Siedeverzug

[Pok]

Batteriesäure ist m.W. völlig frei von Zusätzen, also reine verdünnte (meist 38 %) Schwefelsäure. pH-Minus (flüssig) für den Poolbedarf ist aber billiger. Ist meistens auch Schwefelsäure ohne Zusätze (oft 50%ig).

[Killom]

Naja, ich weiß zwar nicht, wie rein Batteriesäure ist, aber für die meisten Zwecke wird das Aufkonzentrieren ausreichen. Im Destillat erreicht man keine höhere Konzentration als im Sumpf. (Obwohl das für das Problem des Siedeverzuges natürlich irrelvant ist).

Ja das die Konzentration zwischen Sumpf und Vorlage nicht höher wird, ist mir bekannt. Mir geht es da auch ausschließlich um die Beseitigung eventueller Verunreinigungen. Die sind allein schon durch das hinzufügen der Glasscherben entstanden. (feines Glaspulver) Die könnte man natürlich auch durch Vakuumfiltration mit entsprechender Fritte herausbekommen ... aber ich gehe da lieber auf Nummer sicher Das Aceton aus dem Baumarkt habe ich ebenfalls destilliert. Da blieb zum Schluss auch ein brauner, harziger Rückstand im Sumpf zurück - da war also irgendetwas beigemischt. Aber ich weiche vom Thema ab ...

Batteriesäure ist m.W. völlig frei von Zusätzen, also reine verdünnte (meist 38 %) Schwefelsäure. pH-Minus (flüssig) für den Poolbedarf ist aber billiger. Ist meistens auch Schwefelsäure ohne Zusätze (oft 50%ig).

Da werd ich das nächste mal Ausschau nach halten

[Glaskocher]

Die sind allein schon durch das hinzufügen der Glasscherben entstanden. (feines Glaspulver)

Wenn die Siedehilfe aus sandfeinem Glaspulver bestand, dann wundern mich die Siedeverzüge wenig. Besser sind Tonscherben oder Yton-bröckchen. In kompakten Sedimenten kann es eher zur Überhitzung kommen, da die Gasblasen sich erst durch die Schüttung quälen müssen. Sind sie dann erst mal in Greiheit, reißen sie alles in der Nachbarschaft mit, was nur warm genug ist. Eine wichtige Zusatzinformation ist, daß Siedesteine nur während ihrem ersten Aufheizen wirksam sind, da die Gasblasen in ihrem Inneren beim Abkühlen unwiederbringlich kollabieren. Bein nächsten Erhitzen des Kolbens müssen frische Steinchen zugegeben werden. Ein Siedestab muß dann einmal kurz aus der Flüssigkeit gehoben und mit frischer Luftblase darunter wieder hinein gestellt werden.

Destillierst Du denn in mehreren Etappen, indem Du zuerst die Hauptmenge Wasser entfernst und danach zwei Ansätze zur "Feindestillation" vereinigst? Ansonsten müßte doch eigentlich der Kolben schon recht leer sein und im Sieden begriffen, wenn Du bei 80-96% ankommst. Man muß dann "nur" zu geschickter Zeit die Voelage wechseln. Versuche mal, den Siedebeginn unter weniger Heizleistung (nur Stufe II) zu erreichen. Wenn meine Theorie mit zu hoher Wärmeleistung zu diesem Zeitpunkt stimmt, dann sollte der Siedebeginn unter geringerer Schaumbildung stattfinden.


Schwefelsäure wird gerne mal dunkel, es braucht nur minnimale Verunreinigung (Staub, Fett, Kunststoffoberflächen, ...), um eine braune bis fast schwarze Färbung zu verursachen. Aus Glas löst sie normalerweise (fast) nix raus. Bei Tonscherben oder Yton wird es nicht allzuviel sein. Aber man hat ja schon Pferde vor der Apothele (...) gesehen.

Beim Aceton kann der braune Rückstand aus oligomeren Kondensationsprodukten bestehen, die mit der Zeit durch basische Katalyse entstehen können.

[Pok]

Aus Glas löst sie normalerweise (fast) nix raus. Bei Tonscherben oder Yton wird es nicht allzuviel sein.

Gebrannter Ton wird von heißer konz. Schwefelsäure unter Freisetzung von Alumiumsulfat angegriffen und Yton wird doch garantiert ebenfalls für Verunreinigungen sorgen dank des Calciumcarbonat-Anteils.

@Killom: Glaspulver kann man doch auch durch Absetzenlassen und anschließendes Dekantieren loswerden.

[Killom]

Ich habe vor einer Stunde einen neuen Versuch gewagt. Nachdem dann vor 10 Minuten ein verdächtiges knacken aus dem Heizmantelbereich zu vernehmen war, habe ich vorsichtshalber abgebrochen. Das war mir dann doch etwas suspekt. Lasse das Ganze jetzt etwas abkühlen, und schaue dann mal nach. Ich habe so die Vermutung, das sich der Boden des Kolbens verabschiedet hat. (Stehkolben im Heizmantel sollte doch eigentlich genau so gut funktionieren, wie ein Rundkolben?)

Wenn die Siedehilfe aus sandfeinem Glaspulver bestand, dann wundern mich die Siedeverzüge wenig.

