Maßanalytische Bestimmung von Chlorat
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Maßanalytische Bestimmung von Chlorat
Maßanalytische Bestimmung von Chlorat
Hier wird die maßanalytische Bestimmung von Chlorat gezeigt. Es handelt sich um eine iodometrische Titration. Als Maßlösung dient 0,1 N Natriumthiosulfatlösung.
Geräte:
Analysenwaage, 100ml-Messkolben, Bürette, Erlenmeyerkolben mit Schliffstopfen (200-250 ml), Messzylinder 10 ml und 25 ml, Vollpipette 10 ml, Uhr
Chemikalien:
Natriumthiosulfatlösung 0,1 N
Kaliumiodid
Stärkelösung 1 %
Kaliumbromid
konzentrierte Salzsäure (32 %)
Durchführung:
Von der zu analysierenden Substanz werden geschätzte 1-2 mval in 10 ml Lösung eingesetzt. Ich habe technisches Natriumchlorat analysiert. Das Gebinde trägt die Bezeichung: „Natriumchlorat 65 %“. Es wurden 1000,0 mg abgewogen und im Messkolben zu 200,0 ml gelöst.
Von der Analysenlösung werden mit der Vollpipette 10,0 ml (hier entsprechend 50 mg Substanz) in einen 200 ml-Erlenmeyerkolben mit Schliffstopfen gegeben und darin 1 g Kaliumbromid gelöst. Nach Zugabe von 25 ml Salzsäure 32 % wird der Stopfen aufgesetzt und das Gefäß verschlossen 5-6 Minuten stehen gelassen. Während dieser Zeit färbt sich die Mischung durch ausgeschiedenes Brom braungelb. Nach Ablauf der Reaktionszeit gibt man eine frisch bereitete (!) Lösung von 1 g Kaliumiodid in 25 ml Wasser zu. Jetzt scheidet sich Iod aus, und die Farbe wechselt nach dunkel-rotbraun.
Das ausgeschiedene Iod wird sofort mit 0,1 N Natriumthiosulfatlösung titriert. Wenn die Reaktionsmischung nur noch ganz blass gelb gefärbt ist, gibt man 1 ml Stärkelösung 1 % zu, worauf die tief-blauviolette Farbe des Iod-Stärke-Komplexes auftritt. Nun wird tropfenweise zu Ende titriert, bis die violette Farbe völlig verschwunden ist. Aus dem Verbrauch an 0,1 N Natriumthiosulfatlösung wird die vorgelegte Menge Chlorat berechnet. Ein Milliliter der Maßlösung entspricht 1,774 mg Natriumchlorat oder 2,043 mg Kaliumchlorat.
Bei meinem Versuch habe ich 12,45 ml einer 0,1 N Natriumthiosulfatlösung mit f = 0,99 verbraucht. Das entspricht (12,45 x 0,99 x 1,774 mg =) 21,88 mg Natriumchlorat oder – bezogen auf die vorgelegten 50 mg - einem Gehalt von 43,76 % in der Ausgangssubstanz. Die Bezeichnung auf dem Gebinde ist also unrichtig!
Entsorgung:
Die austitrierten Lösungen werden über das Abwassernetz entsorgt
Erklärung:
Iodate, Bromate und Chlorate setzen sich mit Iodiden in saurer Lösung zu Iod um und werden dabei reduziert. Die Reaktionsgeschwindigkeit nimmt jedoch in der genannten Reihenfolge deutlich ab. Während Bromate und Iodate direkt iodometrisch bestimmt werden können, benötigt die Reaktion mit Chlorat ziemlich lange, um quantitativ zu verlaufen. Dabei tritt jedoch der sog Luftfehler auf, das heißt, Iodid wird in saurer Lösung bereits durch den Luftsauerstoff zu Iod oxidiert, wodurch falsche Ergebnisse erhalten werden. Um dieses Problem zu vermeiden, wird ein Umweg eingeschlagen. Zunächst lässt man das Chlorat mit Bromid reagieren, wobei freies Brom entsteht. Bromid wird im Gegensatz zu Iodid in saurer Lösung durch Sauerstoff nicht oxidiert.
