Darstellung von metallischem Kalium

Organische und anorganische Versuche ohne weitere Zuordnung.

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Pok
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Beitrag von Pok »

Ich glaub nicht, dass es daran liegt. Wie soll denn das Kalium darin "gefangen" sein, wenn das Mg bereits aufgebraucht und zu MgO/OH umgewandelt wurde? Bei der Reaktion geht die Struktur der Mg-Partikel verloren und das Oxid/Hydroxid liegt nicht mehr in dieser voluminösen Form vor. Normalerweise liegt es nicht an dieser Ursache, wenn die Kugeln nicht zusammenfließen wollen. Das Problem liegt meistens vermutlich in einem geringen Luftzutritt oder im Entweichen des Alkohls während der Reaktion, wodurch der Alkohol nicht mehr das Zusammenfließen der Kugeln fördern kann. Denn nach erneuter Zugabe von Alkohol fließen die Kugeln ja manchmal wieder zusammen.
Aber kannste ja mit ner Raspel probieren. Vielleicht liegts ja doch daran...

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Feli
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Beitrag von Feli »

Ich hab diesmal dann beim abkühlen etwas nachgeholfen sodas ich doch ein paar größere Kügelchen erhalten habe. ;) Das Kalium ist Heute schon mit einer gelben Schicht überzogen. O.O Kann man das noch gefahrlos umschmelzen? Das ist wohl keine gute Idee oder?

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Pok
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Beitrag von Pok »

So schnell bilden sich eigentlich keine dicken Krusten, die gefährlich wären. Wenn es nur eine extrem dünne gelbe "Haut" ist, kann mans noch umschmelzen. Nächstes mal einfach sofort nach dem Abkühlen in wasserfreie Schutzflüssigkeit überführen und mit wenig (!) überstehender Luft (am besten aber Argon) in einem absolut dicht schließenden Gefäß (Glas) lagern. Dann bilden sich auch keine Krusten.

Quecksilberoxid rot
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Beitrag von Quecksilberoxid rot »

Als Schutzflüssigkeit auf jeden Fall Paraffin nehmen. Da bilden sich nicht so schnell irgendwelche Krusten.
Hat eigentlich schon mal jemand hier mit verkrustetem Kalium zu tun gehabt? Wenn ja, was habt ihr dann damit gemacht?
MfG HgO

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NI2
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Beitrag von NI2 »

Quecksilberoxid rot hat geschrieben:Hat eigentlich schon mal jemand hier mit verkrustetem Kalium zu tun gehabt? Wenn ja, was habt ihr dann damit gemacht?
...saubergeschnitten und wieder eingelagert.
I OC

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Quecksilberoxid rot
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Beitrag von Quecksilberoxid rot »

Hmm, ich mache da ja eigentlich auch nicht so einen Aufstand, habe auch schon verkrustetes Kalium entrindet. Aber manchmal gibt es mir schon zu denken, wenn man Zeitungsartikel ließt wo irgendwelche Professoren oder Lehrer schwerverletzt im Krankenhaus liegen weil sie Gammelkalium angeschnitten haben. Deswegen habe ich auch nur noch ganz wenig Kalium da. Für meine Zwecke reichen Li und Na völlig aus.
MfG HgO

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Lithiumoxalat
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Beitrag von Lithiumoxalat »

Guten Tag,

ich möchte mir nun für meine Elementensammlung auch ein wenig Kalium herstellen, nun habe ich aber die Frage, ob Magnesiumspäne nach Gringnard auch funktionieren? Verläuft die Reaktion mit diesen (da weniger fein) einfach langsamer, oder solte ich besser Magnesiumpulver feilen (ich habe nur eine Mg Stange von einer Boileranode da, ist dieses Mg genügend rein?)?
Und n-Butanol sollte auch funktionieren?

mfG
Lithiumoxalat.

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Pok
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Beitrag von Pok »

Kommt drauf an wie grob die Späne sind. Normalerweise dauert es mit gröberen länger. Aber wenn sie zu groß sind, wäre selbst abfeilen besser. Ne Boileranode dürfte ausreichend rein sein. Mit n-Butanol funktioniert es m.W. nicht.

