Thionylchlorid reinigen

[ChemistL]

Hallo,
weiß jemand wie man gut Thionylchlorid renigen kann? Da war doch mal was mit destillieren über Leinöl oder Schwefel? Hilft das? Wenn ja, wie?
Vielleicht hat das ja schon mal jemand gemacht und kann mir ein paar Tipps geben.

Gruß
ChemistL

[NI2]

Jupp, genau richtig, wie man folgendem Text entnehmen kann

Crude SOCl₂ can be freed from sulfuryl chloride, sulfur monochloride and sulfur dichloride by refluxing it with sulfur and then fractionally distilling twice. [The SOCl₂ is converted to SO₂ and sulfur chlorides. The S₂Cl₂ (bp 135.6 °C) is left in the residue, whereas SCl₂ (b 59 °C) passes over in the forerun.] The usual purification is to distil it from quinoline (50 g SOCl₂ to 10 g quinoline) to remove acid impurities, followed by distillation from boiled linseed oil (50 g SOCl₂ to 20 g of oil). Precautions must be taken to exclude moisture. Thionyl chloride is used extensively in organic syntheses and can be prepared by distillation of technical SOCl₂ in the presence of diterpene (12 g/250 mL SOCl₂), and avoiding overheating. Further purification is achieved by redistillation from linseed oil (1-2 %) [Rigby Chem Ind (London) 1508 1969]. Gas chromatographically pure material is obtained by distillation from 10% (w/w) triphenyl phosphite [Friedman & Wetter J Chem Soc (A)36 1967, Larsen et al. J Am Chem Soc 108 6950 1986].


Quelle: W. L. F. Armarego, Christina Chai: Purification of Laboratory Chemicals, 6^th Revised edition (2009), p 501


Falls noch fragen bestehen einfach Bescheid geben

[ChemistL]

Vielen dank. So etwas hab ich gesucht.

[NI2]

Gern geschehen

[ChemistL]

Also das Thionylchlorid zersetzt sich nicht beim Destillieren oder Refluxieren? Und Schwefel reagiert auch nicht mit ihm?

[NI2]

Also es lässt sich problemlos refluxen und destillieren (wenn man von den üblichen Schwierigkeiten mit SOCl₂ mal absieht). Bezüglich der Reaktion mit Schwefel, denke ich, dass diese nur für die Verunreinigungen gilt, wie es im Text beschrieben ist. Wenn ich SOCl₂ brauche destilliere ich es einfach immer normal (Vorlauf verwerfen), und wenn es richtig abgeranzt (fast schwarz) ist würde ich erst über die beschriebenen Reinigungen nachdenken, aber das hängt natürlich davon ab, was du damit machen willst.

[ChemistL]

Würde sich anbieten bei der Reinigung/Destillation mit einem Trockenrohr zu arbeiten?

[NI2]

Kommt drauf an wo du es hinpacken willst Beim Refluxen mit Sicherheit, jedoch solltest du es alle 30 min in Augenscheinnehmen, da entweichendes SOCl2 etc. Luftfeuchtigkeit anzieht und sich das CaCl₂ wahrscheinlich wesentlich schneller zusetzt als gewöhnlich, und bevor dir das Trockenrohr abfliegt lieber nochmal gucken. Letztendlich wäre Feuchtigkeit im System aber nicht sooo schlimm, da das SOCl₂ ja damit reagiert,... es macht dein Produkt zwar kaputt aber verunreinigt es nicht (abgesehen von eventuell gelöstem HCl und SO₂), aber dafür haste dann stinkende Wolken, weshalb ein Abzug wirklich zu empfehlen ist

[ChemistL]

Also Abzug ist im Moment im Bau. Wenn er fertig ist kommen Bilder, er wird sogar Auseinanderbaubar.

[NI2]

Ein transportabler Abzug? Klingt auch nett
Aber so wie ich gehört habe ist dein Thionylchlorid noch recht sauber... Und solange es nicht schwarz oder dunkelrot ist reicht eine einfache Destillation vollkommen aus (Vorlauf verwerfen).