[FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

[aliquis]

Das erste Gebot der Kristallisation: du sollst nicht eindampfen!

Wo lernt man das - im Chemie- oder im Religionsunterricht?...

]Sonst dürfte schon klar sein dass die Farbe von Cu Verbindungen stark abhängig von der Menge anwesenden Wassers (bzw allfälliger überschüssiger Liganden) ist

Da passte die Filtration ja jetzt ganz gut...
Wenn ich das richtig sehe, waren während der Filtration Wassermenge und Konzentration nahezu konstant - und trotzdem dieses Farbenspiel...
Die Lösung war vorher fast klar und grün (Verunreinigungen nur in Form von sehr wenig Gips und ein paar Quarzsandkörnern - na, eine Ahnung, wie jenes Kupferchlorid seinerzeit von mir hergestellt wurde?... ).
Das blaue Filtrat wird diesmal nur eingedunstet - das sollte dann ja die Farbfolge blau-grün-blau ergeben, zumindest theoretisch...

Wie gewinnt man ein hygroskopisches Salz trocken aus vergleichsweise viel Lösung, sofern man keine Vakuumkammer hat, wenn nicht durch Eindampfen?...
Klar, bei kristallwasserhaltigen und/oder hitzeempfindlichen Salzen (z. B. Kupfernitrat) - sofern man auf Stöchiometrie und Reinheit Wert legt - hat man da ein echtes Problem...
Man kann sich der Trockne zwar vorsichtig per Sand- und/oder Wasserbad nähern und den Rest zum Schluss ein starkes Trockenmittel im Exsikkator (bei mir leider ohne Vakuum) machen lassen, doch bringt auch das nicht immer optimale Ergebnisse...

[mgritsch]

Abnutschen von Ethacridin HCl, stark fluoreszierende Mutterlauge

[lemmi]

Ooookay!!! Erklär das mal!

1. du hast vermutlich Ethacridinlactat (sive Rivanol^®) in Wasser gelöst und mit einem Überschuss HCl oder NH₄Cl gefällt. Das Produkt hängt oben in der Nutsche

2. du hast den Versuchsaufbau mit UV 365 nm bestrahlt.

Wieso fluoresziert das Produkt nicht? Oder liegt die Nutsche einfach außerhalb der UV.-Bestrahlung?

Auf jeden Fall ein ästhetisch sehr ansprechendes Foto! Dieser gelb-blau-Kontrast ... könnten wir glatt auf die Startseite übernehmen!

[aliquis]

Ja, tolles kräftiges Leuchten! Erkennte man das UV-Licht nicht, könnte man meinen, man hätte es mit Luminol zu tun...

Ich muss zugeben, ich bin noch ein bisschen mehr von Phosphoreszenz und Chemoluminiszenz begeistert, aber wenn eine Fluoreszenz einen ganz anderen Farbton zeigt als der Stoff bei weißem Licht hat (z. B. bei Chlorophyll), bin ich auch hin und weg...

Gehe ich recht in der Annahme, dass unter normalem Licht auch das Filtrat gelb ist?

Bin gespannt, was Du mit der Substanz vorhast...

[mgritsch]

1. du hast vermutlich Ethacridinlactat (sive Rivanol^®) in Wasser gelöst und mit einem Überschuss HCl oder NH₄Cl gefällt. Das Produkt hängt oben in der Nutsche

2. du hast den Versuchsaufbau mit UV 365 nm bestrahlt.

Wieso fluoresziert das Produkt nicht? Oder liegt die Nutsche einfach außerhalb der UV.-Bestrahlung?

Genau, simple Fällung mit HCl. (Muss sauer sein, mit wenig HCl fällt nichts, erst im leichten Überschuss). Ja, bestrahlt, und auch beide. Dennoch Fluoreszenz nur in der Lösung.

Kommt vor, in beiden Richtungen (also genau so nur in Feststoff fluoreszierend, Lösung dafür nicht.)

Mich hatte es ein bisschen an diese historisierenden Bilder von Curie erinnert die auf Radium starrt

[mgritsch]

Gehe ich recht in der Annahme, dass unter normalem Licht auch das Filtrat gelb ist?

Ja, nur sehr blass gelb da wenig löslich in der Säure

Bin gespannt, was Du mit der Substanz vorhast...

Ein sehr empfindliches Nitrit-Reagenz von gelb zu dunklem Kirschrot…

[aliquis]

Ein sehr empfindliches Nitrit-Reagenz von gelb zu dunklem Kirschrot…

Hm, Griess' oder Lunges Reagenz können das ja eher nicht sein...

