G5 Fritte - nötiges Vakuum ?

[Killom]

Hab da mal eine Frage bezüglich der G5 Fritten (1,0 - 1,6 µm Porenweite):

Ist das Normal, dass die nur müde vor sich hin tröpfeln oder ist das erzeugte Vakuum nicht tief genug für diese Fritten ?

Ich habe eine Thomas 2660CGH irgendwas - Im Datenblatt ist sie mit -914 mbar Vakuum angegeben. Ist das evtl. zu wenig ?

[NI2]

Nein, die Fritte ist einfach nur für deine Vorhaben ungeeignet. Ein zu hohes Vakuum könnte auch deine Fritte zerstören. Bei solchen feinen Fritten dauert es einfach ewig, zumal man mit dieser Porengröße immerhin bereits große Bakterien entfernt.

[Killom]

Danke, so was in der Richtung hatte ich bereits vermutet. Werde die Fritte dann mal aussortieren.

Für was verwendet man diese Porengröße denn üblicherweise ? Frage nur, weil ich überlege ob ich sie behalten sollte oder sie in die Bucht stellen kann.

[NI2]

Soweit ich weiß zur Sterilfiltration von Wasser, zumindest früher (oder war das G6?). Aber da kann User Dimethylsulfoxid sicherlich mehr zu sagen (da 1,0-1,6 µm dafür eigentlich ein wenig groß ist).
Ansonsten ist das Verfahren der Dead-end-Filtration an einer gewissen Porenweite nicht mehr gangbar (Druck-Energie-Effizienz-Verhältnis verschiebt sich zunehmends), sodass man zur Crossflow-Filtration überwechselt.

[Killom]

Soweit ich weiß zur Sterilfiltration von Wasser, zumindest früher (oder war das G6?).

Die gängigen Tabellen die ich kenne, gehen nur bis G5.

Ansonsten ist das Verfahren der Dead-end-Filtration an einer gewissen Porenweite nicht mehr gangbar

Gangbar ist die Fritte jetzt schon nicht mehr wirklich. Glaube ich hab sie "verstopft". Kann man die mit Knabberwasser wieder frei bekommen?

Vermutung:
Durch die Temperaturunterschiede (Heiße Lösung - Kalte Fritte) sind im Filtrat gelöste Stoffe ausgefallen. Die haben sich im Sinter festgesetzt und verstopfen die ganze Apparatur jetzt.

[NI2]

Kenne ich eben auch. Daher heißen die Teile meines Wissens auch Sterilfritten oder Bakterienfritten. Dein angegebener Porendurchmesser ist aber eigentlich zu groß für den Google-Wert für Bakteriengröße. Habe da jetzt aber auch nicht genau recherchiert.

Das war eher allgemein bezogen Du würdest nicht fragen wenn es noch gehen würden. Ich wollte nur darauf aufmerksam machen, dass DE-Filtration ab einer gewissen Partikelgröße sinnfrei wird.

Beim Reinigen kommt es drauf an was du filtriert hast! In der Regel sagt man: Organische Substanzen mit oxidierenden Säuren, Lösungsmittel (zwischenzeitlich mit Wasser waschen) oder auch Basen wenn sich der Feststoff darin löst. Bei Anorganischen Sachen nicht-oxidierende Säuren, Basen (KOH iPrOH, beim Einlegen darin beachten, dass die Fritte angegriffen wird) oder heißen Wasser oder EtOH. Kommt immer drauf an was der Feststoff ist, zu beachten ist nur, dass man bei Metallen (Nebengruppen) oxidierende Säuren meidet, da die hohen Oxidationsstufen oft schwerlöslich sind.

Zu deinem Trennproblem: um was geht's denn genau? Oft kann Cellite wunder wirken, alternativ sedimentieren (ggf. zentrifugieren), dekantieren und dann filtrieren.

[Killom]

Habe da jetzt aber auch nicht genau recherchiert.

Ne scheint schon so zu stimmen. Habe bei Wikipedia folgenden Artikel gefunden. Dort steht unter G5 gleichlautendes.

Ich wollte nur darauf aufmerksam machen, dass DE-Filtration ab einer gewissen Partikelgröße sinnfrei wird.

Optimistisch ausgedrückt: Sie ist selbst-optimierend bis nichts mehr (durch)geht.

Beim Reinigen kommt es drauf an was du filtriert hast!

Bisher nur Bariumnitratlösung. Allerdings weiß ich nicht, was da vorher alles durchgegangen ist. Die ist gebraucht ...

Zu deinem Trennproblem: um was geht's denn genau? Oft kann Cellite wunder wirken, alternativ sedimentieren (ggf. zentrifugieren), dekantieren und dann filtrieren.

Extraktion von Ba(NO₃)₂ aus Wunderkerzen. Habe in einer Schublade noch einige Packungen von letztem Jahr gefunden. Naja und ein Blick auf die Inhaltsstoffe hatte mich dann "getriggert" Habe den Fehler gemacht, das Pulver nicht vorher mit einem Magneten von der Eisenspäne zu befreien. Das Filtrat war hinterher dementsprechend Braun. (Eisenoxid) Nun hatte ich gehofft, das Eisenoxid los zu werden, indem ich entsprechend fein Filtriere. (Da sich das Eisenoxid - im Gegensatz zum Ba(NO₃)₂ - ja nicht in Wasser löst.) Inzwischen habe ich das Problem mit einer G4 Fritte um einiges abschwächen können. Allerdings wird es beim eindampfen immer noch merklich braun.

Cellite ?

