Quecksilber(II)-iodid

[Stepfan]

Herstellung von Quecksilber(II)-iodid

Geräte:

3 Bechergläser je 200 ml, Trichter mit passendem Filter, Heizplatte, Glasstab, Waage


Chemikalien:

Quecksilber(II)-chlorid
Kaliumiodid

Natriumsulfid

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Quecksilber(II)-iodid
Quecksilbersulfid


Hinweis:

Beim Arbeiten mit Quecksilbersalzen ist große Vorsicht geboten. Es ist auf Sauberkeit und Sorgfalt zu achten!


Durchführung:

Als Erstes gibt man 5,7 g Quecksilber(II)-chlorid ab und gibt dieses in ein 200 ml Becherglas, wobei auf genaues Abwiegen zu achten ist. Danach gibt man soviel Wasser hinzu bis sich alles löst, es sollten etwa 80 ml sein. Nun bereitet man die zweite Lösung vor. Dazu gibt man 7 g Kaliumiodid in knapp 10 ml Wasser, wobei man hier ebenfalls genau abwiegen muss. Sobald man dies getan hat, gibt man die Quecksilber(II)-chloridlösung unter Rühren in die Kaliumiodidlösung. Sofort fällt ein rot bis orangefarbener Niederschlag aus, welcher abfiltriert, mehrmals mit Wasser nachgewaschen wird und anschließend getrocknet wird. Zum Testen der Thermochromie gibt man das getrocknete Quecksilber(II)-iodid in ein hohes Gefäß und erhitzt es auf einer Heizplatte auf ca 100 °C. Man sieht nach kurzer Zeit, wie sich eine gelbe Phase bildet die langsam nach oben wandert. Da diese Thermochromie reversibel ist, geht das Quecksilber(II)-iodid nach dem Abkühlen langsam in seine ursprüngliche, rote Form zurück.


Entsorgung:

Lösliche Quecksilbersalze, wie eventuell im Filtrat/Waschwasser vorhanden, werden mit Natriumsulfid (oder einem anderen löslichen Sulfid) als unlösliches Quecksilbersulfid gefällt. Auch das Quecksilberiodid wird den Schwermetallabfällen zugeführt.


Erklärung:

Das Quecksilber(II)-chlorid reagiert mit dem Kaliumiodid, wobei schwerlösliches Quecksilber(II)-iodid ausfällt.

HgCl₂ + 2 KI -> HgI₂ + 2 KCl

Bei einem Überschuss von Kaliumiodid würde sich das Quecksilber(II)-iodid wieder als Kaliumtetraiodomercurat(II) lösen, welches die Ausbeute schrumpfen lässt und gelöstes Quecksilber im Abfall vorhanden sein lässt. Siehe Mayers Reagenz.

Der thermochrome Effekt, basiert auf der Veränderung der Kristallstruktur bei verschiedenen Temperaturen. Das Quecksilber(II)-iodid ist bei Zimmertemperatur rot (α-Modifikation) und geht bei ca. 73 °C in die gelbe β-Modifikation über.


Bilder:


Das ausgefallene Quecksilberiodid


Die Thermochromie

[Newclears]

...hübsch, aber einige Böcke drin... :

Zudem sollte man auf einen Eisenspatel verzichten, da sich ein Amalgam bilden würde, dass mit der Zeit langsam Quecksilber ausdampfen lassen würde.

Dass Hg mit Eisen ein Amalgam bildet wäre mir neu. Nicht zuletzt aufgrund der Tatsache, dass es dies nicht tut wurde es früher in Flaschen aus Eisen gehandelt ( "Flask" war (ist?) aufgrund dieser Tatsache ein Handelsmaß für Hg und entspricht 34,473 kg)

Sofort fällt ein rot bis orangefarbener Niederschlag aus, welcher filtriert und anschließend getrocknet wird.

...wie filtriert man einen Niederschlag? "Abfiltriert" sollte hier das Wort der Wahl sein.

Da diese Thermochromie reversible ist, verschwindet die Farbe, je nach Menge, innerhalb von 1 Stunde.

...Chaossatz... Ich sehe da englisch kombiniert mit unklaren Aussagen. Welche Menge? Welche Farbe und wohin "verschwindet" die? Wird die heimlich geklaut und alles ist dann grau?

und noch mehr gelöstes Quecksilber im Abfall vorhanden sein lässt.

...wie jetzt? NOCH MEHR? wieviel ist denn schon drin ?
Das Quecksilbersulfid aus der "Entsorgung" fehlt übrigens noch in den Angaben zu den Stoffen und ein entsprechender Hinweis zur Entsorgung des selben auch.

Wie gesagt da solltest du noch etwas dran rumfeilen. Ansonsten gefällt es mir soweit.

[Uranylacetat]

Die Fotos sind gut gelungen! Ich mag solche anorganischen Experimente mit Effekt ( in diesem Fall Thermochromie ) sehr!

Lars hat mit dem Hinweis auf die "Böcke" im Text recht und Du lernst ja noch...

[Stepfan]

Ausgebessert

[Pok]

Das letzte Foto sieht sehr schön aus. Interessant, dass HgI₂ genau den gegenteiligen Farbwechsel im Vergleich zum Cu- bzw. Ag-Tetraiodomercurat zeigt. Diesen Artikel (hier) könntest du vielleicht noch verlinken.