NaClO3 + 6 HCl + 6 KBr ---> 3 Br2 + 6 H2O + NaCl + 6 KCl
Damit diese Reaktion in einer akzeptablen Zeit quantitativ abläuft, muss die Salzsäurekonzentration der Mischung ziemlich hoch sein. Nach meinen Versuchen muss sie mindestens 20 % betragen. So erhielt ich bei Einsatz von 5 ml Analysenlösung, 1 g KBr und 20 ml Salzsäure 25 % (Endkonzentration 20 % HCl im Ansatz) richtige Ergebnisse. Setzte ich jedoch 10 ml Analysenlösung mit 20 ml Salzsäure von 25 % an (Endkonzentration 16,6 %), so fiel das Ergebnis erheblich zu niedrig aus und schwankte stark. Es muss konzentrierte Salzsäure verwendet werden!
In einem zweiten Schritt wird das Brom mit Iodid quantitativ zu Iod ungesetzt:
Br2 + 2 KI ---> I2 + 2 KBr
welches dann in der bekannten Weise durch Natriumthiosulfat wieder reduziert wird:
2 Na2S2O3 + I2 ---> 2 NaI + Na2S4O6
Chlorat nimmt 6 Elektronen auf und wird zu Chlorid reduziert. Ein Val Chlorat entspricht somit 1/6 Mol. Das sind für Natriumchlorat 106,44 g : 6 = 17,74 g. Ein Milliliter einer 1/10 N-Thiosulfatlösung sind 1/10 Millival und damit äquivalent zu 1,774 mg Natriumchlorat.
Literatur:
Poethke, Walter: Praktikum der Maßanalyse; 2. Auflage 1980, Verlag Harri Deutsch, Thun und Frankfurt/Main; ISBN 3-87144-535-5
Bilder:
Analysensubstanz mit Kaliumbromid und Salzsäure versetzt: Bildung von Brom
Nach Zugabe von Kaliumiodid: Ausscheidung von Iod
Titration mit Natriumthiosulfatlösung
Hier wird die maßanalytische Bestimmung von Chlorat gezeigt. Es handelt sich um eine iodometrische Titration. Als Maßlösung dient 0,1 N Natriumthiosulfatlösung.
Geräte:
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Chemikalien:
Natriumthiosulfatlösung 0,1 N
Kaliumiodid
Stärkelösung 1 %
Kaliumbromid
konzentrierte Salzsäure (32 %)
Durchführung:
Von der zu analysierenden Substanz werden geschätzte 1-2 mval in 10 ml Lösung eingesetzt. Ich habe technisches Natriumchlorat analysiert. Das Gebinde trägt die Bezeichung: „Natriumchlorat 65 %“. Es wurden 1000,0 mg abgewogen und im Messkolben zu 200,0 ml gelöst.
Von der Analysenlösung werden mit der Vollpipette 10,0 ml (hier entsprechend 50 mg Substanz) in einen 200 ml-Erlenmeyerkolben mit Schliffstopfen gegeben und darin 1 g Kaliumbromid gelöst. Nach Zugabe von 25 ml Salzsäure 32 % wird der Stopfen aufgesetzt und das Gefäß verschlossen 5-6 Minuten stehen gelassen. Während dieser Zeit färbt sich die Mischung durch ausgeschiedenes Brom braungelb. Nach Ablauf der Reaktionszeit gibt man eine frisch bereitete (!) Lösung von 1 g Kaliumiodid in 25 ml Wasser zu. Jetzt scheidet sich Iod aus, und die Farbe wechselt nach dunkel-rotbraun.
Das ausgeschiedene Iod wird sofort mit 0,1 N Natriumthiosulfatlösung titriert. Wenn die Reaktionsmischung nur noch ganz blass gelb gefärbt ist, gibt man 1 ml Stärkelösung 1 % zu, worauf die tief-blauviolette Farbe des Iod-Stärke-Komplexes auftritt. Nun wird tropfenweise zu Ende titriert, bis die violette Farbe völlig verschwunden ist. Aus dem Verbrauch an 0,1 N Natriumthiosulfatlösung wird die vorgelegte Menge Chlorat berechnet. Ein Milliliter der Maßlösung entspricht 1,774 mg Natriumchlorat oder 2,043 mg Kaliumchlorat.
Bei meinem Versuch habe ich 12,45 ml einer 0,1 N Natriumthiosulfatlösung mit f = 0,99 verbraucht. Das entspricht (12,45 x 0,99 x 1,774 mg =) 21,88 mg Natriumchlorat oder – bezogen auf die vorgelegten 50 mg - einem Gehalt von 43,76 % in der Ausgangssubstanz. Die Bezeichnung auf dem Gebinde ist also unrichtig!
