Darstellung von Arsen aus Realgar

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Lithiumoxalat
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Darstellung von Arsen aus Realgar

Beitrag von Lithiumoxalat »

Darstellung von Arsen aus Realgar


Geräte:

Glasrohr (Borsilikatglas, Durchmesser 7 mm), Lötbrenner, Waage, Stativmaterial


Chemikalien:

Arsensulfid (Realgar) Warnhinweis: nWarnhinweis: t
Eisenwolle
Arsen Warnhinweis: nWarnhinweis: t


Hinweis:

Arsen und seine Verbindungen sind extrem giftig, es muss deshalb unbedingt mit Handschuhen und in einem gut ziehenden Abzug, oder im Freien mit Atemschutz gearbeitet werden!


Durchführung:

Als erstes fertigt man sich aus dem Glasrohr eine Art Reagenzglas, indem man ein etwa 20 cm langes Stück des Glasrohrs an einem Ende zuschmilzt. Anschließend wiegt man 0,1 bis 0,2 g Arsensulfid ab und gibt es ins Glasrohr. Danach wiegt man doppelt so viel Eisenwolle ab (die Eisenwolle sollte möglichst fein sein!) und drückt sie zu einem Pfropfen zusammen. Der Pfropfen sollte etwas dicker sein, als der Innendurchmesser des Glasrohrs, damit er sich leicht in das Glasrohr klemmen lässt. Nun stößt man man den Stahlwollepfropfen bis etwa 1 cm vor das Arsensulfid in das Glasrohr, und verschließt das Ende des Glasrohrs mit Watte.
Nun kommt der schwierigste Teil, das Erhitzen. Zum Erhitzen benötigt man einen Lötbrenner, der eine sehr punktuelle Flamme hat, um gezielt heizen zu können. Man spannt das Glasrohr waagerecht ins Stativ, aber nur so fest, dass es ich leicht drehen lässt. Nun erhitzt man zuerst die Stahlwolle, bis diese glüht. Anschließend erhitzt man auch vorsichtig das Arsensulfid und die Stelle des Glasrohrs, die vor der Stahlwolle ist, währenddessen erhitzt man aber auch immer wieder die Stahlwolle, so dass sie immer glüht. Beim Erhitzen des Arsensulfids muss man sehr vorsichtig sein, damit es gleichmäßig verdampft. Es färbt sich zunächst dunkler, bis es schmilzt, und neigt dann dazu, spontan zu sieden. Wenn die Reaktion beginnt, glüht die Stahlwolle heller, und das Arsen resublimiert an der kälteren Stelle der Glasrohrs. Die Stelle an der das Arsen resublimiert muss auch erwärmt werden, damit das Arsen in kristalliner und nicht in amorpher Form erhalten wird. Zusätzlich dient das Erwärmen dieser Stelle dazu, dass nicht umgesetztes Arsensulfid erst weiter vorne im Glasrohr kondensiert. Ist alles Arsensulfid verdampft, erhitzt man das Glasrohr, vom zu geschmolzenen Ende her bis zur Stahlwolle kräftig, damit das noch an der Stahlwolle (inzwischen hauptsächlich Eisensulfid) anhaftende Arsen auch noch sublimiert. Währen dem ganzen Erhitzungsvorgang wird das Glasrohr gedreht, damit eine rundum gleichmäßige Erhitzung gewährleistet ist. Nun kühlt man das Glasrohr mit einem feuchten Tuch auf beiden Seiten des resublimierten Arsens, so dass eventuell noch enthaltenes, gasförmiges Arsensulfid neben dem Arsen kondensiert. Nach dem vollständigen Abkühlen wird die Watte entnommen, und das Arsen wird mit einem Stück Draht vom Glasrohr abgekratzt und vorsichtig aus dem Rohr geklopft, so dass das Eisensulfid im Rohr bleibt. Man kann das Glasrohr auch einfach an der Stelle, wo sich das Arsen befindet abscheiden, um das Arsen gut entfernen zu können.

Ich habe aus 144 mg Arsensulfid 22 mg Arsen (Ausbeute 22 %)erhalten.


Entsorgung:

Das Arsen und Glasrohr wird mitsamt des Inhalts zu den giftigen anorganischen Abfällen gegeben.


