch nicht selber durchgeführt wurde:
Nach 3 h wird das Trocknungsmittel abgefiltert und das Benzol durch eine zweite Destillation aufgereinigt. Das Ölbad wird auf ~80 °C erhitzt und bei dieser Temperatur destilliert. Im Kolben bleibt ein orange Flüssigkeit zurück. Das so erhaltene reine, farblose Benzol wird in eine Flasche abgefüllt und im Dunklen gelagert.
- Im zweiten Bild wird farbloses Benzol getrocknet, während im Text das Rohbenzol VOR der Feindestillation (nach dem Ausschütteln) getrocknet wird.
- Eine Substanz mit einem Siedepunkt von 80°C kann man nicht bei 80°C im Ölbad destillieren. Man braucht eine gewisse Differenz, um überhaupt Wärme in den Kolben zu bekommen.
- Warum gibt es keine Bilder von den Apparaturen?
- Wurde die Rohausbeute angegeben oder die an Reinprodukt? Im zweiten Bild fehlen mindestens 20ml, wenn es authentisch sein soll.
- Warum sieht man nur eine "nackte" Flasche; das Bild läßt sich überall bei Synthesen flüssiger Präparate recyclen.

Da fehlen noch wesentliche Beobachtungen im Protokoll, zum Beispiel die Apparatur zur Feindestillation beschreiben oder wie die Wasserphase nach der Extraktion aussah. Ich habe den Eindruck, daß ich im ersten Bild mehr Information erkenne, als im Text beschrieben ist (Trübung). Steht ein Thermometer zum Messen der Dampftemperatur beim Destillieren zur Verfügung? Gab es noch weitere Beobachtungen bei der Destillation des gewaschenen Rohproduktes im Zeitverlauf, die ein zweites Trocknen (warum nicht im Protokoll vermerkt) erforderlich gemacht haben?


Kurz: Ich bleibe skeptisch!

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Newclears
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Beitrag von Newclears »

Ich schließe mich Lemmi bezüglich des zweiten Bildes an. Die Ansammlung von Blasen an der Kolbenwand spricht für irgend eine wässrige Substanz. In Benzol bilden sich keine Luftblasen die an der Gefäßwand haften. Auch scheint mir die Lichtbrechung bei der Flüssigkeit bei weitem zu schwach für Benzol.
"...wie ein Sprecher betont,hat für die Bevölkerung zu keinem Zeitpunkt Gefahr bestanden."
"...mittlerweile rostet das Miststück..." E.v. Däniken

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mgritsch
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Beitrag von mgritsch »

Newclears hat geschrieben:Ich schließe mich Lemmi bezüglich des zweiten Bildes an. Die Ansammlung von Blasen an der Kolbenwand spricht für irgend eine wässrige Substanz. In Benzol bilden sich keine Luftblasen die an der Gefäßwand haften. Auch scheint mir die Lichtbrechung bei der Flüssigkeit bei weitem zu schwach für Benzol.
mhhh... könnten auch Wassertröpfchen sein (die allerdings durch das CaCl2 gebunden werden sollten), siehe vor allem die Tröpfchen an der Wand oberhalb des Flüssigkeitsspiegels - jedenfalls ein Hinweis dass das selbst nach der zweiten Destillation noch nicht wirklich sauber ist. Die CaCl2-Menge ist auch eher zu knapp gewählt, das wird so nix mit Trocknen (zumal es auch noch recht langsam wirkt). Die Aussage im Text war auch, dass das Rohprodukt getrocknet wurde, dass das Benzol auch nach der zweiten Destillation nochmal (?) mit CaCl2 versetzt wurde ist da nicht dokumentiert. Keine Bilder von der eigentlichen Synthese (Apparatur in Betrieb odgl) fehlt allerdings schmerzhaft, nur Flüssigkeiten in Kolben/Flasche ist wirklich ein bisschen dünn.

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Vanadium
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Beitrag von Vanadium »

Als ich vor 4 Jahren diese Prozedur durchgeführt habe, war das Benzol (soweit ich mich noch erinnern kann) auch nach der 1. Aufreinigungsdestillation noch gelb/orange und musste daher nochmals destilliert werden.

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mgritsch
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Beitrag von mgritsch »

Glaskocher hat geschrieben: - Eine Substanz mit einem Siedepunkt von 80°C kann man nicht bei 80°C im Ölbad destillieren. Man braucht eine gewisse Differenz, um überhaupt Wärme in den Kolben zu bekommen.
mh, Benzol bildet mit Wasser ein Azeotrop mit Siedepunkt 69,3° (91,1% Benzol), das ist sicher langsam aber kann schon gehen und passt grundsätzlich zu den recht nassen Bildern :)
Sollte aber nur die erste Destillation betreffen, denn das Azeotrop zerfällt beim Kondesieren und die Benzolphase enthält dann 99,94% Benzol.

