@ Final
...ehrliche Frage erfordert ehrliche Antwort
Ich bin immer dafür jemanden wohlwollend zu beurteilen. Das gilt sogar für Weichmut Hartkeks
Bis (2,4,6 trichlorphenyl) oxalat (TCPO) Synthese
Moderatoren: Moderatoren, Assistenten
-
Newclears
- Illumina-Moderator
- Beiträge: 4997
- Registriert: Montag 10. August 2009, 15:48
- Wohnort: Alt-Erschwede
Komisch. Versuchs mal über TOR oder falls Du da drüber reinkommst schalts aus.
@ Final
...ehrliche Frage erfordert ehrliche Antwort
Ich bin immer dafür jemanden wohlwollend zu beurteilen. Das gilt sogar für Weichmut Hartkeks
@ Final
...ehrliche Frage erfordert ehrliche Antwort
Ich bin immer dafür jemanden wohlwollend zu beurteilen. Das gilt sogar für Weichmut Hartkeks
"...wie ein Sprecher betont,hat für die Bevölkerung zu keinem Zeitpunkt Gefahr bestanden."
"...mittlerweile rostet das Miststück..." E.v. Däniken
"...mittlerweile rostet das Miststück..." E.v. Däniken
-
6,6´-Dibromindigo
- Illumina-Mitglied
- Beiträge: 66
- Registriert: Freitag 19. August 2011, 20:54
Irgendwie fühle ich mich jetzt unter Zeitdruck weil in dem Sheet ein paar meiner aktuellen Pläne angerissen werden 
I❤OC
There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley]
The pursuit of knowledge is hopeless and eternal. Hooray! [Prof. H. J. Farnsworth]
Trust the rhythm and the rhyme of your own heartbeat. [C. Douglas]
There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley]
The pursuit of knowledge is hopeless and eternal. Hooray! [Prof. H. J. Farnsworth]
Trust the rhythm and the rhyme of your own heartbeat. [C. Douglas]
Update:
Ausbeute: 5.7 g TCPO was 62.68% d. Theorie enspricht (wenn ich richtig gerechnet habe)....
Getestet wurde die Sache mit einer Lösung aus Ethylacetat/ACN in die eine Prise 9,10-Bis(phenylethynyl)anthracen geben wurde , gefolgt von 0.3 g Natriumsalicylat und TCPO. Zugabe von Wasserstoffperoxid 35% löste dann die Fluoreszenz aus....hier ein Bild davon:
Die Bilder sind etwas unscharf, da ich die Kamera einhändig gehalten habe.....
BJ68
Ausbeute: 5.7 g TCPO was 62.68% d. Theorie enspricht (wenn ich richtig gerechnet habe)....
Getestet wurde die Sache mit einer Lösung aus Ethylacetat/ACN in die eine Prise 9,10-Bis(phenylethynyl)anthracen geben wurde , gefolgt von 0.3 g Natriumsalicylat und TCPO. Zugabe von Wasserstoffperoxid 35% löste dann die Fluoreszenz aus....hier ein Bild davon:
Die Bilder sind etwas unscharf, da ich die Kamera einhändig gehalten habe.....
BJ68
Kannst du bei dem letzten der vier Bilder (für mich) bitte mal in der EXIF schauen, was bei 'Belichtungsdauer' steht?
I❤OC
There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley]
The pursuit of knowledge is hopeless and eternal. Hooray! [Prof. H. J. Farnsworth]
Trust the rhythm and the rhyme of your own heartbeat. [C. Douglas]
There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley]
The pursuit of knowledge is hopeless and eternal. Hooray! [Prof. H. J. Farnsworth]
Trust the rhythm and the rhyme of your own heartbeat. [C. Douglas]
NI2 hat geschrieben:Kannst du bei dem letzten der vier Bilder (für mich) bitte mal in der EXIF schauen, was bei 'Belichtungsdauer' steht?
