Wenn nicht drin ist was draufsteht ...

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SebastianV
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Re: Wenn nicht drin ist was draufsteht ...

Beitrag von SebastianV »

Die vollständige Umsetzung kannst du testen, wenn du einen Tropfen der Reaktionsmischung verdünnst und mit einem Tropfen AgNO3 Lösung versetzt. Farbe von Ferroin übertüncht das nicht.

Nicht ausprobiert aber ich kenne mich aus!

Lösungsmittel ist egal. Stehen lassen und es ist hinfort. So hast du festes Ferroinsulfat.

Ich kann es machen. Schicke mir die Lösung zu!
aliquis
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Re: Wenn nicht drin ist was draufsteht ...

Beitrag von aliquis »

SebastianV hat geschrieben: Sonntag 21. Januar 2024, 14:00 Farbe von Ferroin übertüncht das nicht.
Oh doch, das tut sie: die Lösung ist blutrot, dunkel und absolut undurchsichtig. Wie kannst Du das Gegenteil behaupten, ohne Ferroin anscheinend je aus der Nähe gesehen zu haben?

Lösungsmittel ist egal. Stehen lassen und es ist hinfort. So hast du festes Ferroinsulfat.
Ohne dass es sich zersetzt? Ferroin ist licht- und sauerstoffempfindlich.

Ich kann es machen. Schicke mir die Lösung zu!
Das teuerste Reagenz meiner Sammlung?
Ja, nee, is klar...
Für die Cerimetrie taugt es ja immer noch.
Also: danke, aber nein. :dita:

Nicht ausprobiert aber ich kenne mich aus!
Dein Selbstbewusstsein in Ehren, aber irgendwie erinnert mich Dein Auftreten an ihn hier (war vermutlich vor Deiner Zeit): :mrgreen:
www.youtube.com/watch?v=OWaHT_Xu3HM&pp= ... cyB0dWU%3D
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aliquis
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Re: Wenn nicht drin ist was draufsteht ...

Beitrag von aliquis »

Btw: Wird beim Ansetzen des Reagenzes das Hydrochlorid des Phenanthrolins verwendet, kann es bei BZ natürlich auch zu Problemen kommen: http://www.chemistryworld.de/cheminfo/ferroin.htm
Dann ist zwar drin, was draufsteht, für den vorgesehenen Einsatz ist es aber trotzdem nicht verwendbar... :wall:
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lemmi
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Re: Wenn nicht drin ist was draufsteht ...

Beitrag von lemmi »

Da Nitrat nicht stört, würde ich empfehlen, gleich Silbernitrat einzusetzen. Man braucht keine Endpunktserkennung. Stöchiometrische Mengen verwenden, vom ausfallenden Silberchlorid abfiltrieren, fertig.
Ich vermute auch , dass die Lösung für die BZ-Reaktion nicht vollkommen Chlorid-frei zu sein braucht. In meinem Versuch musste ich ziemlich viel Kochsalz zugeben, um die Oszillation en zu unterdrücken.
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aliquis
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Re: Wenn nicht drin ist was draufsteht ...

Beitrag von aliquis »

Sicher, dass Nitrat als Oxidationsmittel nicht stört?
Und wie sieht es mit Spuren restlichen Silbers aus?

Oft ist es schwerer, eine Reaktion trotz Störeinflüssen in Gang zu bekommen, als sie dadurch wieder zu stoppen.
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SebastianV
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Re: Wenn nicht drin ist was draufsteht ...

Beitrag von SebastianV »

aliquis hat geschrieben: Sonntag 21. Januar 2024, 15:11 Wie kannst Du das Gegenteil behaupten, ohne Ferroin anscheinend je aus der Nähe gesehen zu haben?
Ich bin im Besitz von 1 gramm Ferroinsulphat, Meister.
Ferroin ist licht- und sauerstoffempfindlich.
Meines nicht. Feststoff. Sieht aus wie 1a.
aliquis hat geschrieben: Sonntag 21. Januar 2024, 17:06 Sicher, dass Nitrat als Oxidationsmittel nicht stört?
Und wie sieht es mit Spuren restlichen Silbers aus?
Probieren statt studieren. Ich drücke dir die Daumen. Es freut mich, dass mein Beitrag mit dem Silbersalz produktive Früchte zu tragen scheint.
aliquis
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Re: Wenn nicht drin ist was draufsteht ...