Beruht die Angabe der 1 h für die Rückumwandlung auf der langsamen Abkühlung der Substanz und hast du deshalb ursprünglich geschrieben, dass die Geschwindigkeit von der Menge abhängt? Oder dauert es nach dem Abkühlen noch 1 Stunde? Falls ja, lass diese Zeitangabe mal drin (scheinst den Satz ganz gestrichen zu haben). Das ist genauer als "langsam wieder zurück".

[Newclears]

...naja, da sind immer noch einige Rechtschreib, Satzbau und Grammatikfehler drin aber es ist auf jeden fall schon besser als vorher. Da soll sich dann jemand anders, am besten Du , drum kümmern. Hab morgen nen langen, trockenen Tag mit nem Literatur/Recherche- Workshop im Institut vor mir und jetzt ehrlich gesagt keinen Bock mehr das auch noch aufzuführen Bei sorgfältigem Lesen findest Du das Meiste davon vermutlich eh selber

[Stepfan]

Das war Pi mal Daumen, denn einmal ging ein kleiner Versuch im Reagenzglas relativ zügig in das Rot über, während das komplette Quecksilberiodid schon etwas länger gebraucht hat. Kann aber auch vom langsameren Abkühlen oder Ähnlichem stammen.

Edit: Hab auch nicht gedacht, dass das Mods übernehmen Dennoch viel Spaß dir morgen^^
Edit2: @Pol ich könnte ja mal messen, wie lange es dauert bei verschiedenen Mengen

[Newclears]

...ich hab da als Mod nur Anregungen gegeben. Ich werd nen Teufel tun und in nem fremden Text rumfummeln ...

[Pok]

ich könnte ja mal messen, wie lange es dauert bei verschiedenen Mengen

Jo, mach das mal.
Stopp dann mal die Zeit ab dem Zeitpunk, wenn alle Mengen Raumtemperatur (RT) erreicht haben. Dann dürfte die Menge eigentlich keinen Einfluss haben. Vielleicht hängt die Geschwindigkeit aber auch von der Temperatur beim Erhitzen ab. Also alle Proben müssten auf dieselbe Temperatur (irgendwas > 150 °C) gebracht werden. Oder dieselben Mengen Quecksilberiodid auf verschiedene Temps (> 150 °C) bringen und dann gucken, ob es unterschiedliche Rückumwandlungsgeschwindigkeiten gibt (auch Zeit erst ab Erreichen der RT stoppen).

[Newclears]

Könnte mir vorstellen, dass da u.U. auch die Partikelgröße ne gewisse Rolle spielt.
B.t.w. Hat mal jemand das "Silbertetraiodomercurat" umkristallisiert? Soll angeblich aus konz. Schwefelsäure klappen. Im Normalfall hat man ja nur den mikrokristallinen Niederschlag. Hatte das schon ewig mal vor, komme aber nicht dazu.

[lemmi]

So, ich finde, der Artikel ist nahezu verschiebungsreif.

Ich hätte noch gerne den Hinweis in der Versuchsbeschreibung, daß man die Quecksilberchloridlösung unter gutem Rühren in die Kaliumiodidlösung gießen muß. Dabei tritt die Fällung verzögert ein, weil Kaliumiodid zunächst im Überschuss ist. Geht man umgekehrt vor - also die KI-Lösung in die HgCl₂-lösung gießend - so kann sich eine Additionsverbindung HgCl₂+HgI₂ (Quecksilber-II-iodidchlorid) bilden, da Quecksilberchlorid stets im Überschuss ist. Das stört zwar die Beobachtung der Thermochromie nicht, aber das Präparat ist eben nicht rein. Ausserdem sollte der Niederschlag auf dem Filter mit Wasser ausgewaschen werden, bis alles überschüssige Quecksilberchlorid entfernt ist (das Waschwasser muss in die Entsorgung aufgenommen werden).

[Newclears]

...meinen Segen hast Du...

[lemmi]

[EDIT: done]

[Lithiumoxalat]

Hallo,

gibt es auch eine Möglichkeit, das aus den Elementen direkt herzustellen (Hg und I)?

[Pok]

Laut Wikipedia ja. Leider ist dazu keine Quelle angegeben. Aber hier ist eine Quelle (siehe unten bei "Doppelt Jodquecksilber"): einfach Hg und Iod 1:1 molar (I₂, nicht I!) zusammenmörsen mit leichtem Iod-Überschuss (natürlich aufpassen, dass keine Hg-Tröpfchen umherfliegen!). Den leichten Iod-Überschuss kann man vermutlich bei erhöhter Temperatur absublimieren oder er verschwindet langsam von selbst. Es könnte aber sein, dass der Thermochromie-Effekt an die Partikelgröße gebunden ist (siehe Bemerkung von Newclears) und diese bei der Herstellung aus den Elementen nicht ideal ist. Dass es beim Schmelzen gelb wird, steht aber immerhin im Buch. Vermutlich wird es schon bei niedrigeren Temps gelb werden. Man sollte nicht bis zum Schmelzen erhitzen, weil das Salz da schon ziemlich flüchtig ist und dann natürlich extrem giftig (eingeatmet).