Habe sie mit Hexedit geöffnet, finde aber die Belichtungszeit nicht....hier mal die Originale:
https://illumina-chemie.org/upload/437_1 ... 938f9d.jpg
https://illumina-chemie.org/upload/437_8 ... 2a3f11.jpg
https://illumina-chemie.org/upload/437_2 ... 32aac1.jpg
https://illumina-chemie.org/upload/437_2 ... f44333.jpg
https://illumina-chemie.org/upload/437_8 ... 152017.jpg
Auch wenn es so aussieht, war keine Serie...sondern Einzelaufnahmen.....
BJ68
(Beim Upload wird nur eine Kopie erstellt,... Cyan müsste einsicht auf die Exif's haben, der normale User aber nicht, da er nur die 'Kopie' sieht.)
I❤OC
There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley]
The pursuit of knowledge is hopeless and eternal. Hooray! [Prof. H. J. Farnsworth]
Trust the rhythm and the rhyme of your own heartbeat. [C. Douglas]
There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley]
The pursuit of knowledge is hopeless and eternal. Hooray! [Prof. H. J. Farnsworth]
Trust the rhythm and the rhyme of your own heartbeat. [C. Douglas]
So habe ein Programm gefunden unter http://regex.info/exif.cgi was die Daten extrahiert......
Hier die Daten:
Erstes Bild mit den Chemikalien:
Camera: Olympus C-1Z
Also known as: Olympus D-150Z
Lens: 5 mm
(Max aperture f/2.4)
Exposure: Program AE, 1/32 sec, f/2.4, ISO 125
Flash: none
Focus: Auto
File: 960 × 1,280 JPEG (1.2 megapixels)
816,669 bytes (0.78 megabytes) Image compression: 78%
Zweites Bild mit nicht leuchtendem Kolben:
Exposure: Program AE, 1/32 sec, f/2.4, ISO 200
Flash: Fired
Focus: Auto
File: 960 × 1,280 JPEG (1.2 megapixels)
820,278 bytes (0.78 megabytes) Image compression: 78%
Drittes Bild mit schwach leuchtendem Kolben:
Exposure: Program AE, 0.5 sec, f/2.4, ISO 200
Flash: none
Focus: Auto
File: 960 × 1,280 JPEG (1.2 megapixels)
793,620 bytes (0.76 megabytes) Image compression: 78%
Viertes Bild mit stark leuchtendem Kolben:
Exposure: Program AE, 0.5 sec, f/2.4, ISO 200
Flash: none
Focus: Auto
File: 960 × 1,280 JPEG (1.2 megapixels)
797,636 bytes (0.76 megabytes) Image compression: 78%
BJ68
Hier die Daten:
Erstes Bild mit den Chemikalien:
Camera: Olympus C-1Z
Also known as: Olympus D-150Z
Lens: 5 mm
(Max aperture f/2.4)
Exposure: Program AE, 1/32 sec, f/2.4, ISO 125
Flash: none
Focus: Auto
File: 960 × 1,280 JPEG (1.2 megapixels)
816,669 bytes (0.78 megabytes) Image compression: 78%
Zweites Bild mit nicht leuchtendem Kolben:
Exposure: Program AE, 1/32 sec, f/2.4, ISO 200
Flash: Fired
Focus: Auto
File: 960 × 1,280 JPEG (1.2 megapixels)
820,278 bytes (0.78 megabytes) Image compression: 78%
Drittes Bild mit schwach leuchtendem Kolben:
Exposure: Program AE, 0.5 sec, f/2.4, ISO 200
Flash: none
Focus: Auto
File: 960 × 1,280 JPEG (1.2 megapixels)
793,620 bytes (0.76 megabytes) Image compression: 78%
Viertes Bild mit stark leuchtendem Kolben:
Exposure: Program AE, 0.5 sec, f/2.4, ISO 200
Flash: none
Focus: Auto
File: 960 × 1,280 JPEG (1.2 megapixels)
797,636 bytes (0.76 megabytes) Image compression: 78%
BJ68
Ah Supi,.. danke 
