Wasserdampfdestillation von Pfefferminze

Hier können Erfahrungsberichte zu Experimenten auch formlos geschrieben werden.

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Tomesen
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Wasserdampfdestillation von Pfefferminze

Beitrag von Tomesen »

Wasserdampfdestillation von Pfefferminze


Geräte: Aufbau zur Wasserdampfdestillation nach Wahl, zb Topf mit Kartoffelsieb, (Liebig)kühler, Spritzen, Pipetten


Chemikalien:
Wasser
Minzöl Warnhinweis: attn

Hinweis
Der Versuch ist sehr geruchsintensiv und erfüllt leicht das ganze Haus mit angenehmen Minzduft!

Durchführung:
Das Destillationsgefäß wird dicht mit frischen Minztrieben gefüllt und der Kühler aufgesetzt. Die Öltröpfchen sind im Destillat anfangs deutlich sichtbar und werden dann immer kleiner.
Bild
Wenn die Destillattröpfchen komplett klar wirken, wird nach einigen Minuten die Destillation gestoppt. Die zusammengefallenen Minzblätter verströmen dann einen erdigen, leicht süßlichen Geruch, aber keine Spur mehr vom Menthol
und der Frische von Pfefferminze.
Bild
Als improvisierter Phasenabscheider in der Vorlage eigent sich eine Sprize, die einige Zentimeter in Eiswasser oder Hydrolat aus vorherigen Durchgängen eintaucht.
Das aufschwimmende Öl kann dann einfach abpipettiert werden. Eine Trennung im Scheidetrichter führt zu Verlusten, da das Öl Glas leicht benetzt.
Bild
Die Ausbeute beträgt knapp 2 ml eines klaren, leicht gelblichen Öls und mehrere hundert ml Hydrolat aus 500 g frischer Minze.
Bild
Die Ausbeute ist stark abhängig von der Witterung und den verwendeten Sorten und fällt hier nach einem verregneten September recht mager aus.
Im sonnigen Juli ist etwa die doppelte Menge möglich.

Entsorgung:
Die Pflanzenreste können kompostiert werden, der Sumpf kann über das Abwasser entsorgt werden. Öl und Hydrolat sollten aufbewahrt werden.


Verwendung:
Das Öl ist aus fünf verschieden Minzsorten gewonnen und daher sehr aromatisch und äußerst lecker. Eine 10% Lösung in Weingeist lässt sich gut in der Küche für Süßspeisen verwenden.
Vorausgesetzt natürlich es wurde mit sauberem Equipment in der Küche gearbeitet. Deswegen wurde auch auf die Extraktion des Hydrolates mit einem organischen Lösungsmittel verzichtet.

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NI2
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Beitrag von NI2 »

Ein schöner Versuch!
Hier wäre es aber schon ein Bild der Wasserdampfdestillation zu haben, da diese ja gerade der wichtige Schritt der Isolation ist. Im Gegensatz zu einer einfachen Destillation haben wir hier nur wenige Wasserdampfdestillationen. Oder wurde einfach aus siedendem Wasser destilliert?
Formatierung und Formulierung müssen dann noch überarbeitet werden (Versuchsdurchführung als ein Block und Bilder unten dran).
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Tomesen
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Beitrag von Tomesen »

Alles klar, die Formatierung baue ich noch um. Destilliert habe ich aus einem Topf mit Siebeinsatz am Boden, aber das Bild habe ich vorerst weggelassen, weil ich mir nicht sicher war, ob es sinnvoll ist, eine Destille mit möglicherweise mehr als 0,5 L Rauminhalt zu dokumentieren. Auch wenn sie nur für Wasserdampfdestillationen verwendet wird.

Hobbychemiker (AC/OC)
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Beitrag von Hobbychemiker (AC/OC) »

Hübsch. Und hast du auch was damit vor oder riechst du es nur gerne? Wie NI2 schon sagte wäre ein Bild von der Destillation noch interessant.

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NI2
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Beitrag von NI2 »

Ja, da hast du allerdings Recht :D
Orientiere dich dabei am besten an den anderen Artikeln (nach jeder Teilüberschrift 2 Leerzeilen, besser mL statt ml, viele Absätze in Vorschriften wenn möglich vermeiden etc...)
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lemmi
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Beitrag von lemmi »

Wenn man einen Trocknungsverlust von sagen wir mal 80 % annimmt, dann sind 2 ml etherisches Öl eine sehr gute Ausbeute. Das wären 2 % aus getrockneten Blättern. Das Arzneibuch schreibt einen Mindestgehalt von 1,2 % vor. Vermutlich ist der Trocknungsverlust aber höher und die Ausbeite wäre dann sogar noch größer.

Ein Bild der kompletten Destille sollte unbedingt eingefügt werden. Ich nehme an, sie ist aus Metall?