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Lithiumoxalat
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Beitrag von Lithiumoxalat »

Danke für die schnelle Antwort!
Die späne sind vermutlich (ich möchte das Gebinde noch nicht öffnen, da dieses mit Schutzgas gefüllt ist) etwa 3 mm gross, also besser selberfeilen?
Sehe garade, dass es bei Newclers (erste Antwort, erste Seite dieses Threds) mit n-Butanol auch funktioniert hat, werde es mal im kleinen ansatz versuchen.

mfG
Lithiumoxalat

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eule
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Beitrag von eule »

Hmm, bei dieser Zubereitung kam mir seit dem ersten Lesen immer wieder ein Gedanke in den Sinn: Da es ja auf die tertiäre OH-Gruppe ankommt wäre vllt. statt dem t-Butanol auch z.B. Diacetonalkohol möglich? Daran anschließend könnte man argumentieren, daß, da dieser ja unter Baseneinfluß aus Aceton gebildet (fände das nicht auch quasi In Situ unter den gezeigten Bedingungen statt?) wird, statt dem t-Butanol folglich auch mit Aceton klappen könnte?
Habe momentan nicht die Zeit, das mal zu versuchen. Vllt. hat ja @Lithiumoxalat Lust, es zu versuchen ;)

Vllt. ist diese Frage auch so blöd, daß ich nur wieder mal größte Inkompetenz bewiesen habe ;)
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Newclears
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Beitrag von Newclears »

Ich habe das ganze vor einiger Zeit einmal mit n-Butanol ausprobiert und kleine Kaliumkügelchen erhalten.
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eule
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Beitrag von eule »

Hmm, das hatte ich schon gelesen, frage mich jedoch, ob nicht vllt. ein geringer Anteil des Tertiäralkohols (als Verunreinigung) enthalten gewesen sein könnte.
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nasehase
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Beitrag von nasehase »

Nimm keine groben Späne! Ich habe solche seinerzeit verwendet und meine Kalium-Kugeln sahen so aus:
Bild

Es war super mühsam, all die Späne mit der Pinzette und einer Nadel Stück für Stück herunter zu klauben...
Als Einschränkung sei jedoch angemerkt, dass ich als Reaktionstemperatur auf meiner Heizplatte nur knapp 200°C erreicht habe. Vielleicht löst sich bei der anzustrebenden höheren Temperatur das Mg eh ganz auf.

Ansonsten wünsche ich viel Erfolg!

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lemmi
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Beitrag von lemmi »

Ich habe beim ersten Versuch auch Grignard-späne verwendet und die Rekation lief nicht richtig. Erst als ich zusätzlich Mg-Pulver zugab entstand Kalium. Ich habe seitdem immer simples Magnesiumpulver verwendet und das funktioniert gut. Nur beim initialen Entwässern muss man aufpassen, die Reaktion kiann ziemlich heftig werden! Wahrscheinlich sind selbstgefeitle, mittelfeine Mg-späne wirklich die beste Wahl.

Deine mit Magnesiumspänen umhülltem Kaliumkugeln, nasehase , sollten sich eigentlich ziemlich einfach durch Umschmelzen in Shellsol unter Zugabe von ein paar Tropfen Isopropanol reinigen lassen.
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher."(A. Einstein 1871-1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

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Lithiumoxalat
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Beitrag von Lithiumoxalat »

Hallo,
ich habe nun die Reaktion angefangen, die temperatur stieg, ohne dass ich eine Gasentwicklung beobachtete bis auf 250°C an, wobei das Schellsol D70 anfing zu sieden. nach einer halben Stunde habe ich dann das weitere Mg zugegeben, und dann mit der Zugabe von Schellsol/n-Butanol begonnen. Der Ansatz wurde dann trüb gräulich, ich halte ihn jetzt weiterhin am sieden.

EDIT: Mein KOH ist vermutlich sehr trocken, da es aus einem frischen Gebinde kommt.

mfG
Lithiumoxalat

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