Wie schon auf VC gestellt:
Kann das funktionieren? Habe Kontakt mit dem Autor hergestellt, allerdings hat der mir nur genau das gleiche Paper gesendet, was ich eh schon vorliegen habe.....
Die im VC-Thread erwähnte Ionenaustauscher-Methode wäre auch noch eine Option.....dürfte da ich Freitag "Überstundenfrei" nehme und in die Heimat fahre ein köchelndes Wochenende werden.....
Für die Cyanotypie benötige ich Ammonium ferricyanide (CAS: 14221-48-8) welches ich aus Kaliumhexacyanoferrat herstellen möchte....
Bei einer Literatursuche bin ich im folgenden PDF fündig geworden:
"New High-Yield Preparation Procedure of Ln[Fe(CN)6]×nH2O (Ln: La, Gd, and Lu) and Their Thermal Decomposition into Perovskite-Type Oxides."
http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1 ... 1/abstract
wo die Herstellung der obengenannten Substanz wie folgt beschrieben wird:
The (NH4)3[Fe(CN)6] as the starting material of Method 2 can be obtained by dif-ferent routes: (1) the mixed solution of the K3[Fe(CN)6] methanol suspension and NH4Cl methanol solution (1:3 mol ratio) was separated into the KCl precipitate and the filtered solution; the filtered solution was concentrated to obtain the (NH4)3[Fe(CN)6] material and (2) the water suspension of K3[Fe(CN)6] (1.0 mol dm−3) and (NH4)2C2O4 powder (1:1.5 mol ratio) were mixed for 2 days, then sepa-rated into the K2C2O4 precipitate and the filtered solution. The (NH4)3[Fe(CN)6] was obtained from the concentrated solution.
a) Methanolische Version:
Laut meinen Recherchen ist K3[Fe(CN)6] kaum oder gar unlöslich in Methanol, NH4Cl ist zu 3.3% löslich in Methanol vgl. http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/je201321z und das entstehende KCl hat (laut Reaxys) eine Löslichkeit von 0.122 mol/kg MeOH, während (NH4)3[Fe(CN)6] mit 6.65 g/100 ml MeOH löslich sein soll vgl.
For Method 2, the heteronuclear complex was synthesized by mixing 4:1 methanol solutions of equimolar amounts of (NH4)3[Fe(CN)6] (0.25 mol dm−3) and Ln(NO3)3·nH2O (1.0 mol dm−3) under continuous stirring at room temperature for few min. The resulting precipitate was collected by suction filtration and then washed with ethanol and diethyl ether before drying in air at 50°C.
aus obigen Paper....
Kann das überhaupt funktionieren?
D.h. 32.92 g (1/10 mol) Kaliumhexacyanoferrat(III) würden mit 16.05 g Ammoniumchlorid versetzt werden. Diese Menge Ammoniumchlorid würde sich in 486.36 g (614.15 ml) MeOH auflösen. Sollte nach der Umsetzungsgleichung 26.6 g (1/10 mol) Ammoniumhexacyanoferrat(III) ergeben und diese sollten in der Menge Methanol auch löslich sein (max. Menge würden 40.84 g sein). Nach einiger Zeit filtrieren und MeOH eindampfen um das Ammoniumhexacyanoferrat(III) zu erhalten.
b) Wässrige Version:
Löslichkeiten:
Kaliumhexacyanoferrat(III): 46.4 g/100ml Wasser
Ammoniumoxalat: 4.45 g/100g Wasser (Sigma 1.42 g/100ml Wasser)
Kaliumoxalat: 36.4 g /100ml
Ammoniumhexacyanoferrat(III): löslich in Wasser
1/10 mol Ansatz:
32.92 g Kaliumhexacyanoferrat(III) in 100 ml Wasser auflösen und 6.21 g Ammoniumoxalat zugeben und das Ganze 2 Tage lang rühren, abfiltrieren und das Wasser eindampfen um Ammoniumhexacyanoferrat(III) zu erhalten.
Wieder die Frage kann das funktionieren....
http://www.versuchschemie.de/hartmut.ph ... 34&start=0
Ammonium ferricyanide (Ammoniumhexacyanoferrat(III))
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