Das war wohl ein wenig missverständlich. In den Scherben befand sich noch feines Glaspulver - durch den Bruch. Die Keramik war von einer handelsüblichen Tasse. Kein Ton, kein Ytong.

Bein nächsten Erhitzen des Kolbens müssen frische Steinchen zugegeben werden.

Ja, die Glasperlen müssen meines Wissens nach der Verwendung erst wieder durch anrauen "aktiviert" werden. Daher möchte ich mir die ungern zulegen. Ein wiederverwendbarer Rührstab wäre da praktischer.

Destillierst Du denn in mehreren Etappen, indem Du zuerst die Hauptmenge Wasser entfernst und danach zwei Ansätze zur "Feindestillation" vereinigst?

Ja.

Versuche mal, den Siedebeginn unter weniger Heizleistung (nur Stufe II) zu erreichen.

Ich habe die leichte Befürchtung, dass das nicht passieren wird. Wenn ich auf Stufe 2 zurückstelle, hört es auf zu sieden.

Glaspulver kann man doch auch durch Absetzenlassen und anschließendes Dekantieren loswerden.

Wenn man Zeit hat, sedimentieren zu lassen ^^ Wenn man es sofort erledigt haben will, eher nicht.

[Killom]

Hab es nun doch irgendwie gebacken (besser: destilliert) bekommen.

Habe es geschafft, einen Magneten in einer Pipette einzuschmelzen. Die ist dann später in der Siedehitze wieder aufgeplatzt, aber scheinbar hat die Säure dem Magneten dann doch nicht soo viel angehabt, wie ich vermutete.

Hier das Ganze in Zeitraffer.

Folgendes Setup:


Rückstände im Sumpf:


Während der Destillation schlug die Farbe des Sumpfes von schwarz auf hell cyan über. Grund dafür schiebe ich auf den Glasbruch und die daraus erfolgte Exposition des Magneten gegenüber der Säure. Da sich keine messbaren Mengen (mit Messchieber) vom Magneten abgelöst haben, eventuell eine katalytische Reaktion die durch das blanke Metall möglich wurde?

Die Kopftemperatur erreichte allerdings nie die 337°C. Sie blieb nach erreichen konstant bei 330°C. Wie kann das sein ?

[CD-ROM-LAUFWERK]

Während der Destillation schlug die Farbe des Sumpfes von schwarz auf hell cyan über.

Das schwarze ist Kohlenstoff bzw. irgendwelche polymerisierten Organika. Die Schwefelsäure kann diese Sachen unter diesen Bedingungen zu CO2 oxidieren und somit entfärbt sich die Säure. Es könnte ein leichter SO2-Geruch im Destillat feststellbar sein.

Hast du da einfach Kühlwasser durch den Kühler geleitet? Welche Temperatur hatte das?

[Killom]

Es könnte ein leichter SO2-Geruch im Destillat feststellbar sein.

Gestern war nix zu riechen. Werds aber nochmal prüfen.

Hast du da einfach Kühlwasser durch den Kühler geleitet? Welche Temperatur hatte das?

Ja. Anfangs ~ 17°C zum Ende 42°C.

Wenn ich deinen subtilen Einwand* richtig deute, eigentlich gar nicht mal so schlau bei genauerer Betrachtung. Im Falle von spontanem Glasbruch könnte eintretendes Wasser eine mittelschwere Eruption verursachen? Da ich da auch so meine Zweifel hatte, beobachte ich aus der Ferne per Webcam - und die Stromzufuhr ist per Funkfernbedienung trennbar.

* = "Hast du da einfach"

[CD-ROM-LAUFWERK]

Eine Temperaturdifferenz von an die 250°C ist schon nicht so ohne. Wenn es zum Bruch kommt und Wasser tatsächlich in den Kolben gelangt wäre das eine sehr unangenehme Sache.
Ich würde einen Luftkühler (aka einfach ein Rohr) verwenden. Ein 400mm Rohr reicht vermutlich schon aus um bei 500W Heizleistung sämtliche H2SO4 zu kondensieren.

[Killom]

Habe nochmal am Destillat geschnuppert: Es sticht ein wenig in der Nase. Mangels Erfahrung kann ich leider nicht sagen, ob es sich dabei um "das typische Stechen von SO2" handelt oder eher etwas anderem. Schwefelsäue an sich ist ja geruchsneutral.

In Ermangelung eines einfachen Destillationsrohres war ich leider gezwungen, auf den Kühler zurückgreifen.

[Lithiumoxalat]

Du könntes den Kühler auch mit heissem Wasser kühlen, so ist die Temperaturdifferenz schon etwas geringer.

[ChemDoc]

@ Killom:

Wozu möchtest du die Schwefelsäure destillieren?

Bei einem Pool-Bedarf habe ich mir 50% Schwefelsäure mit einem aufgeklebten Analysenzertifikat gekauft.
Die Reinheit liegt fast bei Analysenqualität - eine Destillation kann sie eigentlich nur verdrecksen.

Soll die Säure aufkonzentriert werden, so sollte man sie in einem guten Wasserstrahlpumpenvakuum mit einer kurzen
Siedekapillare destillieren. Andere Methoden zur Vermeidung eines Siedeverzuges (Siedesteinchen, Perlen) bringen wenig.

Ein rotierendes Magnet-Fischchen braucht nur mal ins Stolpern zu kommen - und schon fliegt einem die Säure um die Ohren.