Schritt 1
In einem mit einem Rührer ausgestatteten Rundkolben werden 32,4 g (0,3 mol) p-Benzochinon in 750 mL wasserfreiem Ethanol suspendiert und für 30 min bei 20 °C gerührt.
Schritt 2
Anschließend werden 70 mL einer 2,5 M Lösung von Schwefelsäure in Ethanol zugegeben.
Schritt 3
Zur Reaktionsmischung wird danach eine KCN-Lösung innerhalb von 45 min zugetropft
(23,5 g KCN mit Wasser auf 100 g auffüllen).
Schritt 4
Die Mischung wird 3 h bei 20 °C gerührt und anschließend am Rotationsverdampfer eingeengt.
Schritt 5
Anschließend wird zum Sumpf tropfenweise 70 mL einer
2,5 M Schwefelsäure zugegeben und für 30 min gerührt.
Schritt 6
Die Mischung wird anschließend auf 500 mL dest. Wasser gegossen, der Niederschlag filtriert und mit Wasser neutral gewaschen. Ausbeute: 17,5 g (73%) mp: 229-230 °C
In Schritt 5 Wird wieder Schwefelsäure dazu gegeben aber ist es nun in Wasser oder Ethanol? So wie ich das verstehe ist es in Wasser gelöst, sehe ich das richtig?.
Danke für Eure Meinungen.
Frage zu 3,6-Dihydroxyphthalonitril
Moderator: Moderatoren
Habe nochmal im original Paper gelesen, ich vermute ebenfalls, dass eine wässrige gemeint ist.
I❤OC
There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley]
The pursuit of knowledge is hopeless and eternal. Hooray! [Prof. H. J. Farnsworth]
Trust the rhythm and the rhyme of your own heartbeat. [C. Douglas]
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