Was auch schön wäre, wäre eine DC des Öls. Am besten mit Menthol als Vergleichssubstanz.
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher."(A. Einstein 1871-1955)

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Lithiumoxalat
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Beitrag von Lithiumoxalat »

Schön,
das habe ich vor einigen Wochen auch mit meiner Pfefferminze gemacht. Wenn man einen dementsprechend kleinen Scheidetrichter einsetzt ist der Verlust durch das Benetzen der Glaswände gering (ich habe einen 100 ml Scheidetrichter verwendet).
@lemmi: Wie geht man bei einer DC von flüchtigen Substanzen vor? Im Minzöl sind ja verschiedene Stoffe enthalten, die beim Trocknen der DC schnell verdampfen, gerade, da es sich ja um sehr Geringe Mengen handelt.

LG
Lithiumoxalat

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lemmi
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Beitrag von lemmi »

Das ist kein Problem. Die Sorption an die stationäre Phase ist stark genug und es reichen ja µg-Mengen zur Detektion. In der Regel nimmt man Lösungen von 0,1 ml etherischem Öl in 2-5 ml Toluol, trägt davon 1-3 µl auf und detektiert mit Vanillin-Schwefelsäure oder Anisaldehyd-Schwefelsäure. Siehe z.B. Lavendelöl !
Für Minzöl wird ein Fließmittel aus n-Hexan + Ethylacetat= 9,3 + 0,7 empfohlen. Vergleichslösung: Menthol 100 mg, Menthylacetat 20 µl und Cineol 10 µl in 10 ml Toluol.
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Vanadium
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Beitrag von Vanadium »

Menthol 100 mg, Methylacetat 20 µl und Cineol 10 µl in 10 ml Toluol.
Ich gehe stark davon aus, dass es Menthylacetat heißen soll, also der Essigsäureester des Menthols?

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lemmi
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Beitrag von lemmi »

Vanadium hat geschrieben:
Menthol 100 mg, Methylacetat 20 µl und Cineol 10 µl in 10 ml Toluol.
Ich gehe stark davon aus, dass es Menthylacetat heißen soll, also der Essigsäureester des Menthols?
Ja, natürlich! :D
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Vanadium
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Beitrag von Vanadium »

Kann man sich natürlich denken, wobei Methylacetat schon öfter mal Erwähnung findet. Dass Cineol in nennenswerter Menge enthalten ist, wusste ich bis jetzt auch noch nicht.

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Phil
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Beitrag von Phil »

Hm sollte es nicht Essigsäurementhylester heissen?

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lemmi
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Beitrag von lemmi »

Phil hat geschrieben:Hm sollte es nicht Essigsäurementhylester heissen?
Das ist ein einfaches Synonym - das ändert nichts. Menthylacetat ist in der pharmazeutischen Literatur die gängige Bezeichnung.

@Vanadium: das mit dem Cineol ist interessant. Es kommt in der echten Pfefferminze (Mentha x piperita) vor, nicht aber in der Ackerminze (Mentha arvensis) und darf im Chromatogramm von Minzöl (z.B. japanisches Heilpflanzenöl) - im Gegensatz zu Pfefferminzöl - nicht auftreten. Gleiches gilt für Menthofuran, das lt. Arzneibuch auch als Referenz mitgeführt wird, das ich aber nicht erwähnt habe, weil es doch zu exotisch ist. Ausserdem dürfen in beiden Proben kein Carvon und kein Pulegon (Poleiminze) vorkommen.
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Vanadium
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Beitrag von Vanadium »

Danke für die Infos lemmi! Wir haben im Garten sehr viel Pfefferminze und die Referenzstoffe hab ich als Duftstoffsammler auch alle. Mal sehen, ob ich die Zeit aufbringen kann ;)

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Phil
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Beitrag von Phil »

lemmi hat geschrieben:
Phil hat geschrieben:Hm sollte es nicht Essigsäurementhylester heissen?
Das ist ein einfaches Synonym - das ändert nichts. Menthylacetat ist in der pharmazeutischen Literatur die gängige Bezeichnung.

@Vanadium: das mit dem Cineol ist interessant. Es kommt in der echten Pfefferminze (Mentha x piperita) vor, nicht aber in der Ackerminze (Mentha arvensis) und darf im Chromatogramm von Minzöl (z.B. japanisches Heilpflanzenöl) - im Gegensatz zu Pfefferminzöl - nicht auftreten. Gleiches gilt für Menthofuran, das lt. Arzneibuch auch als Referenz mitgeführt wird, das ich aber nicht erwähnt habe, weil es doch zu exotisch ist. Ausserdem dürfen in beiden Proben kein Carvon und kein Pulegon (Poleiminze) vorkommen.
Ja Lemmi das sehe ich auch so aber Vanadium schrieb:
Vanadium hat geschrieben:Kann man sich natürlich denken, wobei Methylacetat schon öfter mal Erwähnung findet. Dass Cineol in nennenswerter Menge enthalten ist, wusste ich bis jetzt auch noch nicht.
Darum habe ich reagiert.

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