Bologneser Leuchtsteine

Wissenschaftliche Experimente von besonderem historischem Interesse.

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lemmi
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Beitrag von lemmi »

Pok hat geschrieben:Die Verluste sind beim Umkristallisieren aber sehr gering, weil die Löslichkeitskurve ganz steil mit der Temperatur steigt. Das lässt sich noch besser umkristallisieren als z.B. Kaliumchlorat oder die allermeisten anderen Salze. Laut Brauer ist Umkristallisieren sogar nicht mal nötig. Man soll einfach zu einer Lösung von 20 g Strontiumnitrat-Tetrahydrat gelöst in 40 ml Wasser eine äquivalente Menge KOH gelöst in 100 ml Wasser tropfenweise bei 0 °C zugeben (unter CO2-Ausschluss) und den Niederschlag mit 1,5 Litern (Eis?)Wasser waschen. Das Produkt soll "frei" von K+- und NO3--Ionen sein. Da muss man sich also keine Sorgen machen um Verunreinigungen.
KOH finde ich keine gute Idee, das enthält immer messbare Mengen K2CO3 (um 1%). NaOH müsste doch genauso gehen. Oder gibt es einen Grund dafür, daß gerade KOH genommen wird?
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Pok
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Beitrag von Pok »

KOH schien früher häufiger angewendet worden zu sein als NaOH. Ein anderer Grund fällt mir nicht ein.
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Lithiumoxalat
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Beitrag von Lithiumoxalat »

Guten Abend,

Ich bin auf Wikipedia auf folgendes gestoßen:
Strontiumformiat zersetzt sich beim Erhitzen unter Bildung von Strontiumoxid.[6]
Diese Reaktion dürfte doch schon unter 1000°C ablaufen? (Ameisensäure 85% hätte ich noch min. 1L)

mfGLithiumoxalat
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Lithiumoxalat
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Beitrag von Lithiumoxalat »

Guten Abend (Morgen),

Ich bin heute Mit meinem zweiten (und hoffentlich länger lebigen) Tiegelofen fertig geworden, und habe natürlich sofort eine Mischung gemacht und geglüht:

20 g Bariumhydroxid
20 g Calciumoxid
6 g Schwefel
1 g Kaliumsulfat
1 g Natriumsulfat
2 g Lithiumcarbonat
2 g Stärke

2 ccm Rubidiumnitratlösung
2 ccm Bismutnitratlösung

Ich habe die Mischung in einen Tiegel gepresst und 3/4 Stunden zwischen 950°C und 1000°C geglüht. Es roch sehr stark nach Schwefeldioxid, worauf ich die Fenster öffnete und den Raum erst wieder betrat, als die 3/4 Stunden zu ende waren und sich das Schwefeldioxid verzogen hatte.
Nach dem Abkühlen habe ich den Tiegel geöffnet, die Mischung ist etwa drei Millimeter geschrumpft und ließ sich gut aus dem Tiegel klopfen. Der Leuchtstein ist innen zitronengelb und außen weiß.
Als ich ihn mit der UV Lampe bestrahlte Fluoreszierte er schön hellrot-Rosa, und nach dem ausschalten der Lampe Phosphoreszierte er extrem stark blau/gelb!! :D :D Er ist genügend hell, um in einem Buch lesen zu können!! (ein Foto kommt noch)

mfG
Lithiumoxalat.

PS: Ich habe bei dieser Mischung kristallwasserhaltiges BaOH verwendet.
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Lithiumoxalat
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Beitrag von Lithiumoxalat »

Guten Abend,
hier die Mischungen, die gut funktioieren:

5a)
20 g CaO
20 g BaOH
6 g S
1 g Na2SO4
1 g K2SO4
2 g Li2CO3
2 g Stärke
2 ml Wismutnitratlösung
2 ml Rubidiumnitratlösung
Im Tiegelofen geglüht, 3/4h bei 1000°C.
Fällt fast von selbst aus dem Tiegel, siemlich harter Stein.
Hat eine etwa 2mm dicke Kruste, die nicht leuchtet. Der Rest leuchtet einheitlich tiefblau und sehr hell!
Leuchtet ziemlich lange. Eignet sich wunderbar zur herstellung von Leuchtfarbe.


