[FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

[aliquis]

Kaliumbisoxalatodiaquachromat(III)-Dihydrat oder Hexakisureachrom(III)tetrachlorozinkat?
Oder irgendwas aus Chromchlorid und Sulfamat (sofern koordinierbar)?

[lemmi]

Ein Reineckat?

[mgritsch]

Ein Reineckat?

… wäre eher helllrot.

[mgritsch]

Kaliumbisoxalatodiaquachromat(III)-Dihydrat

Close!

[aliquis]

trisoxalato?

[mgritsch]

Richtig!

[aliquis]

Wieviel Dichromat musstest Du einsetzen, um ein Kristall dieser Grösse zu züchten?

[mgritsch]

20 mmol.
Was man hier sieht ist natürlich nur ein Bruchteil der Ausbeute, die ersten und schönsten Kristalle.

[aliquis]

Da musstest für einen 5 cm langen Kristall nur 5,88 g Kaliumdichromat aufwenden und der größte Teil des resultierenden Komplexsalzes ist noch in Lösung?
Was wiegt das Prachtstück?

[mgritsch]

Schau dir die Formel an. MW = 487,4, Das bisschen Chrom und dann eben viel K und Oxalat und 3 Wasser… die theoretische Ausbeute sind fast 20 g.

Habe ich nicht gewogen und inzwischen zusammen mit dem kleinkram im Präparateglas gelandet. Schätze das war um die 5-7 g. Kristalle sind kurz hübsch anzusehen, aber Staubfänger sammle ich keine

Die beste Ausbeute erhält man wenn man die Mutterlauge mit iProp versetzt, darin ist es ziemlich schwer löslich aber es bildet trotzdem noch schöne kleine Kristalle und nicht gecrashtes Puder.

[aliquis]

Ja, in der Tat schon eine recht wuchtige Substanz.
Ich habe zwar verschiedene Syntheseanleitungen gefunden (z. B.. diese hier: https://www.chem-page.de/synthesen/kali ... ydrat.html), allerdings leider keine Angaben zur Löslichkeit.
Hast Du den Kristall frei hängend an der Angelschnur wachsen lassen oder plan in der Kristallisierschale?

Vom Format her an sich eine Synthese auch nach meinem Geschmack. Was mir daran nicht gefällt, sind die Dichromat-haltigen Aerosole, die durch das entstehende Kohlendioxid freigesetzt werden. Müsste man mal draussen und mit FFP2-Maske durchführen...

[mgritsch]

Ich habe zwar verschiedene Syntheseanleitungen gefunden (z. B.. diese hier: https://www.chem-page.de/synthesen/kali ... ydrat.html)

Gibt es einige, ich habe meine eigene gemacht.
An der von dir genannten kann ich zB nicht nachvollziehen warum man just Carbonat statt KOH benutzt, warum tut man sich das geblubbere an? Nur wegen der genaueren Stöchiometrie? Ich habe einfach generell einen kleinen Überschuss Oxalsäure und K benutzt, etwas mehr K um die Ausfällung von schwerlöslichem Hydrogenoxalat zu vermeiden. Und ich habe KOH zuletzt zugegeben um das anfängliche Ausfallen des Hydrogenoxalat zu vermeiden. Auch Chromat als Lösung, nicht als Feststoff.

allerdings leider keine Angaben zur Löslichkeit.

Die ist schwer einzuschätzen. Sie scheint in der Wärme sehr steil anzusteigen (konnte nachdem mir das erste Ergebnis nicht gefiel alles in der Wärme zu ~40 ml (!) lösen. Erste Kristallisation an einem warmen Ort, Mutterlauge scheidet beim Übersiedeln an einen kühlen Ort noch mal kräftig ab…) und es gibt eine starke Verzögerung (beim Auskühlen fällt nicht gleich etwas aus, das dauert bis sich etwas bildet, einfach lange stehen lassen)

Hast Du den Kristall frei hängend an der Angelschnur wachsen lassen oder plan in der Kristallisierschale?

Becherglas.

[aliquis]

Ich habe einfach generell einen kleinen Überschuss Oxalsäure und K benutzt, etwas mehr K um die Ausfällung von schwerlöslichem Hydrogenoxalat zu vermeiden

Ich neutralisiere immer unter kräftigem magnetischen Rühren die (wieder raumwarme) Kalilauge mit der festen Oxalsäure, nicht umgekehrt, so kommt das Problem mit dem Hydrogenoxalat praktisch gar nicht erst auf.
Ich kalkuliere stöchiometrische Mengen an Säure-Dihydrat und Hydroxid (11 % mehr KOH wegen dessen Wassergehalts - vll. auch deshalb der Rückgriff aufs wasserfreie Carbonat?), prüfe anschließend mit pH-Papier auf Neutralität und korrigiere ggf. noch etwas nach.
Nach Einengen und Abkühlen der Lösung auf RT kristallisiert das Oxalat leicht aus, bei Abkühlen der Mutterlauge auf 5 Grad fällt weiteres Salz aus.
Ein Problem habe ich eher mit der Ausbeute: die liegt selten über 50 %, obwohl kaum Mutterlauge verworfen wird. Es muss wohl viel davon an den feuchten Kristallen haften und beim Abklatsch ins Filtrierpapier und Küchenkrepp übergehen. Trocken nutschen und das Vakuumfiltrat weiter einengen wäre vermutlich die effektivere Lösung. Ich arbeite meist mit Ansätzen von 0,1 oder 0,2 Mol, um meinen kleinen Vorrat aufzustocken.

[lemmi]

Ein Problem habe ich eher mit der Ausbeute: die liegt selten über 50 %, obwohl kaum Mutterlauge verworfen wird. Es muss wohl viel davon an den feuchten Kristallen haften und beim Abklatsch ins Filtrierpapier und Küchenkrepp übergehen.

Das ist echt wenig. Die Ausbeute lässt sich leicht über 90 % bringen. Absaugen ist besser als Abklatschen, und die Mutterlauge kann man weiter eindunsten.

Käufliches Kaliumhydroxid in Plätzchenform enthält im Durchschnitt 85 % KOH, 1 % K₂CO₃, der Rest ist Wasser. Rechne besser mit 85%. Ein kleiner Überschuss an KOH stört wegen der sehr guten Wasserlöslichkeit nicht. Und der Neutralpunkt liegt bei pH 8(-9), nicht bei 7! Um ihn zu prüfen nimmt man am besten Phenolphtaleinpapier.

[aliquis]

Ja, ich vermute auch, dass da etwas zu wenig Kaliumhydroxid drin gewesen sein wird. 50 % Verlust erklärt sich aber nicht allein durch 5 % mehr oder weniger Wasser im KOH oder durch den Sprung von pH 7 nach 8-9.
Dafür wird hauptsächlich der Abklatsch verantwortlich gewesen sein - nächstes Mal wird abgesaugt.

Kalium- oder Natriumhydroxid in Plätzchenform gab's früher in jeder grösseren Stadtapotheke. Seit die kaum noch Chemikalien rausrücken, finde ich als Amateurchemiker nur noch Prills (NaOH) oder Schuppen (KOH), Plätzchen gibt's eher bei den B2B-Händlern.
Kaliumhydroxid wird in 85 oder 90 %iger Form gehandelt. Ich habe gerade ganz frisch 90 %iges in Schuppenform von einem bekannten deutschen Händler geliefert bekommen - was mir die Titration auch bestätigt hat.