Entsorgung:
Die austitrierten Lösungen werden über das Abwassernetz entsorgt
Erklärung:
Iodate, Bromate und Chlorate setzen sich mit Iodiden in saurer Lösung zu Iod um und werden dabei reduziert. Die Reaktionsgeschwindigkeit nimmt jedoch in der genannten Reihenfolge deutlich ab. Während Bromate und Iodate direkt iodometrisch bestimmt werden können, benötigt die Reaktion mit Chlorat ziemlich lange, um quantitativ zu verlaufen. Dabei tritt jedoch der sog Luftfehler auf, das heißt, Iodid wird in saurer Lösung bereits durch den Luftsauerstoff zu Iod oxidiert, wodurch falsche Ergebnisse erhalten werden. Um dieses Problem zu vermeiden, wird ein Umweg eingeschlagen. Zunächst lässt man das Chlorat mit Bromid reagieren, wobei freies Brom entsteht. Bromid wird im Gegensatz zu Iodid in saurer Lösung durch Sauerstoff nicht oxidiert.
NaClO3 + 6 HCl + 6 KBr ---> 3 Br2 + 6 H2O + NaCl + 6 KCl
Damit diese Reaktion in einer akzeptablen Zeit quantitativ abläuft, muss die Salzsäurekonzentration der Mischung ziemlich hoch sein. Nach meinen Versuchen muss sie mindestens 20 % betragen. So erhielt ich bei Einsatz von 5 ml Analysenlösung, 1 g KBr und 20 ml Salzsäure 25 % (Endkonzentration 20 % HCl im Ansatz) richtige Ergebnisse. Setzte ich jedoch 10 ml Analysenlösung mit 20 ml Salzsäure von 25 % an (Endkonzentration 16,6 %), so fiel das Ergebnis erheblich zu niedrig aus und schwankte stark. Es muss konzentrierte Salzsäure verwendet werden!
In einem zweiten Schritt wird das Brom mit Iodid quantitativ zu Iod ungesetzt:
Br2 + 2 KI ---> I2 + 2 KBr
welches dann in der bekannten Weise durch Natriumthiosulfat wieder reduziert wird:
2 Na2S2O3 + I2 ---> 2 NaI + Na2S4O6
Chlorat nimmt 6 Elektronen auf und wird zu Chlorid reduziert. Ein Val Chlorat entspricht somit 1/6 Mol. Das sind für Natriumchlorat 106,44 g : 6 = 17,74 g. Ein Milliliter einer 1/10 N-Thiosulfatlösung sind 1/10 Millival und damit äquivalent zu 1,774 mg Natriumchlorat.
Literatur:
Poethke, Walter: Praktikum der Maßanalyse; 2. Auflage 1980, Verlag Harri Deutsch, Thun und Frankfurt/Main; ISBN 3-87144-535-5
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Nach Zugabe von Kaliumiodid: Ausscheidung von Iod
Titration mit Natriumthiosulfatlösung
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)
"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)
"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)
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- Uranylacetat
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Das gefällt mir sehr gut!
"Der einfachste Versuch, den man selbst gemacht hat, ist besser als der schönste, den man nur sieht." (Michael Faraday 1791-1867)
Alles ist Chemie, sofern man es nur "probiret". (Johann Wolfgang von Goethe 1749-1832)
„Dosis sola facit venenum.“ (Theophrastus Bombastus von Hohenheim, genannt Paracelsus 1493-1541)
"Wenn man es nur versucht, so geht´s; das heißt mitunter, doch nicht stets." (Wilhelm Busch 1832 -1908)
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Aufmerksame Leser dieses Versuchs und des parallel durchgeführten zur Chloridbestimmung haben vielleicht bemerkt, daß die Summe der Analysenergebnisse (NaCl + NaClO3) 100,5% betrug. Das hat mich doch gestört, so daß ich den Versuch mit etwas veränderten Bedingungen nochmal wiederholt habe. Ich habe keine 37 %ige sondern 32 %ige HCl verwendet, habe immer einen großen Kolben genommen (250 ml) und das KI in 25 ml Wasser gelöst (Idee war, die Säurekonzentration nach Zugabe des KI herabzusetzen, um den Luftfehler zu reduzieren). Man muss zügig titrieren. Jetzt stimmen die Ergebnisse exzellent überein (Summe der Analyte 100,02%, bei einer anderen Analysensubstanz sogar exakt 100,0%)! Ich habe die Versuchsbeschreibung entsprechend dem m.E. besseren Vorgehen korrigiert.