[NI2]

Okay, dann weißt du schonmal, dass du nicht mit Schwefelsäure waschen solltest

Cellite ist Kieselgur, das nimmt man als Filtrierthilfe, Schlämmt es in Wasser an und gibt es in den Filter und lässt das Wasser langsam ablaufen, das Zeug hat eine riesen Oberfläche so dass es quasi dein Frittenvolumen vervielfacht und man feine Suspensionen leichter filtrieren kann.

[Killom]

Okay, dann weißt du schonmal, dass du nicht mit Schwefelsäure waschen solltest

Danke, dann werd ich mal mein Glück mit heißem Wasser - und wenn das nichts bringt, mit KOH Lösung probieren.

Cellite ist Kieselgur, das nimmt man als Filtrierthilfe, Schlämmt es in Wasser an und gibt es in den Filter und lässt das Wasser langsam ablaufen, das Zeug hat eine riesen Oberfläche so dass es quasi dein Frittenvolumen vervielfacht und man feine Suspensionen leichter filtrieren kann.

Ach du meinst Celite Bei "Cellite" habe ich nur ich nur faltige Hintern zu sehen bekommen

Stelle ich mir eher ungünstig vor. Durch die vergrößerte Oberfläche muss man sicher auch mehr Verluste in Kauf nehmen? Von der Suspension bleibt doch auch sicher einiges in der Aufschlämmung hängen. Stelle ich mir bei kleinen bis mittleren Mengen (vor allem bei Stoffen mit hoher Löslichkeit) eher ungünstig vor.

Die Methode ist dann wohl eher zum entfernen von Fremdkörpern aus ungesättigten (ohne gelöste Stoffe) Flüssigkeiten gedacht?

Geht das nicht auch schon eher in Richtung Molsiebe ?

[NI2]

KOH wird hier wenig bringen (meist nimmt man auch KOH ind Isopropanol). Aber du kannst ruhig auch HCl und Konsorten versuchen, HNO₃ geht bestimmt auch gut.

Oh ja, sorry. Natürlich Celite

Verluste hat man nicht, da man natürlich vakuumfiltriert, sprich das Celite-Pad wird danach trockengesaugt, damit kann man Problemlos auch kleine Mengen filtrieren, sofern das Setup stimmt. Vakuum natürlich vorausgesetzt.

Die Methode ist einfach um Lösungen von Partikeln zu befreien, an welchen man nicht interessiert ist, da diese dann auf dem Celite liegen. Mit Molsieb hat das im Endeffekt nicht viel zu tun. Man baut durch das Celite-Pad neue Filtrationskanäle welche sich dann langsamer zusetzen als würde man gleich den Filter zupressen. Wirkt im Endeffekt wie ein "Vorsieb" was erstmal Partikel wegfängt.

[Killom]

KOH ind Isopropanol

Du meinst in IPA gelöstes KOH ? KOH löst sich in IPA? (Alkoholen generell?) Wiki schreibt lediglich etwas von einer guten Wasserlöslichkeit.

Aber du kannst ruhig auch HCl und Konsorten versuchen, HNO₃ geht bestimmt auch gut.

20% HCL hab ich da. Das stand im Baumarkt genau gegenüber von der Batteriesäure im Regal.
HNO₃ dagegen nicht. Ist vermutlich auch besser so

Verluste hat man nicht, da man natürlich vakuumfiltriert, sprich das Celite-Pad wird danach trockengesaugt, damit kann man Problemlos auch kleine Mengen filtrieren, sofern das Setup stimmt. Vakuum natürlich vorausgesetzt.

Hmm ich hatte den subjektiven Eindruck, dass mein Ba(NO₃)₂ mit jeder weiteren Umkristallisation (und der dabei erfolgten Vakuumfiltration) merklich an Masse verloren hat. ([Fein]Waage nicht vorhanden) Und das schon ohne die Verwendung von Celite. Ich habe dann wohl anderweitige Fehler begangen.

Man baut durch das Celite-Pad neue Filtrationskanäle welche sich dann langsamer zusetzen als würde man gleich den Filter zupressen. Wirkt im Endeffekt wie ein "Vorsieb" was erstmal Partikel wegfängt.

Werd ich mir mal auf meine "Besorgen" Liste schreiben. Ich nehme mal an, dass man das Celite (entsprechende Reinigung vorausgesetzt) mehrfach verwendet werden kann?

Sollte man eine Filtration mehrfach durchführen ? (Quasi nach einem Durchlauf umfüllen, und nochmal durch den Filter durch?)

[NI2]

Ja, es löst sich wunderbar. Abgesehen von der Brandgefahr sind KOH/iPrOH-Bäder eine übliche Reinigungsmethode für Laborglas.
Okay, dann versuch's damit.
Kein Wunder, Bariumnitrat löst sich toll in Wasser, da schadet jedes Umkristallisieren.
Celite nimmt man in der Regel nur einmal.
Wenn eine Filtration gelingt muss man sie nur einmal machen

Kannst auch bei ebay nach "Kieselgur" schauen, da gibt's manchmal günstige Angebote.

[Killom]

Alles klar. Wieder was dazugelernt

[socket]

Ich kann Kieselgur/Celite nur empfehlen für solche Angelegenheiten. Wenn es wirklich dicht sitzt kann man es einfach etwas aufrauen und weiter geht es.
Ich habe vor einiger Zeit mal recht viel gekauft kann gerne etwas abtreten:
Hier noch mal der Hinweis:
https://illumina-chemie.org/5kg-celite%A ... t4189.html

[Killom]

Danke, werde ggf. mal drauf zurück kommen, wenn die Liquidität wieder passt