6a)
20 g CaO
6 g S
0,5 g Na2SO4
0,5 g K2SO4
2 g Stärke
2 ml Wismutnitratlösung
2 ml Thalliumnitratlösung
Im Ofen 3/4h geglüht. nicht aufgepasst, desswegen Temperatur teilweise bis 1150°C.
Mischung fällt als Pulver aus dem Tiegel. Wird nochmals gemacht, mit zusätzlich 1 g Lithiumcarbonat als Schmelzmittel.
Phosphoreszenz ist schön violett, ziemlich hell und lange andauernd.


8a)
55 g BaCO3
9,5 g S
1,1 g Li2CO3
3 ml Kupferzulfatlösung
Im Ofen 3/4 h, Temperatur teilweise bis 1150°C.
Kuchen ziemlich schleucht aus dem Tigel zu bringen, sehr stark geschichtet und hat einen weissen Kern, der unterste Teil, eine Schicht von ca. 3mm war orangerot gefärbt.
Im Blaulicht fluoreszeiren die orangeroten Stellen extram! stark gelb (damit könnte man fast weisse LEDs machen!).
Die Phosphoreszenz ist gelborange, gut sichtbar und lange anhaltend.
Da nur einzelne stellen gut sind (die, die am wenigsten heiss wurden) und der Leuchtstein sehr fest im Tiegelklebte ist es möglich, dass ich zu heiss gebrannt habe. Wird widerholt bei 900°C.


9a)
20 g CaO
20 g SrCO3
6 g S
1 g Na2SO4
1 g K2SO4
2 g Li2CO3
2 g Stärke
2 ml Wismutnitratlösung
2 ml Rubidiumnitratlösung
Im Ofen bei 900°C 2/4h geglüht.
Der Leuchtstein fällt fast aleine aus dem Tiegel. Harter Stein (lässt sich aber noch gut halbieren) mit gelblicher Farbe.
Phosphoreszenz (blaugrün) extrem! stark und über mehrere Stunden gut sichtbar!
Diese Mischung ist bis jetzt die Beste, die ich habe. Eignet sich auch zur herstellung von Leuchtfarbe wunderbar.


mfG
Lithiumoxalat.
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Lithiumoxalat
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Beitrag von Lithiumoxalat »

Guten Abend,

Heute ist mir noch ein recht heller, orange-rot leuchtender Leuchtstein gelungen:

11a)
40 g BaOH (Wasserfrei!)
9 g S
0,7 g Li3PO4
3 ml Kupfernitrarlösung (ich habe Kupferacetatlösung verwendet)
Das Lithiumphosphat habe ich aus Lithiumcarbonat über Lithiumacetat und anschliessendes ausfällen mit Phosphorsäure hergestellt.
Der leuchtstein hat im Tageslicht eine zitronengelbe Farbe, fluoreszeiert intensiv hellgelb und phosphoresziert orangerot, nach dem aufladen mit Blaulicht.

mfG
Lithiumoxalat.
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NI2
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Beitrag von NI2 »

An der Stelle wäre es echt hilfreich und schön wenn du noch die Bilder posten könntest. Falls du Probleme mit dem Upload haben solltest kann du mir gerne per PN schreiben.
IOC

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Lithiumoxalat
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Beitrag von Lithiumoxalat »

Guten Abend,
hier endlich mal Bilder. Alle Bilder hat mein Bruder für mich mit seiner Canon EOS70D Kamera gemacht.

Bild
Mein selbstgebauten Ofen in betrieb.

Bild
"Kuchen" von Mischung 9a.


Bild
Meine bis jetzt hergestellten Bologneser Leuchtsteine.


Bild
Mischung 6a.


Bild
Mischung 8a.


Bild
Mischung 5a.


Bild
Mischung 5a. Genügend hell zum Lesen!


Bild
Leuchtpigment von Mischung 5a sieht man sogar im licht leuchten!


Bild
Leuchtpigment 5a im dunkeln.