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Alter Perfektionist Für nasschemisches Arbeiten war selbst das erste Ergebnis unter Einbeziehung sämtlicher Messungenauigkeiten und systemischer sowie systematischer Fehler schon "WOW"
p.s.:
Fehlt nur noch, dass Du das ganze noch sieben mal machst und dann noch Median, Standardabweichung und Varianz angibst
p.s.:
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"...wie ein Sprecher betont,hat für die Bevölkerung zu keinem Zeitpunkt Gefahr bestanden."
"...mittlerweile rostet das Miststück..." E.v. Däniken
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Die Zweitsemester-Studenten werden dir dankbar sein
I❤OC
There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley]
The pursuit of knowledge is hopeless and eternal. Hooray! [Prof. H. J. Farnsworth]
Trust the rhythm and the rhyme of your own heartbeat. [C. Douglas]
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Die Standardabweichung ... wird die nicht in Millilemmi angegeben ?Newclears hat geschrieben:Alter Perfektionist Für nasschemisches Arbeiten war selbst das erste Ergebnis unter Einbeziehung sämtlicher Messungenauigkeiten und systemischer sowie systematischer Fehler schon "WOW"
p.s.:
Fehlt nur noch, dass Du das ganze noch sieben mal machst und dann noch Median, Standardabweichung und Varianz angibst
Aber bitte nur mit Quellenangabe weiterrreichen!NI2 hat geschrieben:Die Zweitsemester-Studenten werden dir dankbar sein.
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Wenn ich's selbst betreuen würde müssten alle ne Chloratbestimmung machen
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Standardabweichung und Median beißt sich, Varianz ist redundant. Mittelwert, Standardabweichung, Schiefe, Wölbung so wird ne Reihe draus. Und was ist ein systemischer Fehler?Median, Standardabweichung und Varianz
Wenn die Menschen und die Dschinn sich zusammentäten, etwas, das diesem Post gleicht, zustande zu bringen, würde ihnen das nicht gelingen – selbst wenn sie einander helfen würden.
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[quote]Standardabweichung und Median beißt sich, Varianz ist redundant. Mittelwert, Standardabweichung, Schiefe, Wölbung so wird ne Reihe draus.[/quote]
Leg doch nicht jedes Wort auf die Goldwaage... Wir sind hier nicht in irgend nem Matheseminar ...
Systemischer Fehler ist der Fehler welcher durch das Versuchssystem bedingt ist also Fehler die durch z.B. Waagen, Pipetten, Büretten, Thermometer etc bedingt sind. Ein systematischer Fehler ist durch die oben beispielhaft genannten Faktoren zum teil mitbedingt, tradiert sich und bezieht sich dann nicht auf das System an sich sondern schließt auch Fehler im Versuchsablauf, Aufbau etc. mit ein.
Kurz gesagt
Waage spinnt, kolben undicht = systemischer Fehler
Versuch falsch geplant, irgendwas verpeilt = systematischer Fehler
Ich bin Biologe/ Quartärgeologe und Hobbychemiker bei weiterem Diskussionsbedarf wende dich bitte an meine ehemaligen Dozenten und geh mir nicht mit mathemathischen Spitzfindigkeiten auf den, berüchtigten, virtuellen Keks ...
p.s.:
Habe meine Matheunterlagen (Bis auf die Bücher) übrigens letztes WE entsorgt. Der Scheiß hat mich zwei Jahre meines Lebens gekostet....
Leg doch nicht jedes Wort auf die Goldwaage... Wir sind hier nicht in irgend nem Matheseminar ...
Systemischer Fehler ist der Fehler welcher durch das Versuchssystem bedingt ist also Fehler die durch z.B. Waagen, Pipetten, Büretten, Thermometer etc bedingt sind. Ein systematischer Fehler ist durch die oben beispielhaft genannten Faktoren zum teil mitbedingt, tradiert sich und bezieht sich dann nicht auf das System an sich sondern schließt auch Fehler im Versuchsablauf, Aufbau etc. mit ein.
