Eutektisches Lösemittelgemisch gesucht

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Glaskocher
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Eutektisches Lösemittelgemisch gesucht

Beitrag von Glaskocher »

Hallo Freunde der Tieftemperaturchemie!

Ich suche eine Möglichkeit, Dichlormethan unter seinen Erstarrungspunkt (-97°C) abzukühlen, ohne daß mein Reaktionsgemisch erstarrt. Es wird eine Addition von Alkenen an einen aromaten mit BCl3 katalysiert. Deshalb fallen alle protischen Lömis, Ketone und Ether aus der Auswahl raus. Ich könnte mir eine kleine Zugabe von Pentan vorstellen, weiß aber nicht, wie wirksam das ist.

Habt Ihr Ideen oder Tipps, wo ich suchen muß, um an Tabellen mit derartigen Mischungen zu kommen?

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Pok
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Re: Eutektisches Lösemittelgemisch gesucht

Beitrag von Pok »

Ich kenne zwar keine Tabellen, aber warum probierst du es nicht einfach mal aus? Mit einer Mischung aus Propan/Butan (Campinggas) ist der Effekt bestimmt noch größer als mit Pentan.
"Nach wie vor gilt: das Tragen von Schutzmasken im Alltag ist sinnlos." - lemmi (21.03.20)

Glaskocher
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Beitrag von Glaskocher »

Ich werde es mal mit Pentan testen, da ich es in recht hoher Reinheit bekomme (geringer Alkenanteil, trocken). Beim Brenngas befürchte ich größere Anteile an Alkenen, die im Brenngas unschädlich sind, aber meine Reaktion stören.

In meiner Reaktion geht es darum, aus einem (2-Chlorisopropyl)-benzol und Isobuten (1,1-Dimethylethen) das 1,1,3,3-Tetramethyl-indan zu erzeugen. Dabei wird durch Abstraktion des Chlor ein Carbokation gebildet, an das sich das Isobuten anlagert und das Carbokation zum zentralen C-Atom des Isobutens verlagert wird. Jetzt soll der Ringschluss erfolgen, bevor ein weiteren Isobuten addiert. Je kälter das Reaktionsgemisch, desto selektiver ist die Reaktion in Bezug auf die Orientierung der Methylgruppen auf der 3,3-Position statt der 2,2-Position. Über die Selektivotät von direktem Ringschluß gegenüber der Kettenverlängerung kann ich bisher wenig sagen. Insgesamt bekommt man bevorzugt das gewünschte Molekül.

Mal etwas andersherum gefragt:
Da die Gefrierpunkserniefrigung und die Siedepunktserhöhung beide vom gleichen Phänomen (Beimischung einer anderen Substanz) abhängen hoffe ich, einen Zusammenhang beider Konstanten zu finden. Da diese Konstanten stoffspeziefisch sind müßte man eventuell aus der Siedepunktserhöhung auf die Gefrierpunktserniedrigung schließen können. Das wäre zumindest ein grober Anhaltspunkt, wie weit man den Erstarrungsbeginn der Mischung verschieben kann.


Mit einer Mischung von THF, Ether und Pentan kommt man auf einen Erstarrungsbeginn unterhalb von -110°C...! Das System wird auch "Trapp'sche Mischung" genannt.

Bortribromid
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Beitrag von Bortribromid »

Glaskocher hat geschrieben:Mit einer Mischung von THF, Ether und Pentan kommt man auf einen Erstarrungsbeginn unterhalb von -110°C...! Das System wird auch "Trapp'sche Mischung" genannt.
Vermutlich noch deutlich niedriger, oder? Schließlich liegen die Gefrierpunkte von Ether und Pentan bereits bei -116 °C, bzw. -130 °C.

Ich habe mal ein Tieftemperaturthermometer gesehen, das eine Flüssigkeitsfüllung hatte, die noch bei -180 °C flüssig war und meine damals gelesen zu haben, dass in solchen Fällen Mischungen von Isopentan mit Pentan Verwendung finden. Leider weiß ich nicht mehr, wo das stand...

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Pok
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Beitrag von Pok »

Vielleicht hast du das hier gelesen? Man verwendet meistens Mischungen aus iso-Pentan und iso-Hexan oder iso-Heptan. Die eutektische Mischung aus Propan und Butan (91,5 zu 8,5 mol%) hat komischerweise einen höheren Schmelzpunkt (-190 °C) als ein Eutektikum aus iso-Pentan und iso-Hexan (-200 °C). Hier noch eine kurze Liste.

@Glaskocher: ich kann mir nicht vorstellen, dass da relevante Mengen Alkene drin sind. Die kann man ja superleicht durch Hydrierung entfernen. Da Butan den Schmelzpunkt von Propan nicht merklich senkt, wäre reines Propan bestimmt gut geeignet. Um auf Alkene zu prüfen, könnte man es testweise mal durch Bromwasser leiten.
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Bortribromid
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Beitrag von Bortribromid »

Pok hat geschrieben:Vielleicht hast du das hier gelesen?
Nein, das habe ich damals der Produktbeschreibung irgendeines Thermometerherstellers entnommen. Aber cool, dass das hier auch schonmal Thema war. Die Links enthalten ja recht hilfreiche Informationen. :)

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