Bild
Foto wärend dem mischen von Leuchtfarbe im dunkeln.


Ich hoffe die Fotos gefallen euch. Von der Mischung 9a habe ich leider noch kein Foto, diese ist aber noch heller als 5a!

mfG
Lithiumoxalat.
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NI2
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Beitrag von NI2 »

Schaut sehr gut aus! :)
IOC

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lemmi
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Beitrag von lemmi »

@(COO)2Li2:

Sehr schöne Ergebnisse, gratuliere! Und toller Ofen! Könntest du die Selbstauanleitung mal hier publizieren (z.B. unter "Laborgeräte"?)

Deine Mischung "9a" ist auch dijenige, die ich unter meinen versuchen als die hellste und am längsten leuchtende gefunden habe (siehe meine Versuchsbeschreibung eingangs - die "Hommenage an Vanino" ist damit gemacht). Auch meine quick-and-dirty-Leuchtfarbe hatte ich damit hergestellt.

Wie hast du die Rubidiumnitratlösung hergestellt? Ich frage deswegen, weil ich bei meiner Herstellung (aus AgNO3 + RbCl) ja vermutet hatte, daß Spuren von Silber in der Lösung verblieben sein könnten und spekuliert habe, ob das einen Einfluß auf die Farbe des Leuchtsteins hat. Deiner hat
"blaugrün" geleuchtet, meiner "türkisfarben" - was ziemlich dasselbe sein dürfte - während Vanino von "hellblau" schreibt.
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Uranylacetat
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Beitrag von Uranylacetat »

Toller Ofen und sehr schöne Ergebnisse; super! :thumbsup:
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Lithiumoxalat
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Beitrag von Lithiumoxalat »

Danke für das Lob!
lemmi hat geschrieben:@(COO)2Li2:

Sehr schöne Ergebnisse, gratuliere! Und toller Ofen! Könntest du die Selbstauanleitung mal hier publizieren (z.B. unter "Laborgeräte"?)

Deine Mischung "9a" ist auch dijenige, die ich unter meinen versuchen als die hellste und am längsten leuchtende gefunden habe (siehe meine Versuchsbeschreibung eingangs - die "Hommenage an Vanino" ist damit gemacht). Auch meine quick-and-dirty-Leuchtfarbe hatte ich damit hergestellt.

Wie hast du die Rubidiumnitratlösung hergestellt? Ich frage deswegen, weil ich bei meiner Herstellung (aus AgNO3 + RbCl) ja vermutet hatte, daß Spuren von Silber in der Lösung verblieben sein könnten und spekuliert habe, ob das einen Einfluß auf die Farbe des Leuchtsteins hat. Deiner hat
"blaugrün" geleuchtet, meiner "türkisfarben" - was ziemlich dasselbe sein dürfte - während Vanino von "hellblau" schreibt.
Das Rubidiumnitrat habe ich von meinem Chemielehrer bekommen und ist min.99.9% rein. Bei meinem Ofen fehlt eigentlich noch die Tür, mommentan ist diese erst ein passendes Stück Feuerleichtstein und eigentlich kommt noch KF Matte und eine Blechverschalung darumherum (hatte dafür bis jetzt noch keine Zeit). Eine Anleitung dazu werde Ich vielleicht in den Ferien schreiben, wenn ich Zeit habe.

mfG
Lithiumoxalat.
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Timmopheus
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Beitrag von Timmopheus »

Bauanleitungen solcher Basteleien interessieren mich auch immer!
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lemmi
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Beitrag von lemmi »

@(COO)2Li2:
O.K.! Da Du ein vermutlich doch sehr reines Rubidiumnitrat verwendet hast und dein Leuchtstein die gleiche Farbe hat wie meiner, ist die Farbdifferenz zu der Beschreibung von Vanino doch wohl eher auf "sprachliche Unreinheiten" zurückzuführen denn auf eine Unreinheit meiner Rubidiumnitratlösung. :D
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Xenontetraoxid
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Beitrag von Xenontetraoxid »

Würde es die Mischung stören, wenn man sie zu heiß macht?
Also mit einem oder mehreren Teclubrenner(n)?
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