Fluorophore für Knicklichter

Hier können Erfahrungsberichte zu Experimenten auch formlos geschrieben werden.

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NI2
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Beitrag von NI2 »

Deswegen sagte ich ja weiter oben schon: Schöne Fotos, die einem einen Eindruck des Ganzen geben sind kein Problem. Messungen gehen nicht.
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There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley]
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Cyanwasserstoff
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Beitrag von Cyanwasserstoff »

Es wird hier wohl auch keiner versuchen die Bilder herunterzuladen und in UV-Vis- oder Fluoreszenzspektren umzurechnen. Die Fotos sollten vom Uploader bei Bedarf so nachbearbeitet werden, dass der Farbeindruck und die Helligkeit mit der Realität übereinstimmt. Wenn die Fluoreszenz dann in Wirklichkeit ein Maximum bei 624 nm und nach dem Bild scheinbar eher sowas Richtung 618 nm hat - who f...ing cares? Die Fotos sind keine Messdaten, sondern Veranschaulichung der Versuche und ästhetische Ergänzung. Die angesprochenen Probleme mit der Darstellung der Bilder auf unterschiedlichen Monitoren würden sowas sowieso schwachsinnig machen. Und nun bitte ich darum, zum eigentlichen Thema zurückzukehren.
"It is arguably true that the tetrapyrrole system is Nature's most remarkable creation."
- Claude Rimington

BJ68
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Beitrag von BJ68 »

So nun habe ich ein wenig gespielt und mal probiert gleiche Bedingungen für die Versuche zu machen:

a) Herstellung der Stockfarbstofflösungen:

Je 200 mg der Farbstoffe wurden in 5 ml Ethylacetat aufgenommen und in Portionen Dimethylphthalat zugegeben. Anschließend wurde im Wasserbad erwärmt um den Farbstoff in Lösung zu bekommen.

Resultate:

Nach der Zugabe von 18.53 ml Dimethylphthalat zeigte 9,10-Diphenylanthracen eine klare Lösung.
Ab der Zugabe von 25.58 ml waren 1-Chlor-BPEA, 1,8-Dichlor-BPEA ebenfalls als klare Lösung vorhanden.

Trotz Auffüllen des Volumens auf 40 ml (d.h. 35 ml Dimethylphthalat) zeigte BPEA immer noch feine Kristallnadeln, 9,10-Bis(4-ethoxyphenyl)-2-chloroanthracen einen feinen Niederschlag und beim N,N'-bis(2,5,-di-tert-butylphenyl)-3,4,9,10-perylenedicarboximide war ebenfalls noch Restsubstanz vorhanden.

Siehe:
Bild


b) 10 g CPPO wurden mit Dimethylphthalat auf 40 ml aufgefüllt und jeweils 5 ml in den Reaktionsgefäßen vorgelegt. Die Aktivatorlösung wurde wie folgt bereitet: 0.1 g Natriumsalicylat wurden in 10 ml 30% Wasserstoffperoxid gelöst und 10 ml Dimethylphthalat zugegeben. Nach dem zufügen von insgesamt von 15 ml tert. Butanol entstand eine klare Lösung:
Bild


c) Reaktionsansätze:

5 ml CPPO Lösung + jeweils 1000 µl der einzelnen Farbstoff-Stocks:

Von Links nach rechts:

BPEA, 1-Chlor-BPEA, 1,8-Dichlor-BPEA:
Bild



9,10-Diphenylanthracen, 9,10-Bis(4-Ethoxyphenyl)-2-Chloroanthracen, N,N'-bis(2,5,-di-tert-butylphenyl)-3,4,9,10-perylenedicarboximide
Bild


d) Die Reaktion:

Um eine schnelle Zugabe des Aktivators zu gewährleisten wurde dieser in eine Multipette gefüllt:
Bild
und jeweils 500 µl zu den Ansätzen gegeben.


Hier BPEA, 1-Chlor-BPEA, 1,8-Dichlor-BPEA, wobei BPEA eine falsche Farbe hat:
Bild


9,10-Diphenylanthracen, 9,10-Bis(4-Ethoxyphenyl)-2-Chloroanthracen:
Bild


Bei N,N'-bis(2,5,-di-tert-butylphenyl)-3,4,9,10-perylenedicarboximide zeigte sich, dass 500 µl nicht genug waren:
Bild


Erst die Zugabe von 2 x 500 µl führte zu einem orangem Leuchten:
Bild

und bei den anderen Ansätzen zu einer Verstärkung der Chemoluminiszenz:
Bild


Wie erwähnt zeigt BPEA in den obigen Bildern eine falsche Farbe, mit einigem rumspielen konnte da die Farbwiedergabe verbessert werden:
Bild
Bild



Bj68

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