Die Umkehrung der Liebermannschen Probe oder des Phenolnachweises mit Nitroanillin und Nitrit per Diazotierung kommen hier auch nicht in Frage...

Ich bin ratlos... Mehr als Wund- oder Durchfallbehandlung will mir zu Deinem Edukt einfach nicht einfallen...

[mgritsch]

ist kein Edukt, ist so wie es ist fertig brauchbar. Nicht so kompliziert
In saurer Lösung wird das direkt diazotiert und das reicht, tief Dunkelrot. Exempel: eine Spatelspitze (!) in etwas dest Wasser aufgelöst, bisschen verd Essigsäure dazu. Dann aufgeteilt auf 2 Gläser. Ich habe einen frischen sauberen Spatel genommen und damit mal im Nitrit gestochert - da blieb kein sichtbares Krümelchen dran hängen! Und dann habe ich damit im rechten Glas umgerührt... nach ein paar Sekunden erkennbares Orange, nach 1 Minute sieht es so aus:

Ethacridinlactat gibt es als Desinfektionsmittel zu kaufen, entweder fixfertig als 0,1% Lösung oder als Pulver in Tütchen mit je 1 g Wirkstoffgehalt. Das Pulver ist blöderweise mit 33% Harnstoff gestreckt und daher für die Zwecke in der Form völlig untauglich, Harnstoff zersetzt Nitrit. (Verflucht seien diese Pharmazeuten, wozu auch immer denen sowas einfällt...) danke nochmal an lemmi für den Tipp!

Da ich keine fertig-Lösungen mag (braucht viel Platz, evtl Haltbarkeit...) hat es mich gereizt das zu reinigen. UK funktioniert nicht, aber Umfällen mittels Salzsäure zum Hydrochlorid. Man braucht nur sehr viel Geduld zum abnutschen Ergebnis aus 10 Tütchen: 8 g (95% d.Th) feinstes Ethacridin.HCl (Rest-Harnstoff < 0,1% stört ganz offensichtlich nicht), ein Lebensvorrat, passt in ein kleines Schraubdeckel- Reagenzglas

Zur Fluoreszenz: das ist ein Paradebeispiel für selbst-quenchende Fluoreszenz. Eine konzentriertere Lösung fluoresziert tendenziell sogar schwächer als stark verdünnt. Gut um mal zu checken wie sauber man beim Reinemachen arbeitet

[aliquis]

Ja, wie cool. Die Substanz muss ich mir mal merken. Endlich mal wieder ein Reagenz, das man in der (Online-)Apotheke kaufen kann...
Und die Aufreinigung ist ja in der Tat nicht allzu schwierig.

Das mit der stärkeren Fluoreszenz bei zunehmender Verdünnung einer konz. Lösung kennt man ja vom Fluoreszeinnatrium selbst.

[Sebacylbrause]

Kommt vor, in beiden Richtungen (also genau so nur in Feststoff fluoreszierend, Lösung dafür nicht.)

Fällt dir da spontan eine organische Verbindung ein, die nur als Feststoff fluoresziert?

[aliquis]

Nur eine anorganische:
Die Verreibung aus Zinn-II-chlorid und Magnesiumbromid.

[mgritsch]

Spontan einfallen - bedingt. Spontan in die Präparatebox leuchten - da findet sich schnell was.
zB der Hantzsch Ester

links Lösung in EtOH, rechts der Feststoff der stark hellblau fluoresziert.

(p.s: das dürfte ja übrigens ein wahres Wundermittel sein: https://www.hzlzchems.com/nutritional-s ... -23-1.html)

Die Verreibung aus Zinn-II--chlorid und Magnesiumbromid.

fällt nicht unter organisch

[aliquis]

Ja, fiel mir direkt nach dem Schreiben auf, deshalb gleich korrigiert.

[lemmi]

Ein bisschen abseitig -aber wegen der Seltenheit stelle ich es hier mal ein!

Das Bild zeigt etwas, das zur Durchführung einer Analyse, und zwar zur quantitativen Bestimmung eines Metalles, benötigt wird.
Zugegeben - die Methode ist schon etwas älter

Illumina Frage.jpg (114.31 KiB) 1404 mal betrachtet

Was ist das?

[Glaskocher]

Das Abgebildete sieht auch kräftig "gealtert" aus. Ich tippe auf ein Ende eines Röhrenknochens, der mittels Feuer alle organischen Bestandteile verloren hat. Allerdings kann ich die Art des ursprünglichen "Inhabers" nicht aus der Form und der Porengröße erraten.

Jetzt müßte der Rest aus Hydroxylapatit bestehen, vermischt mit Calciumoxid. Bin mal gespannt, was Du da wieder für eine Analyse "ausgebuddelt" hast.