Darstellung von metallischem Kalium

[lemmi]

@Feli: ich sehe da kein Problem mit Magnesiumpulver, aber einfach den Ansatz mit 1/2 oder 1/3 der angegebenen Mengen machen. Eigentlich aufpassen muss man nur am anfang beim Entwässern, wie oben beschrieben

@ChemDoc: einerseits hast Du recht, andererseits aber auch nicht. Alle hier Anwesenden wussten von Poks - der damals noch nicht auf illumina aktiv war - Post. Ich habe oben zweimal erwähnt, daß der Versuch zuerst auf VC eingestellt worden war - mich also sicher nicht als Pionier dargestellt. Zudem gibt es den Versuch auch noch an anderen Stellen im Netz. Den Vorwurf der Unfairness mir gegenüber finde ich stark übertrieben, insbesondere die Erwähnung der "nahezu identischen Dokumentation". Ich habe den Versuch 4 x gemacht und dabei versucht, ihn zu optimieren, bevor ich ihn hier gepostet habe. Und wie soll man ihn dokumentioeren, wenn nicht so, wie man ihn gemacht hat? Aber du hast natürlich insofern recht, als ich die Anleitung Poks post auf VC verdanke. Nun gibt es den thread, aus dem ich die Anleitung entnommen (und meine Versuche einzeln dazu dokumemntiert) habe auf VC offenbar nicht mehr. Deshalb übernehme ich deinen Link - den ich nicht kannte - als Quellenangabe.

[Pok]

Als Quellenangabe reicht eigentlich das Patent. Man kann natürlich zusätzlich auch seine "persönliche" Erstquelle - also die Quelle, wodurch man drauf gestoßen ist - angeben. Mache ich meistens auch so, aber das ist Geschmackssache...

Noch unbefriedigend bei dieser Methode ist, dass man immer frisches Magnesium braucht. Sobald es etwas "überlagert" ist, funktioniert das ganze nicht mehr. Das in der Organik oft durchgeführte Anätzen mit Iod scheint auch nicht zu funzen. Da könnte man noch ein bisschen rumforschen, wie man oxidiertes Mg sauber bekommt. Ansonsten muss man sich immer frisches kaufen, was sehr nervend ist.

[Feli]

@ lemmi
Dein Magnesiumpulver schaut aber im vergleich zu meinem schon recht grob aus. Meines hat glaube ich 40 µm. Ansatz wollte ich sowieso den halben machen weil ich für Kolben über 100ml keine Stopfen habe. Ich glaube das ich mir mein Magnesium sowieso frisch feilen werde. Leider gibt es ja den Schlecker nicht mehr jetzt weiß ich nichtmal wo ich passendes Lampenöl herbekommen soll... Kremer will mir nix verkaufen weil ich aus Österreich bin.

[ChemDoc]

Für die Freunde des Neudeutschen noch ein Link:

https://www.sciencemadness.org/whisper/ ... &tid=14970

Hier findet man eigentlich alles von Bedeutung auf geschätzten 380 Seiten.

Leider sind die entsprechenden Links auf VC geschreddert worden.

Für Interessierte:
Ich mache von den grossen Foren regelmäßig Downloads und arbeite sie zu PDFs um.
Seltsamerweise verschwinden manche Beiträge aus unterschiedlichen, oft kaum nachvollziehbaren Gründen.
SMDB ist mit Abstand im InterNett die ergiebigste InfoQuelle. Leider sind die Bereiche für einen Upload zu umfangreich geworden.
Allein "Chemistry in General" umfasst bis zum August 2014 als PDF über 206 MB bei einem Umfang von 15.060 Seiten!!!
(natürlich bearbeitet) und noch weitere 8 Bereiche - insgesamt rund 1 GB an bearbeitetem PDF-Büchern und > 3 Monate Arbeit.

@ Lemmi: Natürlich ähneln sich Versuchsaufbauten und Bilder. Dies schmälert jedoch keinesfalls deine Ergebnisse.

[Newclears]

@ Feli
Entsprechendes Lampenöl bekommst du in jedem Super/ Baumarkt. Wichtig ist letztlich nur der Siedepunkt und der nicht reaktive Charakter.