Glaskocher
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Beitrag von Glaskocher »

Eben deshalb, weil vorher ja vom Trockenmittel abfiltriert wurde. Ansonsten könnte man den rohen Schlonz je direkt weiter destillieren, es wurde aber beschrieben, daß die Benzolphase nach Waschen mit Wasser erst getrocknet und DANACH destilliert wurde. Außerdem wurde nicht (beobachtet) beschrieben, daß das Destillat zweiphasig kondensiert und anschließend erneut getrennt und getrocknet werden mußte. Selbst in der ungetrockneten Roh-Benzolphase ist nicht genug Wasser drin, um alles Benzol azeotrop destillieren zu können. Das MUSS eher früher als später "verhungern", weil der Siedepunkt hoch geht.

Hobbychemiker (AC/OC)
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Beitrag von Hobbychemiker (AC/OC) »

//edit by NI2: Vollzitat entfernt.

-Es wurde nach der 2 Destillation noch einmal mit ca. 3 g CaCl2 getrocknet und abgefiltert, da ein relativ trockenes Produkt erwünscht war, wurde in der Durchführung nicht erwähnt, da dies nicht wichtig ist.
-Die Ausbeute ist logischer weiße auf das Endprodukt bezogen, das verunreinigte Benzol wurde nicht abgemessen.
-Ich habe bei Ölbad-Temp. ~80°C vorsichtig destilliert, um nicht das restliche Wasser mit zu destillieren. (Destillation hat dementsprechend etwa 2 h gedauert)

Das Produkt nach der 1 Destillation war bei mir sehr klar. Natürlich gibt es Abweichungen, da z.B. da du andere Temperaturen hattest. Zudem kann man sich nur wenig an einem Bild festlegen, was die Lichtspiegelung angeht. Kameras variieren eben man sieht sogar nicht einmal Lichtspiegelungen bei meinem gekauften Benzaldehyd mit dieser Kamera.

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mgritsch
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Beitrag von mgritsch »

Hobbychemiker (AC/OC) hat geschrieben:-Es wurde nach der 2 Destillation noch einmal mit ca. 3 g CaCl2 getrocknet und abgefiltert, da ein relativ trockenes Produkt erwünscht war, wurde in der Durchführung nicht erwähnt, da dies nicht wichtig ist.
Was wichtig ist oder nicht kann ein Experimentator meist nicht sofort einschätzen. Daher ist es grundsätzlich eine gute Praxis ALLES was man tut (außer vielleicht die Klopause dazwischen ;)) und was nicht "trivial" ist zu dokumentieren. Alles andere ist Geschludere. Ein zusätzlicher Trocknungsschritt hat zB durchaus Einfluss auf die Ausbeute und Produkteigenschaften. Gibst du ihn nicht an, wundert sich vielleicht jemand der das nachkocht über eine zu hohe Ausbeute, anderen Schmelz-/Siedepunkt etc.

Wissenschaft ist immer Präzisionsarbeit, mal so ungefähr irgendwas circa eh egal geht gar nicht!

Inhaltlich: da sich Wasser in Benzol sehr schlecht löst (bei 23° lt Literaur nur 0,061%!) wirst du durch eine Trocknung mit CaCl2 das kein sehr starkes Trockenmittel ist keinen besonderen Effekt erzielen, schon gar nicht nach wenigen Stunden. Wenn du das (aus welchem Grund auch immer?) unbedingt brauchst, mußt du schon Na-Draht einsetzen. Für die Vortrocknung des nassen Schlunz aus der Pyrolyse ist es allerdings durchaus tauglich. Und generell: keine Ahnung was du mit "relativ trocken" überhaupt meinst.

Aber wenn ich mir deine Bilder so ansehe, vor allem das von der 2. Destillation - da ist offensichtlich vorher etwas schief gegangen, denn sonst wären da nicht Wassertröpfchen überall zu sehen. Mutmaßlich hast du vorher zuwenig CaCl2 eingesetzt (dem Kolben nach hattest du ca 100 ml Rohprodukt, übrig geblieben 70, macht 30 die du binden sollst. Überschlagsrechnung: Wenn du aus CaCl2 in der höchsten Hydratationsstufe das Hexahydrat machst, dann kann 1 mol = 110 g eine Menge von 6 Mol Wasser = 108g aufnehmen. Deine 11g können also nur maximal knapp 11g Wasser aufnehmen - offensichtlich viel zu wenig. Wie kommst du auf diese Menge? Einfach Daumen mal Pi?) Hinzu kommt die eher lahme Geschwindigkeit (meist muss man damit erwärmen, hast du nicht erwähnt/gemacht). 3 Stunden kann da schon knapp sein.

