Platin löst sich - nicht - in Königswasser?

Anorganische Chemie.

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lemmi
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Platin löst sich - nicht - in Königswasser?

Beitrag von lemmi »

Ich habe eine Frage an die community.

Heute habe ich versucht ein Stück Platindraht in Königswasser zu lösen, aber es ist mir misslungen.

Ich habe 1 ml konz. Salpertersäure (68%) mit 3,5 ml rauchender Salzsäure (37%) gemischt und ein Stück Platindarht von 195 mg Gewicht mit der Hälfte der Mischung erhitzt. Zu meiner Überraschung ist praktisch nichts passiert. Es stiegen ein paar Gasbläschen von den Enden des Drahtsückes auf, sonst nichts:

Bild

Dagegen löste sich ein Goldflitter in der anderen Hälfte des Königswassers unter kräftiger Gasentwicklung:

Bild

Als ich den Draht nach mindestens 20 Minuten Erhitzen wieder aus dem Königswasser nahm, war er an der Oberfläche matt geworden, das war aber auch alles. Er wog gerade mal 5 mg weniger als vorher - worüber ich nicht mal sicher bin, da ich ihn nicht selbst gewogen hatte sondern dem Gewicht vertraut habe unter dem ich ihn bekam.

Warum hat das Platin nicht mit dem Königswasser reagiert?
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher."(A. Einstein 1871-1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)

Caesiumhydroxid
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Beitrag von Caesiumhydroxid »

Ist der Draht evtl. beschichtet? Rhodium/Iridium z. B. würden nicht von Königswasser angegriffen werden.

Hast du eine Salzschmelze bereits in Erwägung gezogen? Natrium-/Kaliumhydrogensulfat würde bspw. Rhodium lösen, Iridium (wobei ich aber nicht davon ausgehe, dass es sich um Iridium handeln könnte) löst sich laut Wiki in chlorhaltigen Chloridschmelzen.

Dass der Draht beschichtet sein könnte würde auch erklären, warum der Draht an den Enden offensichtlich angegriffen wurde, die eigentliche Oberfläche jedoch nicht.

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Cyanwasserstoff
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Beitrag von Cyanwasserstoff »

Wie ich schon sagte ist das vermutlich Platin-Iridium-Legierung 90:10. Die ist wesentlich beständiger als reines Platin:
Iridium additions increase considerably the corrosion resistance of platinum. At a very early date it was appreciated that iridium-platinum boilers used for sulphuric acid concentration resisted the attack initiated by nitrous compounds better than those of pure platinum. Heraeus stated for example that the rate of corrosion of the 10 per cent iridium-platinum alloy in sulphuric acid was only 58 per cent that of the pure metal. The resistance to halogen attack increases with iridium content in a similar fashion. The 40 per cent iridium alloy is virtually unattacked by boiling aqua regia but can be slowly etched by nascent chlorine at elevated temperatures.
Platinum Metals Rev. 4 (1), 24 (1960).
"It is arguably true that the tetrapyrrole system is Nature's most remarkable creation."
- Claude Rimington

Justus Liebig
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Beitrag von Justus Liebig »

Hast du dir das viedeo hier schon mal angeguckt?
Es scheint also durchaus normal zu sein, dass Platin auch in heißem Königswasser nur sehr langsam reagiert.
„Genie ist 1% Inspiration und 99% Transpiration.“

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lemmi
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Beitrag von lemmi »

Tja, wie komme ich denn jetzt zu meiner Hexachloroplatinsäure?
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Cyanwasserstoff
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Beitrag von Cyanwasserstoff »

Kleinere Stücke, länger drauf rumkochen.
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Newclears
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Beitrag von Newclears »

Alternativ:
HCl konz. + H2O2 (heiß, reflux) oder heißer Aufschluss über z.B. Nitratschmelze.

p.s.:
Habe ein ähnliches Problem beim Aufschluss von ca. 0,3g 585 Weißgold gehabt. Da musste ich mit Königswasser drauf rumkochen bis zum Erbrechen. Das Silber hat über das Chlorid ne Passivierung verursacht und das Gold hat sich dementsprechend geweigert in Lösung zu gehen.
Habe mehrfach das Silberchlorid über ne Fritte abgezogen und weiter drauf rumgekocht. Alles in allem hat es knapp zehn Stunden gedauert bis der Mist in Lösung war.

Versuch es nicht im RG sondern schnapp dir nen 50 mL Kolben mit Schliff, nen passenden Kühler und koch die Suppe ein paar Stunden unter reflux. (hatte Cyan ja auch schon erwähnt...)
"...wie ein Sprecher betont,hat für die Bevölkerung zu keinem Zeitpunkt Gefahr bestanden."
"...mittlerweile rostet das Miststück..." E.v. Däniken

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Timmopheus
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Beitrag von Timmopheus »

Ich hatte das Problem auch mal, hatte versucht ein abgebrochenes Stück eines Platindrahtes (war für Flammproben) recht erfolglos in Königswasser zu lösen. Zu Beginn ging es noch recht gut, irgendwann tat sich leider nicht mehr viel. Eine Lösung habe ich bis jetzt noch nicht :(
Chemikalien waren 30% HCl und 65% HNO3. Das ganze im RG im Wasserbad erhitzt. Bin dann mal zu Langer gefahren, da er HCl konz. hatte. Brachte aber auch keine Verbesserung...

Wird in solchen Platindrähten für Flammproben (war speziell dafür; incl. Glasgriff) ebenfalls eine Legierung mit Iridium genommen?

Update: Habs mal versucht wie vorgeschlagen, HCl + H2O2. Erst nach etwas erhitzen setzte eine Gasentwicklung ein. Geruch und Farbe (und Chemikalien :D) lassen auf Chlor schließen. Allerdings blieb die Lösung klar, eine Reaktion am Platin war nicht zu erkennen.

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