Kurz gesagt
Waage spinnt, kolben undicht = systemischer Fehler
Versuch falsch geplant, irgendwas verpeilt = systematischer Fehler
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"...mittlerweile rostet das Miststück..." E.v. Däniken
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Danke für die Erklärung, diese Unterscheidung kannte ich noch nicht. Reihe war nichtmal im mathematischen Sinn gemeint sondern umgangssprachlich. Das war alles andere als mathematisch präzise eher sogar falsch. Korrekt wären afaik Erwartungswert, Varianz, Schiefe, usw die statistischen Momente einer Verteilung. Und auf einen Mittelwert darf man eine "Standardabweichung" oder ein Vielfaches davon als Ungenauigkeit addieren/subtrahieren, wobei der Mittelwert ein Schätzwert für den Erwartungswert und die aus den Messwerten berechnete "Standardabweichung" nicht die echte Standardabweichung sondern ebenfalls ein Schätzwert ist. Nur der Median fällt aus diesem Zusammenhang völlig raus.
Edit:
Solange da nicht Profiboxer oder Killer in der Liste steht schreibe ich was ich möchte. Ne Spaß beiseite, ich dachte ihr Biologen hättet viel mehr mit Stochastik zu tun als die Chemiker, weil ihr immer so komplizierte Studien macht oder verwechsle ich das mit Medizinern?Ich bin Biologe/ Quartärgeologe und Hobbychemiker
Edit:
Offensichtlich brauchen Biologen das auch nicht.Habe meine Matheunterlagen (Bis auf die Bücher) übrigens letztes WE entsorgt. Der Scheiß hat mich zwei Jahre meines Lebens gekostet....
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Kannste so nicht sagen. Wir haben allerdings in erster Linie mit Statistik zu tun als mit anderem Matheschlonz.Offensichtlich brauchen Biologen das auch nicht.
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- Registriert: Sonntag 4. Juni 2017, 00:44
siehe Erklärung:
lemmi hat geschrieben:Iodate, Bromate und Chlorate setzen sich mit Iodiden in saurer Lösung zu Iod um und werden dabei reduziert. Die Reaktionsgeschwindigkeit nimmt jedoch in der genannten Reihenfolge deutlich ab. Während Bromate und Iodate direkt iodometrisch bestimmt werden können, benötigt die Reaktion mit Chlorat ziemlich lange, um quantitativ zu verlaufen. Dabei tritt jedoch der sog Luftfehler auf, das heißt, Iodid wird in saurer Lösung bereits durch den Luftsauerstoff zu Iod oxidiert, wodurch falsche Ergebnisse erhalten werden. Um dieses Problem zu vermeiden, wird ein Umweg eingeschlagen.
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- Registriert: Donnerstag 16. Juni 2016, 16:00
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Re:
Kann man den Luftfehler verringern, wenn man eine frische und konzentrierte Lösung von KI und ein wenig NaHCO3 herstellt und dann z.B. 10 ml davon + 1 ml Probe + in 50 ml Messkolben einwiegt und soweit mit HCl auffüllt, dass fast keine Luft mehr drin ist(und sehr fest verschließen mit passendem Stopfen). Dann z.B. genau 15 Minuten warten (lichtgeschützt, kühl) und dann in 250 ml Becherglas quantitativ überführt (auf genau 150 g auffüllen mit Wasser) und mit Thiosulfat und Redoxelektrode titriert. Dann BW bestimmen mit 1 ml Wasser anstelle der Probe. ?lemmi hat geschrieben: ↑Freitag 6. April 2018, 15:47 siehe Erklärung:
lemmi hat geschrieben:Iodate, Bromate und Chlorate setzen sich mit Iodiden in saurer Lösung zu Iod um und werden dabei reduziert. Die Reaktionsgeschwindigkeit nimmt jedoch in der genannten Reihenfolge deutlich ab. Während Bromate und Iodate direkt iodometrisch bestimmt werden können, benötigt die Reaktion mit Chlorat ziemlich lange, um quantitativ zu verlaufen. Dabei tritt jedoch der sog Luftfehler auf, das heißt, Iodid wird in saurer Lösung bereits durch den Luftsauerstoff zu Iod oxidiert, wodurch falsche Ergebnisse erhalten werden. Um dieses Problem zu vermeiden, wird ein Umweg eingeschlagen.
Könnte das Iod (oder wenn man es mit KBr macht dann das Brom) da eventuell verloren gehen, wenn man der KI Lösung noch NaHCO3 zugibt, um CO2 bei HCl zugabe zu generieren ?