Tipp: bis etwa 1/20 sec kannste ohne Stativ noch ziemlich wackelfrei fotografieren... (Folgenes gilt für Fotos ohne Stativ) Allerdings kannste bei den Leuchtsachen einfach die Lichtempfindlichkeit (ISO) erhöhen (falls möglich)... Bei starken Chemolumineszenzen sollte 400-800 ganz gut reichen, damit die Belichtungszeit einigermaßen akzeptabel ist. Bei schwachen Chemol. mach am besten das Maximum was geht (bei soner kleinen sinds vll 1200 oder so), so musste nur nachträglich das Rauschen im Schwarz entfernen. Bei richtig schwachen Sachen wie Tribolumineszenzen wirds gar nix,... Die Bilder die ich dazu gemacht habe sind mit ISO 3600 (Für den Normalfall viel zu hoch) und 20 Sekunden Belichtungszeit... Irgendwo hatte ich auch den Unterschied zwischen den Originalen und den aufgehellten gepostet... Das Auge sieht eben weit mehr als ne Cam
Mit Verwendung von nem Stativ und wenn passt kannste auch ganz gut mit ISO 100 (sehr sauberes Bild, aber geringe Lichtempfindlichkeit) und langer Belichtungszeit (15-60 sec) ziemlich gute, scharfe und eindrucksvolle Bilder machen.
Tipp: bis etwa 1/20 sec kannste ohne Stativ noch ziemlich wackelfrei fotografieren... (Folgenes gilt für Fotos ohne Stativ) Allerdings kannste bei den Leuchtsachen einfach die Lichtempfindlichkeit (ISO) erhöhen (falls möglich)... Bei starken Chemolumineszenzen sollte 400-800 ganz gut reichen, damit die Belichtungszeit einigermaßen akzeptabel ist. Bei schwachen Chemol. mach am besten das Maximum was geht (bei soner kleinen sinds vll 1200 oder so), so musste nur nachträglich das Rauschen im Schwarz entfernen. Bei richtig schwachen Sachen wie Tribolumineszenzen wirds gar nix,... Die Bilder die ich dazu gemacht habe sind mit ISO 3600 (Für den Normalfall viel zu hoch) und 20 Sekunden Belichtungszeit... Irgendwo hatte ich auch den Unterschied zwischen den Originalen und den aufgehellten gepostet... Das Auge sieht eben weit mehr als ne Cam
Mit Verwendung von nem Stativ und wenn passt kannste auch ganz gut mit ISO 100 (sehr sauberes Bild, aber geringe Lichtempfindlichkeit) und langer Belichtungszeit (15-60 sec) ziemlich gute, scharfe und eindrucksvolle Bilder machen.
I❤OC
There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley]
The pursuit of knowledge is hopeless and eternal. Hooray! [Prof. H. J. Farnsworth]
Trust the rhythm and the rhyme of your own heartbeat. [C. Douglas]
There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley]
The pursuit of knowledge is hopeless and eternal. Hooray! [Prof. H. J. Farnsworth]
Trust the rhythm and the rhyme of your own heartbeat. [C. Douglas]
Geht aber soweit ich es sehen kann, bis auf das Stativ, mit der Kamera nicht, da sehr einfaches Modell:
http://www.dpreview.com/products/olympu ... ts/oly_c1z
Iso oder Belichtungszeiten einstellen ist da anscheinend nicht vorgesehen......
BJ68
http://www.dpreview.com/products/olympu ... ts/oly_c1z
Iso oder Belichtungszeiten einstellen ist da anscheinend nicht vorgesehen......
BJ68
Jupp,... die Maximale Belichtungszeit sind auch 500 ms... Maximale Blende sind auch f/8.0, aber das ist hierbei net weiter tragisch...
Dann sieh die Tips als allgemein oder für ne andere Cam an
Kann bei meiner kleinen Digitalen glaube aber auch net am ISO spielen...