Dein Benzol war also vorher schon eine nasse Mischung und ist offensichtlich auch beim 2. Mal als Azeotrop gemeinsam rüber gegangen, was auch die Destillation bei 80° Badtemp möglich macht, sonst hättest du in 2 Stunden auch nichts nennenswertes zusammengebracht. Richtig wäre eine gründliche Vortrocknung, dann musst du auch nicht langsasm destillieren weil dann kein Wasser mehr rüberkommt (bzw wegen Azeotrop-Bildung kommt dir das Wasser sonst sowieso immer rüber, egal wie schnell oder langsam du das angehst. Was du aber schon machen könntst wäre einmal destillieren, im Scheidetrichter Wasser abtrennen, Trocknen mit MgSO4, dann nochmal destillieren).

btw, wie kommt es dass aus (dem Foto nach) ca 50 ml nach der 2. Destillation eine Ausbeute von 71 ml resultiert?
-Die Ausbeute ist logischer weiße auf das Endprodukt bezogen, das verunreinigte Benzol wurde nicht abgemessen.
Ist kein Muß, aber Rohausbeuten anzugeben kann schon ganz nett und hilfreich sein. So kann man zB besser nachvollziehen wo denn die Verluste aufgetreten sein könnten wenn eine Ausbeute mal nicht passt.
-Ich habe bei Ölbad-Temp. ~80°C vorsichtig destilliert, um nicht das restliche Wasser mit zu destillieren. (Destillation hat dementsprechend etwa 2 h gedauert)
siehe oben, zweckfreie Maßnahme...
Zudem kann man sich nur wenig an einem Bild festlegen, was die Lichtspiegelung angeht. Kameras variieren eben man sieht sogar nicht einmal Lichtspiegelungen bei meinem gekauften Benzaldehyd mit dieser Kamera.
du hast recht, Bilder können je nach Lichtbedingungen täuschen.
Trotzdem - ein geübter Chemiker erkennt seine Substanzen mit dem Instinkt einer Mutter ;)
Es geht auch gar nicht um Spiegelungen, sondern darum wie zB ein Rand aussieht - der hohe Brechungsindex verstärkt die Aufspaltung des Lichts in die Regenbogenfarben und alle Kanten haben normalerweise recht ausgeprägte Farb-Säume in Blau-Gelb. Und die sind da nicht zu orten.

Hobbychemiker (AC/OC)
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Beitrag von Hobbychemiker (AC/OC) »

//edit by NI2: dämliches Vollzitat entfernt.

Danke für die Kritik.

Ich werde nun noch einmal das Benzol reinigen.
1x Im Scheidetrichter ausschütteln mit Wasser
1x Trocken mit Calciumchlorid oder Magnesiumsulfat
1x Destillieren
1x Trocknen mit Natrium-Draht
1x Destillieren

Zudem wird der Text noch überarbeitet.

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NI2
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Beitrag von NI2 »

Um die Sache ein wenig abzukürzen:

Bild

Rot: was ist das? Das sieht nach Luft aus, diesen Effekt zeigt eigentlich nur Wasser, da die Polarität, Oberflächenspannung und Viskosität von Lösungsmitteln in der Regel deutlich niedriger liegen.
Blau: Da ist die fehlende Lichtbrechung von mgritsch zu suchen. Mein Erklärungsansatz: Das ganze ist ein kleiner Birnenkolben, dieser hat keine "Ecken" und daher ist die starke Lichtbrechung eher an der Phasengrenze bzw. dort wo starke Winkeländerungen zwischen Flüssigkeit/Glas und Blickfeld sind zu suchen. Was hier fehlt ist einfach der Regenbogen. Es ist denkbar, dass man es hinbekommt Benzol ohne diesen zu fotografieren, aber dann eher bei senkrechtem Blick auf Küvetten und nicht im Kolben.
Das ganze ist auch so trüb und das CaCl2 sieht nicht so lose liegen aus wie es sollte, sondern macht eher den Anschein als würde es sich lösen.

So hat Benzol auszusehen:
Bild
Bild
(Beide Bilder von Cyan, Benzol-d1, crop)

@mgritsch: Das mit der Menge kann schon passen, der "50 ml"-Kolben ist RANDVOLL, das Lösungsmittel steht im Schliff, was auch erklärt, warum man an der Oberfläche wenig "Regenbogen" sieht.

@Hobbychemiker: Bitte unterlasse Vollzitate beim Bezug auf den vorigen Post!
I OC

There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley]
The pursuit of knowledge is hopeless and eternal. Hooray! [Prof. H. J. Farnsworth]

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mgritsch
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Beitrag von mgritsch »

Hm, ich hatte bei "blau" die phasengrenze bei 50 ml gesehen (konischer Kolben, keine Birne) und bei rot kleine Wassertropfen auf einer hydrophoben oberfläche.
So können Bilder verschieden interpretiert werden ;)

@hobbychemiker: ich habe den Eindruck du machst Sachen "weil man das halt so macht ".
Wozu nochmal mit Wasser ausschütteln? Ist noch nicht genug drin? ;)
Wozu nach dem Na Draht nochmal destillieren? Es wird sich nichts lösen.
Erst nachdenken was du eigentlich bezwecken willst, dann geeignete Schritte wählen.

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