Lösemittel für die Chromatographie

Die Diskussionen zu den Chemikalien.

Moderator: Moderatoren

Benutzeravatar
Vanadium
Illumina-Mitglied
Beiträge: 634
Registriert: Dienstag 12. Mai 2009, 19:47
Wohnort: Oberpfalz

Beitrag von Vanadium »

Achso, sehr gut! Aber bis 90 mbar? Naja gut, es sind ja vermutlich auch C8-C10 Alkane noch mit drin. Aber das ist sehr gut, dass du gute Erfahrungen gemacht hast (und ja, ich kann mich noch wage erinnern, dass du etwas ähnliches bereits einmal gesagt hast). Trocknen werde ich es dann nicht mehr zusätzlich, es sei denn für spezielle andere Anwendungen.

EDIT: Kommt wohl immer sehr darauf an, welchen Siedepunktbereich das Reinigungsbenzin hat...

Benutzeravatar
Vanadium
Illumina-Mitglied
Beiträge: 634
Registriert: Dienstag 12. Mai 2009, 19:47
Wohnort: Oberpfalz

Beitrag von Vanadium »

So, also Reinigungsbenzin lässt sich tatsächlich schön abrotieren. Es ist erschreckend, wieviel schleimiger Schlonz in diesen technischen "Lösungsmitteln" enthalten ist. Es bleibt ein nicht zu vernachlässigender Rückstand zurück. Daher ist das ungereinigte Produkt im Prinzip leider für nichts zu gebrauchen. Nach dem Abrotieren verdunstet es schön rückstandsfrei. Im Endeffekt bedeutet das, man bekommt für 3 Euro 1000 mL einer schönen mittelflüchtigen (zu flüchtig ist oft auch von Nachteil) Alkanmischung, die für die Chromatographie, aber auch für das Umkristallisieren oder für viele andere Zwecke nutzbar ist. Nur zu empfehlen! :angel:

Benutzeravatar
NI2
Illumina-Moderator
Beiträge: 5784
Registriert: Dienstag 19. August 2008, 09:33

Beitrag von NI2 »

Sagte ich ja :D
I OC

There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley]
The pursuit of knowledge is hopeless and eternal. Hooray! [Prof. H. J. Farnsworth]

Benutzeravatar
mgritsch
Illumina-Admin
Beiträge: 1502
Registriert: Montag 8. Mai 2017, 10:26
Wohnort: Wien

Beitrag von mgritsch »

Ich habe das letztens auch mal gemacht und 1 Liter über eine Kolonne mit Raschigringen gezogen.
Nach ca 40 ml Vorlauf mit Siedepunkt 75-85° die recht scharf rochen (Aldehyd als Oxidationsprodukt?) und trüb waren (Wasser als Azeotrop?) kam der Großteil bei 85-95°C rüber, dann nahm die Destillationsrate merklich ab. Übrig blieben im Sumpf nochmal ca 30-40 ml gelbliche Substanz die einen starken Lack-Geruch hat ("Terpentin ").

Das so gewonnene Ligroin sollte für Laborzwecke gut geeignet sein.

Benutzeravatar
Vanadium
Illumina-Mitglied
Beiträge: 634
Registriert: Dienstag 12. Mai 2009, 19:47
Wohnort: Oberpfalz

Beitrag von Vanadium »

Woher sollen denn die Aldehyde kommen? Das mit dem Vorlauf konnte ich nicht beobachten, habe das Rohprodukt aber auch eine Zeit lang über wasserfreiem Natriumsulfat stehen lassen. Ob das wirklich notwendig gewesen wäre- keine Ahnung. NI2 hat ja gemeint, eine einfache Destillation reicht.

Benutzeravatar
mgritsch
Illumina-Admin
Beiträge: 1502
Registriert: Montag 8. Mai 2017, 10:26
Wohnort: Wien

Beitrag von mgritsch »

Keine Ahnung woher sie kommen sollen, aber der Geruch des Vorlaufs hat mich definitiv daran erinnert.
Vielleicht so etwas wie eine Riley-Oxidation oder Ozonolyse von Alkenen die bei der Herstellung als Nebenreaktion passiert?
Wasser könnte auch mit Cyclohexan ein Azeotrop geben, was die Trübung erklärt... Dann wäre das Produkt das ich destilliert habe jedenfalls einigermaßen trocken.

Benutzeravatar
NI2
Illumina-Moderator
Beiträge: 5784
Registriert: Dienstag 19. August 2008, 09:33

Beitrag von NI2 »

Vanadium hat geschrieben:NI2 hat ja gemeint, eine einfache Destillation reicht.
Man sollte dazu sagen, dass ich die Reinheit nie geprüft habe! Allerdings sollte ja alles was abrotiertbar ist später auch abrotiertbar sein. Geringe Mengen von z.B. Aldehyden würden beim Säulen auch eher weniger stören - auch wenn sie natürlich unschön wären.
I OC

There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley]
The pursuit of knowledge is hopeless and eternal. Hooray! [Prof. H. J. Farnsworth]

Benutzeravatar
Vanadium
Illumina-Mitglied
Beiträge: 634
Registriert: Dienstag 12. Mai 2009, 19:47
Wohnort: Oberpfalz

Beitrag von Vanadium »

Keine Ahnung woher sie kommen sollen, aber der Geruch des Vorlaufs hat mich definitiv daran erinnert.
Vielleicht so etwas wie eine Riley-Oxidation oder Ozonolyse von Alkenen die bei der Herstellung als Nebenreaktion passiert?
Wasser könnte auch mit Cyclohexan ein Azeotrop geben, was die Trübung erklärt... Dann wäre das Produkt das ich destilliert habe jedenfalls einigermaßen trocken.
Hm, aber ich dachte da wird lediglich eine Hydrierung vorgenommen? Man könnte das ja leicht testen mit Tollens oder so... :D

Ich denke, solange man keine Trübung oder Tröpfchen erkennen kann, kann man davon ausgehen, dass das Destillat für die meisten Zwecke trocken genug ist, schließlich ist die Löslichkeit von Wasser in Alkanen quasi 0.

EDIT: Habe jetzt anscheinend auch Bekanntschaft mit dem Problem gemacht. Wollte eine 3:1 Mischung aus dem destillierten Produkt und Ethylacetat als DC Laufmittel bereiten. Dabei trat ungewöhnlicherweise eine starke Trübung auf, die erst nach der Zugabe von einigen Gramm wasserfreiem Natriumsulfat verschwunden ist. Anscheinend ist also doch Wasser enthalten. Sehr komische Sache. Ethylacetat ist in Ordnung.

Benutzeravatar
Vanadium
Illumina-Mitglied
Beiträge: 634
Registriert: Dienstag 12. Mai 2009, 19:47
Wohnort: Oberpfalz

Beitrag von Vanadium »

Sollte sich ein Laufmittel aus Petrolether und Aceton für die Säulenchromatographie von aromatischen Aldehyden eignen? Oder kommt es da am leicht sauren Silica am Schluss noch zu irgendwelchen Aldol-artigen Nebenreaktionen? Das wären die Lösungsmittel, die ich am billigsten bekommen würde. Durch das Mischverhältnis der beiden ließe sich die Polarität schön steuern. Ethylacetat ist eben doch nicht ganz so leicht erhältlich und das was ich besitze, verwende ich für andere Dinge.

Antworten