EDIT: Kann man die heute eigentlich noch kaufen? Finde im Netz nur noch Zubehör^^
Dann sieh die Tips als allgemein oder für ne andere Cam an
Kann bei meiner kleinen Digitalen glaube aber auch net am ISO spielen...
EDIT: Kann man die heute eigentlich noch kaufen?
Finde im Netz nur noch Zubehör^^I❤OC
There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley]
The pursuit of knowledge is hopeless and eternal. Hooray! [Prof. H. J. Farnsworth]
Trust the rhythm and the rhyme of your own heartbeat. [C. Douglas]
There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley]
The pursuit of knowledge is hopeless and eternal. Hooray! [Prof. H. J. Farnsworth]
Trust the rhythm and the rhyme of your own heartbeat. [C. Douglas]
Update:
Big Synthesis.....
In einem 4000 ml Kolben mit Teflonrührer, Tropftrichter, Stickstoff-Zuführung, Tropftrichter und Trockenrohr wurden 830 ml Toluol vorgelegt, wobei das Toluol über Molekularsieb getrocknet wurde:
Nun wurden 66.49 g TCP zugegeben, worauf sich die Lösung leicht verfärbte (siehe letztes Bild von obiger Serie). Zugabe von 46.9 ml Triethylamin führte zu einer deutlichen Farbveränderung und die Temperatur stieg auf 30°C:
Nun wurden 34.71 ml Oxalylchlorid in 30 ml Toluol angesetzt, was eine golden-farbige Lösung ergab, die in den Tropftrichter gefüllt wurde. Die Menge Oxalylchlorid entspricht 0.6 ml Mol-Äquivalent d.h. 0.1 mol Überschuss um eventuelles eingeschlepptes Wasser zu binden.
Nun wurde die Mischung im Eisbad auf ca. 3°C gekühlt:
und das Oxalylchlorid langsam zugetropft, wobei sich sofort im Kolben Nebel bildete und feine weiße Flocken (wie Schnee) entstanden. Die Temperatur stieg dabei auf 5°C:
Nach der Zugabe des Oxalylchlorids erhält man eine gelbe Suspension:
die wie folgt aufgearbeitet wurde:
Es wurden 50 ml Hexan zugegeben und der Tropftrichter mit weiteren 50 ml Hexan ausgespült:
Da die Flüssigkeit noch Oxalylchlorid enthielt wurden die kontaminierten Geräte wie z.B. der Rüher durch behandeln mit 60 bis 70% EtOH/Wasser Kaliumhydroxidlösung unschädlich gemacht:
Abnutschen ergab einen weißen Filterkuchen und ein gelb-goldenes Filtrat:
Wobei das Filtrat ebenfalls mit der ethanolischen Kalimhydroxidlösung behandelt wurde um das Oxalylchlorid zu entsorgen. Dabei zeigte sich, dass eine Kontrolle über den Zersetzungsgrad durch Zugabe von Kaliumcarbonat erfolgen konnte, da dies zu einem Aufschäumen führte sofern noch Oxalylchlorid vorhanden war:
Der Filterkuchen wurde solange mit Hexan gewaschen bis das Filtrat klar war:
Um das gebildete Triethylaminhydrochlorid zu entfernen wurde wie folgt verfahren:
Der hexan-feuchte Filterkuchen wurde fast trocken gesaugt und mit 100% Methanol (ca. 50 ml) versetzt bis eine giessbare Mischung entstanden ist. Nachdem abnutschen wurde der Filterkuchen in 50 ml 75% MeOH/Wasser aufgeschlämmt, abgenutscht und mit 100% MeOH das Wasser entzogen und in der Nutsche 10 min lang unter Vakuum getrocknet.
Es wurde ein sehr feines weißes Pulver erhalten, was unter Vakuum im Exikator weiter getrocknet wird:
BJ68
Big Synthesis.....
