Geräte:
Glasrohr (Borsilikatglas, Durchmesser 7 mm), Lötbrenner, Waage, Stativmaterial
Chemikalien:
Arsensulfid (Realgar)
Eisenwolle
Arsen
Hinweis:
Arsen und seine Verbindungen sind extrem giftig, es muss deshalb unbedingt mit Handschuhen und in einem gut ziehenden Abzug, oder im Freien mit Atemschutz gearbeitet werden!
Durchführung:
Als erstes fertigt man sich aus dem Glasrohr eine Art Reagenzglas, indem man ein etwa 20 cm langes Stück des Glasrohrs an einem Ende zuschmilzt. Anschließend wiegt man 0,1 bis 0,2 g Arsensulfid ab und gibt es ins Glasrohr. Danach wiegt man doppelt so viel Eisenwolle ab (die Eisenwolle sollte möglichst fein sein!) und drückt sie zu einem Pfropfen zusammen. Der Pfropfen sollte etwas dicker sein, als der Innendurchmesser des Glasrohrs, damit er sich leicht in das Glasrohr klemmen lässt. Nun stößt man man den Stahlwollepfropfen bis etwa 1 cm vor das Arsensulfid in das Glasrohr, und verschließt das Ende des Glasrohrs mit Watte.
Nun kommt der schwierigste Teil, das Erhitzen. Zum Erhitzen benötigt man einen Lötbrenner, der eine sehr punktuelle Flamme hat, um gezielt heizen zu können. Man spannt das Glasrohr waagerecht ins Stativ, aber nur so fest, dass es ich leicht drehen lässt. Nun erhitzt man zuerst die Stahlwolle, bis diese glüht. Anschließend erhitzt man auch vorsichtig das Arsensulfid und die Stelle des Glasrohrs, die vor der Stahlwolle ist, währenddessen erhitzt man aber auch immer wieder die Stahlwolle, so dass sie immer glüht. Beim Erhitzen des Arsensulfids muss man sehr vorsichtig sein, damit es gleichmäßig verdampft. Es färbt sich zunächst dunkler, bis es schmilzt, und neigt dann dazu, spontan zu sieden. Wenn die Reaktion beginnt, glüht die Stahlwolle heller, und das Arsen resublimiert an der kälteren Stelle der Glasrohrs. Die Stelle an der das Arsen resublimiert muss auch erwärmt werden, damit das Arsen in kristalliner und nicht in amorpher Form erhalten wird. Zusätzlich dient das Erwärmen dieser Stelle dazu, dass nicht umgesetztes Arsensulfid erst weiter vorne im Glasrohr kondensiert. Ist alles Arsensulfid verdampft, erhitzt man das Glasrohr, vom zu geschmolzenen Ende her bis zur Stahlwolle kräftig, damit das noch an der Stahlwolle (inzwischen hauptsächlich Eisensulfid) anhaftende Arsen auch noch sublimiert. Währen dem ganzen Erhitzungsvorgang wird das Glasrohr gedreht, damit eine rundum gleichmäßige Erhitzung gewährleistet ist. Nun kühlt man das Glasrohr mit einem feuchten Tuch auf beiden Seiten des resublimierten Arsens, so dass eventuell noch enthaltenes, gasförmiges Arsensulfid neben dem Arsen kondensiert. Nach dem vollständigen Abkühlen wird die Watte entnommen, und das Arsen wird mit einem Stück Draht vom Glasrohr abgekratzt und vorsichtig aus dem Rohr geklopft, so dass das Eisensulfid im Rohr bleibt. Man kann das Glasrohr auch einfach an der Stelle, wo sich das Arsen befindet abscheiden, um das Arsen gut entfernen zu können.
Ich habe aus 144 mg Arsensulfid 22 mg Arsen (Ausbeute 22 %)erhalten.
Entsorgung:
Das Arsen und Glasrohr wird mitsamt des Inhalts zu den giftigen anorganischen Abfällen gegeben.
Erklärung:
Arsensulfid reagiert in der Hitze mit dem Eisen zu Eisensulfid und Arsen:
AsS + Fe ---> As + FeS
Bilder:
Realgar, natürliches Arsensulfid
das, am einen Ende zugeschmolzenen Glasrohr
das gefüllte Glasrohr
nochmals das Ende des Glasrohrs mit dem Arsensulfid und der Stahlwolle
das Glasrohr nach der Reaktion
links im Glasrohr ist das Eisensulfid, in der Mitte das Arsen und rechts nicht umgesetztes Arsensulfid zu sehen
das erhaltene Arsen
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