Beitrag von aliquis »

Meines nicht. Feststoff. Sieht aus wie 1a.
Dann hast Du offensichtlich noch nie eine standardisierte Lösung daraus hergestellt, sonst wüsstest Du, wie dunkel die ist.
Die Optik des dunklen Feststoffs sagt nichts über ein etwaig verändertes Reaktionsverhalten aus. Ausserdem wirst Du es ja nicht ständig offen herumliegen haben, oder?
Wässrige Lösungen oxidations- und lichtempfindlicher Substanzen sind durchweg sensibler als die zugrundeliegenden Feststoffe, insbesondere bei zweiwertigem Eisen.
Probieren statt studieren.
Habe ich noch nie als Widerspruch empfunden.
Das eine ohne das andere gibt es bei mir nicht.
Erst zu studieren, und dann zu probieren, erspart einem darüberhinaus manch unnützen Irrweg.
Es reicht aus, wenn einer mal in die falsche Richtung gelaufen ist und darüber berichten kann.
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Re: Wenn nicht drin ist was draufsteht ...

Beitrag von SebastianV »

aliquis hat geschrieben: Sonntag 21. Januar 2024, 18:09Ausserdem wirst Du es ja nicht ständig offen herumliegen haben, oder?
Es liegt seit vielen Jahren in einem Plastiktüte. Eisen(II) sulfat kann so etwas nicht.
Wässrige Lösungen oxidations- und lichtempfindlicher Substanzen sind durchweg sensibler als die zugrundeliegenden Feststoffe, insbesondere bei zweiwertigem Eisen.
Die Oxidationsempflindlichkeit des zweiwertigen Eisens hängt vom Liganden ab. Ferroin ist nicht oxidationsempflindlich. Mach dir keine Sorgen.
aliquis
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Re: Wenn nicht drin ist was draufsteht ...

Beitrag von aliquis »

SebastianV hat geschrieben: Sonntag 21. Januar 2024, 18:41 Es liegt seit vielen Jahren in einem Plastiktüte.
Grammatik und Aufbewahrungskultur: mangelhaft. 🧐

Wer liefert das so aus?
Ich kenne das fertige Reagenz nur als Lösung. Wo gibt's das als Feststoff zu kaufen?
Lass mal sehen die Tüte... :wink:

Ferroin ist nicht oxidationsempflindlich.
Der Hinweis auf meiner TCI-Flasche besagt etwas anderes.
Und die Verwendbarkeit als Redoxindikator ebenso.
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Re: Wenn nicht drin ist was draufsteht ...

Beitrag von SebastianV »

Wer liefert das so aus?
Die Russen.
Wo gibt's das als Feststoff zu kaufen?
Bei ebay.
Lass mal sehen die Tüte... :wink:
Gleich.
Ferroin ist nicht oxidationsempflindlich.
Der Hinweis auf meiner TCI-Flasche besagt etwas anderes.
Und die Verwendbarkeit als Redoxindikator ebenso.
Ich meine luftempflindlich.
SebastianV
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Re: Wenn nicht drin ist was draufsteht ...

Beitrag von SebastianV »

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aliquis
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Re: Wenn nicht drin ist was draufsteht ...

Beitrag von aliquis »

Hm, o.k.
Wurde die Tüte seitdem mal geöffnet? Oder liegt sie sogar offen herum?
Hast Du den Indikator schon mal erfolgreich benutzt? Wenn ja, wobei?
Und danach noch ein weiteres Mal ohne jegliche Veränderung im Reaktionsverhalten?