In einem 4000 ml Kolben mit Teflonrührer, Tropftrichter, Stickstoff-Zuführung, Tropftrichter und Trockenrohr wurden 830 ml Toluol vorgelegt, wobei das Toluol über Molekularsieb getrocknet wurde:
Nun wurden 66.49 g TCP zugegeben, worauf sich die Lösung leicht verfärbte (siehe letztes Bild von obiger Serie). Zugabe von 46.9 ml Triethylamin führte zu einer deutlichen Farbveränderung und die Temperatur stieg auf 30°C:
Nun wurden 34.71 ml Oxalylchlorid in 30 ml Toluol angesetzt, was eine golden-farbige Lösung ergab, die in den Tropftrichter gefüllt wurde. Die Menge Oxalylchlorid entspricht 0.6 ml Mol-Äquivalent d.h. 0.1 mol Überschuss um eventuelles eingeschlepptes Wasser zu binden.
Nun wurde die Mischung im Eisbad auf ca. 3°C gekühlt:
und das Oxalylchlorid langsam zugetropft, wobei sich sofort im Kolben Nebel bildete und feine weiße Flocken (wie Schnee) entstanden. Die Temperatur stieg dabei auf 5°C:
Nach der Zugabe des Oxalylchlorids erhält man eine gelbe Suspension:
die wie folgt aufgearbeitet wurde:
Es wurden 50 ml Hexan zugegeben und der Tropftrichter mit weiteren 50 ml Hexan ausgespült:
Da die Flüssigkeit noch Oxalylchlorid enthielt wurden die kontaminierten Geräte wie z.B. der Rüher durch behandeln mit 60 bis 70% EtOH/Wasser Kaliumhydroxidlösung unschädlich gemacht:
Abnutschen ergab einen weißen Filterkuchen und ein gelb-goldenes Filtrat:
Wobei das Filtrat ebenfalls mit der ethanolischen Kalimhydroxidlösung behandelt wurde um das Oxalylchlorid zu entsorgen. Dabei zeigte sich, dass eine Kontrolle über den Zersetzungsgrad durch Zugabe von Kaliumcarbonat erfolgen konnte, da dies zu einem Aufschäumen führte sofern noch Oxalylchlorid vorhanden war:
Der Filterkuchen wurde solange mit Hexan gewaschen bis das Filtrat klar war:
Um das gebildete Triethylaminhydrochlorid zu entfernen wurde wie folgt verfahren:
Der hexan-feuchte Filterkuchen wurde fast trocken gesaugt und mit 100% Methanol (ca. 50 ml) versetzt bis eine giessbare Mischung entstanden ist. Nachdem abnutschen wurde der Filterkuchen in 50 ml 75% MeOH/Wasser aufgeschlämmt, abgenutscht und mit 100% MeOH das Wasser entzogen und in der Nutsche 10 min lang unter Vakuum getrocknet.
Es wurde ein sehr feines weißes Pulver erhalten, was unter Vakuum im Exikator weiter getrocknet wird:
BJ68
-
Newclears
- Illumina-Moderator
- Beiträge: 4997
- Registriert: Montag 10. August 2009, 15:48
- Wohnort: Alt-Erschwede
Geil! :sabber: 
Jetzt brauchst Du nur noch 2m LDPE Rohr mit 100mm Durchmesser und Verschlusskappen und eine möglichst lange, alte gesäuberte Leuchtstoffröhre als Ampulle und fertig ist die Mutter aller Knicklichter 
Jetzt brauchst Du nur noch 2m LDPE Rohr mit 100mm Durchmesser und Verschlusskappen und eine möglichst lange, alte gesäuberte Leuchtstoffröhre als Ampulle und fertig ist die Mutter aller Knicklichter "...wie ein Sprecher betont,hat für die Bevölkerung zu keinem Zeitpunkt Gefahr bestanden."
"...mittlerweile rostet das Miststück..." E.v. Däniken
"...mittlerweile rostet das Miststück..." E.v. Däniken