[Feli]

Lampenöl ist höhersiedender als Petroleum oder? Lampenöl wo drauf steht ohne Parfüm oder so sollte ja funktionieren oder?

[Pok]

Es gibt verschiedene Lampenöle. Und Petroleum ist auch nicht klar definiert. Sieh im Laden nach, was die haben, schreib dir das Produkt auf und suche dir das entsprechende Sicherheitsdatenblatt aus dem Internet. Da steht der Siedebereich drin. Klar (nicht gefärbt) und geruchsarm muss es außerdem sein.

[Feli]

Also ich hab das Petroleum. (http://www.tiger.at/fileadmin/content/T ... roleum.pdf). Klar wäre es aber nicht gerade geruchsarm...

[Pok]

Das ist doch kein Lampenöl und kein Sicherheitsdatenblatt. Such dir Lampenöl. Der Siedepunkt ist hier ziemlich niedrig und man weiß nicht, was da alles für ein Müll drin ist, wenn es kein Sicherheitsdatenblatt (MSDS) gibt. Dass es nicht geruchsarm ist, deutet schon drauf hin, dass es mit aromatischem Kram verunreinigt ist.

[ChemDoc]

Datenblatt von ShellSol D70 - Europe:

C11 - C14 paraffins and naphthenes
Aromatics < 100mg/kg
Density 15 °C 0.789 kg/l

Siedepunkt nach KREMER: 180-270 °C
Flammpunkt: > 200°C

Paraffinöl (Angaben nach Seilnacht und Wiki):

0,81 - 0,89 g/cm³
Siedepunkt über 250 °C
Gemisch von langkettigen Alkanen

Gefahren für Mensch und Umwelt: keine

Aus der Apotheke nach DAB10:

Paraffinum perliquidum (dünnflüssiges Paraffin)
Dichte: 0,810 bis 0,875
Flammpunkt: 152 bis 199°C

Paraffinum liquidum (dickflüssiges Paraffin)
Dichte: 0,827 bis 0,890
Siedepunkt 330 bis 390 °C
Flammpunkt: 210 bis 224 °C

Nach den Daten ist das "Apotheken-Shellsol" höchstwahrscheinlich verwendbar und bestimmt auch in Österreich kaufbar.

[Feli]

Mag sein das es verwendbar ist aber die Preise sind warscheindlich nicht leistbar... Hab mal was gehört das einer für 10 ml 2,50€ gezahlt hat. O.o

[CD-ROM-LAUFWERK]

Siedepunkt nach KREMER: 180-270 °C
Flammpunkt: > 200°C

Wie genau soll der Frammpunkt über 200°C liegen wenn der Siedepunkt mit 180°C angegeben wird?
Eine der Angaben ist falsch... welche?

Siedepunkt 330 bis 390 °C
Flammpunkt: 210 bis 224 °C

So sehen realstische Werte aus.

[Pok]

Die > 200 °C sind der Zündpunkt, nicht der Flammpunkt.

@Feli: der Preis für 10 ml ist doch nur deshalb so hoch, weil es eine Minimenge ist. Das muss in ne Flasche (die kostet was), Apotheker verdient auch noch, usw. Beschäftige dich mal nicht mit solchen Gerüchten, sondern suche einfach mal nach Lampenöl. Dann erübrigt sich die ganze Diskussion.

[Newclears]

Bei einem Siedebereich von 180 - 270°C kann es gut sein, dass der Flammpunkt über 200°C liegt.

[Pok]

Bei Alkanen eigentlich nicht. Da ist der Flammpunkt meist mind. 100 °C unter dem Siedepunkt. Selbst wenn es reines Pentadecan (K_p = 270 °C) mit Spuren von niedrig siedenden Alkanen wäre, läge der Flammpunkt bei nur ca. 130 °C. Bei Iso-Alkanen sieht es vermutlich ähnlich aus. Im Datenblatt steht jedenfalls "Selbstentzündlichkeit" (also Zündtemperatur) bei den > 200 °C. Der Flammpunkt steht direkt drüber bei "> 70 °C". ChemDoc ist vermutlich einfach nur in der Zeile verrutscht.