Erklärung:

Arsensulfid reagiert in der Hitze mit dem Eisen zu Eisensulfid und Arsen:

AsS + Fe ---> As + FeS


Bilder:

Bild
Realgar, natürliches Arsensulfid

Bild
das, am einen Ende zugeschmolzenen Glasrohr

Bild
das gefüllte Glasrohr

Bild
nochmals das Ende des Glasrohrs mit dem Arsensulfid und der Stahlwolle

Bild
das Glasrohr nach der Reaktion

Bild
links im Glasrohr ist das Eisensulfid, in der Mitte das Arsen und rechts nicht umgesetztes Arsensulfid zu sehen

Bild
das erhaltene Arsen

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NI2
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Beitrag von NI2 »

Finde ich gut! Sieht auch nach mehr als 22 mg aus. Hast du mal geschaut wie rein das Arsen ist? Wäre sicherlich was für lemmi :D

An der Formatierung muss noch ein wenig gefeilt werden, aber das sind Kleinigkeiten. Aber bitte bitte bitte nicht das Wort "Würstchen" benutzen. xD
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lemmi
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Beitrag von lemmi »

Wie sagt man dazu heutzutage: gefällt mir!
Mir gefällt der Versuch weil er einfach und kreativ ist. Eine gut durchführbare Methode, um elementares Arsen für eine Sammlung zu bekommen.
Der Text muss nochmal durchgegangen werden und das Produkt muss unter "Chemikalien" erwähnt werden (nach einem Trennstrich). Die Ausbeute solltest du noch berechnen. Vielleicht könnte man sie erhöhen wenn man den Stahlwollepfropf etwas länger macht?
Würde es sich nicht anbieten, das Glasrohr einfach an der mit Arsen beschlagenen Stelle abzuschneiden, um es sauber herauskratzen zu können?
Und wird es bei zu schnellem Abkühlen wirklich amorph (gibt es amorphes Arsen überhaupt ? - bin grad zu faul zum nachgucken...) oder nicht eher mikrokristallin?

@NI2: was hast du gegen Würstchen 8) ?
Wäre dir Wurst lieber? Ich habe ein Experimentierbuch aus den 70ern, da wird Stahlwolle zu einer Wurst zusammengedreht. Es klingt schon lustig (deswegen steht es ja auch in Anführungszeichen), aber ich finde die Wortwahl im Zusammenhang mit so einem Versuch, der obendrein eine gewisse Bastelarbeit beinhaltet, nicht völlig daneben. Was für einen Ausdruck würdest du vorschlagen?
Hast du mal geschaut wie rein das Arsen ist? Wäre sicherlich was für lemmi :D
Zu viel der Ehre! Die Reinheit einer Probe von 22 mg eines Elementes zu bestimmen - das wird mit meinen Mitteln kaum möglich sein. Jdenfalls nicht wenn die Reinheit über 90% liegt... :wink:


EDIT: wäre es nicht auch denkbar, daß der Realgar einfach nur disproportioniert:

3 AsS ---> As + As2S3

Nur ein Gedankenspiel... Hast du die Stahlwolle nach dem Versuch mal auf FeS geprüft?
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NI2
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Beitrag von NI2 »

Propfen! Genau dieses Wort. :D
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Lithiumoxalat
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Beitrag von Lithiumoxalat »

Guten Morgen,
Ich habe jetzt mal aus den Würstchen Pfropfen gemacht, und das Arsen bei den Chemikalien noch eingefügt.
@Lemmi: Das mit dem Abschneiden des Glasrohrs habe ich noch ergänzt. Ich glaube schon, dass das Arsensulfid mit der Stahlwolle reagiert hat, denn sonnst müsste ja mehr Arsensulfid übrig bleiben. Ich mache aber heute noch einen Qualitativen Nachweis auf Eisensulfid.

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lemmi
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Beitrag von lemmi »

Lithiumoxalat hat schon reagiert!
Fehlt noch die Ausbeute (deine Reaktionsgleichung, Li-oxalat, zugrunde gelegt). Und ein paar Schreibfehler sind auch noch drin. Dann wäre das m.E. in Ordnung.

Man sollte diesen Artikel auch auf der Elementbeschreibung des Arsens verlinken. Als Darstellungsmethode, so wie beim Kalium etc.

EDIT: @Lithiumoxalat: Wenn du wissen willst, wie viel Arsen in denem Mineral enthalten ist, habe ich hier eine Analysenanleitung für dich!
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Lithiumoxalat
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Beitrag von Lithiumoxalat »

Guten Morgen,
Das Arsensulfid hat eindeutig mit dem Eisen reagiert, nachgewiesen mit Salzsäure und Bleiacetatpapier.

mfG
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Uranylacetat
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Beitrag von Uranylacetat »

Diese Art der Darstellung von Arsen gefällt mir sehr gut! :wink:
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Timmopheus
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Beitrag von Timmopheus »

Um noch auf den stilistischen Würstchenzug aufzuspringen:
Propf klingt für mich so "dicht" und nach Ohrenschmalz ;)

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lemmi
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Beitrag von lemmi »

[EDIT by lemmi: Korrektur gelesen und verschoben]
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Lithiumoxalat
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Beitrag von Lithiumoxalat »

@ Mods: Bitte noch mit der Elementbeschreibung Arsen verlinken.

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lemmi
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Beitrag von lemmi »

Erledigt! :D
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