[FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.
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Jetzt gilt es noch abzuklären ob es sich bei beiden Kristallformen um die selbe Substanz handelt.
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There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley]
The pursuit of knowledge is hopeless and eternal. Hooray! [Prof. H. J. Farnsworth]
Trust the rhythm and the rhyme of your own heartbeat. [C. Douglas]
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A-967079
Ein sehr selektiver TRPA1-Antagonist. Ich muss aber noch abklären ob die massiven nicht leuchtenden Kristalle ebenfalls das Produkt sind. Bei der Umkristallisation haben sich erst langsam die dicken Kristalle gebildet und anschließend sind feine Plättchen gewachsen (liegt daran, dass ich nach dem Wachstum der massiven Kristalle mechanisch weitere Kristallisation forciert habe). Ich gehe sehr stark davon aus, dass es sich in beiden Fällen um die Substanz handelt, muss von den massiven Kristallen aber noch eine DC machen, ich habe das mit der Fluoreszenz erst später mitbekommen. Eine DC der leuchtenden Kristalle habe ich schon gemacht und dabei handelt es sich um mein Produkt.
Ich habe etwas ähnliches auch schon bei Vanillyloxim beobachtet: in Abhängigkeit von der Kristallisation (v.a. Temperatur) bilden sich unterschiedliches Kristalle. Das Vanillyloxim hat ebenfalls ein leichte pinke Fluoreszenz gezeigt.
Anhand der DC des Filtrates (alle nebenprodukte massiv angereichert, Produkt abgereichert), gehe ich stark davon aus, dass die massiven Kristalle ebenfalls das Zielprodukt sind. Das würde dann gleichzeitig bedeuten, dass auf diesem Kristall 2 kristalline Modifikationen der selben Substanz sind, wobei die eine pink fluoresziert, die andere leicht bläulich.
Ein sehr selektiver TRPA1-Antagonist. Ich muss aber noch abklären ob die massiven nicht leuchtenden Kristalle ebenfalls das Produkt sind. Bei der Umkristallisation haben sich erst langsam die dicken Kristalle gebildet und anschließend sind feine Plättchen gewachsen (liegt daran, dass ich nach dem Wachstum der massiven Kristalle mechanisch weitere Kristallisation forciert habe). Ich gehe sehr stark davon aus, dass es sich in beiden Fällen um die Substanz handelt, muss von den massiven Kristallen aber noch eine DC machen, ich habe das mit der Fluoreszenz erst später mitbekommen. Eine DC der leuchtenden Kristalle habe ich schon gemacht und dabei handelt es sich um mein Produkt.
Ich habe etwas ähnliches auch schon bei Vanillyloxim beobachtet: in Abhängigkeit von der Kristallisation (v.a. Temperatur) bilden sich unterschiedliches Kristalle. Das Vanillyloxim hat ebenfalls ein leichte pinke Fluoreszenz gezeigt.
Anhand der DC des Filtrates (alle nebenprodukte massiv angereichert, Produkt abgereichert), gehe ich stark davon aus, dass die massiven Kristalle ebenfalls das Zielprodukt sind. Das würde dann gleichzeitig bedeuten, dass auf diesem Kristall 2 kristalline Modifikationen der selben Substanz sind, wobei die eine pink fluoresziert, die andere leicht bläulich.
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Okay ich bin gespannt, werde aber vorher wohl noch etwas von der Substanz nachziehen.
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Errät jemand, was ich hier nachgewiesen habe?
erster (unverfänglicher) Tip: Fließmittel ist Ethylacetat/Methanol/Wasser.
Weitere Tipps folgen bei Bedarf
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"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)
"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)
"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)
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Ich hoffe ja eher darauf, dass es Glycoside sind
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Ja, es sind Glykoside, ich denke du hast auch eine konkrete Vorstellung, welche es sind. Willst du es nicht verraten?NI2 hat geschrieben:Ich hoffe ja eher darauf, dass es Glycoside sind
Weißt du auch welches Reagenz ich zur Detektion verwendet habe?
Ja, ganz normale Sil 60G 254F-Folien, 10x5 cm.mgritsch hat geschrieben:Wow, super scharfe Trennung! Einfach auf üblichen DC Platten?
die folgende Folie zeigt einen Versuch aus der gleichen Reihe mit etwas schweiriger zu trennenden Substanzen. Ausserdem ist mir irgedwie wieder ein Randzonenphänomen in die Quere gekommen
Na klar - aber mit kontrollierten Mengen Wasser!mgritsch hat geschrieben:Na, zuerst das MeOH liebevoll trocknen und dann erst wieder mit Wasser versetzen
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