Mittlerweile gibt's auf ebay kein Ferroin als Feststoff mehr. Und aus Russland ja ohnehin nichts mehr.
Was sagte der Zoll dazu? Hätte Bedenken, dass die nicht mal Ferroin von Heroin unterscheiden können... :roll:

Sauerstoffempfindlich ist etwas, weil es oxidationsempfindlich ist.
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Re: Wenn nicht drin ist was draufsteht ...

Beitrag von SebastianV »

Wurde geöffnet.
Erfolgreich benutzt. Für die Zabotinski-Reaktion mit Wellenfarben in der Petrischale.
Seitdem nicht. Was soll sich verändern? Es ist stabil.
Zoll kümmerte es nicht. War ein Brief.
Es ist nicht sauerstoffempflindlich. Nicht einmal als Lösung.

Während du dir so viele Gedanken machst, hättest du es einfach ausprobieren können. Das hätte ebenso lange gedauert. 🥳
aliquis
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Re: Wenn nicht drin ist was draufsteht ...

Beitrag von aliquis »

SebastianV hat geschrieben: Sonntag 21. Januar 2024, 20:16 Zabotinski
Zhabotinsky! :roll:

SebastianV hat geschrieben: Sonntag 21. Januar 2024, 20:16Seitdem nicht. Was soll sich verändern?
Die Oxidationsstufe: von Fe +II nach Fe +III.

SebastianV hat geschrieben: Sonntag 21. Januar 2024, 20:16Es ist nicht sauerstoffempflindlich. Nicht einmal als Lösung.
Den Beweis dafür bist Du schuldig, indem Du es nach der Zeit offener Lagerung jetzt nochmals damit probierst.

SebastianV hat geschrieben: Sonntag 21. Januar 2024, 20:16Während du dir so viele Gedanken machst, hättest du es einfach ausprobieren können. Das hätte ebenso lange gedauert. 🥳
Langsam mit den jungen Pferden. Ganz so einfach ist das nicht.
Der Einfluss von Silber- und ggf. Nitrat-Ionen ist nach wie vor nicht abschließend geklärt.
Die BZ-Reaktion verbraucht schwer erhältliche und/oder z. T. auch recht teure Chemikalien wie Malonsäure und (nicht unbedingt erforderliches) Ammoniumcer(IV)nitrat (Nitrat stört aber offensichtlich auch nicht?). Von Malonsäure und Kaliumbromat habe ich nur noch wenige Gramm Vorrat, und ich weiß noch nicht, ob und wann ich mir dazu Nachschub bestelle. Die Ferroin-Lösung kostet mich mehr als einen Euro pro Milliliter. Diese Chemikalien verschleudere ich nicht so einfach mit einem Test aufs (Rot-)Blaue, solange ich nicht zumindest versucht habe, die genannten Fragen vorab zu klären.
Somit sehe ich also keinen Grund, Deinem ungestümen Drängen vorzeitig nachzugeben...
Zeit spielt hier keine Rolle: es ist 35 Jahre her seit ich die Reaktion zum ersten Mal gesehen habe. Da werde ich ein paar Tage wohl auch noch abwarten können...

Edit:
Da ich bzgl. des Störpotentials von Silberionen hier nicht wirklich mit validen Erfahrungswerten rechne, versuche ich es am kommenden Wochenende vll. mal mit einem auf die Mengen eines einzigen Petrischalenversuchs verkleinerten Ansatz. Das wäre es mir wert.
Ich würde dann vorab 4 ml meiner Ferroinlösung mit 1 ml 0,1 N Silbernitratlösung versetzen und abfiltrieren. Viel weniger geht leider nicht, weil sicher ein Teil des sündhaft teuren Reagenzes einfach nur vom Filtrierpapier aufgesogen werden wird.

Meine Erwartung bzgl. des Gelingens hält sich in engen Grenzen...
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SebastianV
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Re: Wenn nicht drin ist was draufsteht ...

Beitrag von SebastianV »

:thumbsup:
aliquis hat geschrieben: Sonntag 21. Januar 2024, 23:19 Den Beweis dafür bist Du schuldig, indem Du es nach der Zeit offener Lagerung jetzt nochmals damit probierst.
Ich bin unschuldig.
Mir fehlen manche Chemikalien.
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