Tropftrichter-Ersatz: Syringe Pump

[BJ68]

Habe mir vor einigen Jahren zwei "GenieTouch™ Syringe Pump" von Kent Scientific gegönnt:
https://www.kentscientific.com/products ... ringe+Pump

Mein Modell sieht zwar etwas anders aus: https://www.hs-karlsruhe.de/fileadmin/f ... uch_01.jpg
dürfte aber von den Spezifikationen nicht anders sein.

Bin erst jetzt dazu gekommen mich mit dem Teil zu beschäftigen....ursprünglich wurden die Beiden zwecks Synthese von Quantumdots angeschafft, weil dort ein Reaktant thermisch zersetzt wird um die QD zu bekommen vgl. https://en.wikipedia.org/wiki/Quantum_d ... _synthesis und
und die Zugabegeschwindigkeit u.a. auch über die Größe und damit die Farbe der QD entscheidet.

Da es auch Glasspritzen mit PTFE Kolben gibt....können auch aggressive Substanzen verendet werden...

Genauigkeit:

a) 10 ml Flow 4 ml/min Auswage: 9.93 g
b) 5 ml Flow: 0.5 ml/min Auswage: 4.91 g
c) 1 ml Flow: 0.5 ml/min Auswagen: 0.94 0.94 0.96 g
d) 2.5 ml Flow 0.5ml/min 2.46 2.48 g


Ist meiner Meinung nach durchaus etwas was man in der OC nutzen kann...besonders wenn Synthesen routinemäßig gemacht werden und es auf Zugabegeschwindigkeit bzw. Zugabezeit oder auch die Menge ankommt.

Ferner auch das "Wie" kann eingestellt werden, z.B. bei Pulse so, dass nach jedem "Tropfen" einige Zeit gewartet wird....



Bj68

[Glaskocher]

Ich sehe die Spritzenpumpe nicht als Ersatz, sondern als Ergänzung zum Tropftrichter. Gerade bei sehr kleinen Dosierraten ist sie im Vorteil, weil sie sich besser einstellen läßt. Seit kurzem habe ich ein altes PERFUSOR-Gerät im Labor stehen. Das will ich zur Dosierung von Radikalstarter in eine Bromierung mit NBS verwenden. Meine Hoffnung ist, dadurch die Gesamtmenge an Radikalstarter zu vermindern und auch über Nacht die Reaktion ohne Unterbrechung laufen lassen zu können. Es wurden im bisherigen Versuch Mengen von 2*1ml Lösung je Stunde zugegeben, was nur tagsüber geht. Die beim Gerät fest vorgegebenen Dosierraten (jeweils ca. verdoppelt zum kleineren Wert) muß ich in gewissem Maße über die Konzentration der Dosierlösung kompensieren.

Eine interessante Variante sind Titratoren, z.B. der Dosimat von Metrohm. Bei dem Gerät sind die Dosierrate und das Endvolumen frei wählbar. Das Volumen des Dosierzylinders limitiert nur die unterbrechungsfrei dosierte Menge, da er automatisch nachgefüllt wird. Bei futer Pflege (sofortige Reinigung nach Gebrauch) können auch kritische Medien (Brom oder Kalkmilch) dosiert werden. Bei der Kalkmilch darf die Dosierrate aber nicht zu klein werden.


Jetzt kommt bestimmt der Einwand, daß sehr kleine Dosierraten durch die Tropfengröße "gequantelt" werden. Man kann ja entweder mit dem getauchten Leitungsende dosieren oder in den Rückfluss im Kühler eindosieren, um eine kontinuierliche(re) Dosierung zu bekommen. Wenn es sehr auf Gleichmäßigkeit ankommt, dann spielt sogar der Dosierpunkt innerhalb des Rührgefäßes eine Rolle. Je rascher die dosierte Flüssigkeit im gesamten Volumen gleichmäßig verteilt ist, desto besser ist es, wenn man mit "Hochverdünnung" arbeiten will. Hier heißt das, daß die Dosierflüssigkeit mechanisch möglichst rasch soweit mechanisch verteilt wird, daß sie schnell durch Diffusion völlig homogene Verteilung erreicht. Im zylindrischen Gefäß ist die Abströmseite vom stark mischenden Rührer ein guter Ort. Beim Sechsblatt-Scheibenrührer (mit Stromstörer im Behälter) z.B. in der Scheibenebene knapp außerhalb der Rührblätter. Einfach irgendwo zutropfen dauert in manchen Fällen zu lange, bis der Tropfen so weit zerteilt ist, daß er als "homogen vermischt" gelten darf. Beim Dreihalskolben ist das Eintropfen in die Thrombe oft ein guter Kompromiss.