[FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

[lemmi]

50 % Verlust erklären sich aber nicht durch Abklatschen. Es sei denn, du hast nur 2 g hergestellt und zu viel Wasser als Lösungsmittel eingesetzt. Was hast du mit der Mutterlauge angestellt?

[aliquis]

Nein, ich habe einen 0,2-Mol-Ansatz verwendet, das 90 %ige KOH (mit 11 % Überschuss) in 100 ml Wasser gelöst und das feste Oxalsäure-Dihydrat (99,5 -100 %) hinzugegeben.
Die neutralisierte Lösung habe ich dann auf etwa die Hälfte heiss eingeengt und danach auf RT abkühlen lassen. Nach dem Dekantieren hatte ich noch etwa 20 ml Flüssigkeit übrig, aus der im Kühlschrank weitere Kristalle ausfielen. Am Ende blieben vll. noch 5-10 ml Mutterlauge übrig, die ich verworfen habe.
Die Kristallmassen waren klatschnass. Da ist viel Produkt im Papier verloren gegangen.

[Glaskocher]

Hier mal ein Rätsel von mir: Diese Substanz habe ich aus heißem Wasser umgelöst. Im Molekül sind fünf Elemente aus fünf Hauptgruppen vereinigt.

Bildbreite ~10cm

[mgritsch]

Sind die Hauptgruppen 1 2 4 5 und 6?

[aliquis]

Ein Komplex- oder Doppelsalz?

[Glaskocher]

Eine Hauptgruppe ist falsch. Es ist ein Molekül, das als Reagenz die ungenannte Hauptgruppe überträgt.

[lemmi]

Da kommt eigentlich nur noch VII in Frage und wahrscheinlich ist ein chlorierendes Reagenz.

[lemmi]

Chloramin T?

[mgritsch]

Oder ist es NBS, erfüllt das Kriterium auch

[Glaskocher]

mgritsch bekommt den virtuellen Keks. Es ist NBS, das zur Bromierung von Methylgruppen am Benzolring genutzt wird. Damit kann man jede Methylgruppe maximal doppelt bromieren, mehr Bromatome passen nicht dran.

[aliquis]

Interessantes Reagenz: https://de.m.wikipedia.org/wiki/N-Bromsuccinimid
Laut Wiki thermisch nicht besonders stabil - sollte vermutlich besser im Kühlschränk aufbewahrt werden, oder?

[Glaskocher]

Das Umkristallisierte wird entweder sofort am Folgetag verbraucht oder bei -30°C gelagert. Der Vorrat lagert leider bei RT und muß deshalb gereinigt werden.

[aliquis]

Wiki sagt, 2-8 Grad im Dunkeln reichen aus.
Kann für eine Lieferung an Sommertagen aber bereits problematisch werden...
Hat hier schon mal jemand erlebt, wie das Zeug bei "starker mechanischer und/oder thermischer Beanspruchung" verpufft?

[Glaskocher]

Das müßte man vermutlich mit dem Vorschlaghammer und dem Schneidbrenner testen. Das bedeutet, daß diese Reaktionen nicht völlig ausgeschlossen sind. Die Substanz ist nicht einschlägig als Gefahrstoff gekennzeichnet.

[aliquis]

Es ist interessanterweise nur als brandfördernd eingestuft (wegen der potentiellen Freisetzung nitroser Gase?), frei verkäuflich und auch günstig erhältlich.
Setzen die gängigen Anwendungsbereiche der Substanz Erhitzen voraus?