[FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

[Glaskocher]

Die Bromierung von Methylgruppen am Benzolring läuft bei 80-85°C in einem durch dieses Reagenz nicht bromierbaren Lösemittel unter Verwendung von Radikalstarter. Geeignet sind Tetrachlormethan, Acetonitril oder Benzol. Chlorbenzol wurde vorgeschlagen, aber nicht getestet. Licht (gelb oder kurzwelliger) und immer vorhandene Spuren Dibrom erzeugen ebenfalls nutzbare Radikale. Hier ist die thermische Zersetzung des Reagenz Teil der Reaktionskette.

[aliquis]

Bei so "niedrigen" Temperaturen und verdünnt in Mischungen mit anderen Substanzen geht wohl kaum nennenswerte Gefahr in Form einer explosiven Reaktion von der Substanz aus.
Sind die beschriebenen Reaktionen sehr lebhaft?

[aliquis]

Na, welches Metall habe ich hier wohl recycelt?

[aliquis]

Und hier ein Neben-/Abfallprodukt des Metallrecyclings, weiterverarbeitet zu einer leichter zurückgewinnbaren Verbindung, die zudem universaler wiederverwendbar ist (bei Bedarf sogar zu medizinischen Zwecken... ).
Die thermochrome und fluffig leichte Substanz ist im Vergleich zum dichten Ausgangselement recht voluminös.

[Glaskocher]

Der Regulus wird Silber sein. Du hattest davon berichtet. War deine Abfalllösung zuletzt frei von Resten Silber oder dampfst Du sie noch ein?

Die thermochrome Verbindung könnte Bismut(III)oxid sein. Das wird dunkelbraun, wenn man es erhitzt. Ich hatte dass Bismutoxidnitrat zur Verfügung und habe es pyrolysiert. Dabei trat eine Verfärbung nach dunkelbraun in der Hitze auf.

Zinkoxid ist auch thermochrom. Es wird gelb in der Hitze.

[aliquis]

Silber ist genau richtig: das Metallpulver aus dem Recycling in eine Kerbe geben, die in einfache Grillkohle geschnitzt wurde, und mit dem Lötbrenner (1300 Grad) zusammenschmelzen.
Kein Schmelzofen, Borax, Reisig oder ins Wasser giessen nötig...

Zinkoxid stimmt auch. Aber wie passt jetzt beides zusammen?

Ja, das Filtrat war frei von Silber (mit Chlorid getestet) und konnte problemlos aufgearbeitet werden. Muss an der schlechten Löslichkeit des gefällten Silbersalzes liegen - sowie am Überschuss Fällungsmittel... (Achtung: unbedingt das Alkalisalz verwenden, nicht die konz. Säure, sonst löst der Anion-Überschuss zum Komplex!)
Die eigentliche Herausforderung ist eher, das Silberpulver wieder frei vom Fällungsmittel und gefälltem Silbersalz zu bekommen - das hat mich einige Spülgänge (mit und ohne Chemikalien) gekostet.

[Glaskocher]

Du hast das Silber mit Hilfe von Zink zementiert. Die daraus resultierende Lösung von Zinksalzen wurde dann mit Soda zum Carbonat gefällt und letzteres zum Oxid geglüht.

Wenn man mit genug Feuer draufhält, dann ist es nahezu egal, welche Nebenbestandteile noch im Silberkonzentrat sind. Die dampfen entweder mit den Flammgasen ab oder verwandeln sich in Schlacke oder Asche. Dein Silber war in der Tat recht sauber, da man keine Verunreinigungen der Asche erkennt.

[aliquis]

Da ich nicht sicher wusste, ob das Schmelzen wirklich gut klappt, habe ich versucht, das Pulver so rein wie möglich zu bekommen.
Es waren mehrere Perlen, dennoch habe ich noch längst nicht alles zusammengeschmolzen. Man wundert sich doch, was sich in 2 Jahren so alles an Silberabfällen ansammelt...
100 %ig rein ist das Pulver aber trotzdem nicht geworden - beim Schmelzen bildete sich eine dünne Schicht einer matten bis goldfarbenen Schlacke, die schliesslich aufreisst und von der glühenden flüssigen Perle herabrutscht- darunter ist dann nur noch glänzendes Silber, das besser aussieht als die 999er Granalien, die ich vor Jahren mal online gekauft habe.

Zementiert durch Zink ist übrigens nicht ganz korrekt. Gibt man nämlich einfach nur Zinkgranalien in die Suspension des praktisch unlöslichen Silbersalzes (welches?), passiert recht wenig. Das Zink muss zunächst noch umgesetzt werden - womit zu was?

Die Reihe Zinksalz - Carbonat - Oxid ist danach aber auf jeden Fall schon mal richtig.

[Glaskocher]

OK, man braucht noch Säure, um das Zink zu lösen, wobei nascierender Wassserstoff entsteht.

[aliquis]

So isses.
Und zwar am besten Salzsäure, damit noch nicht reduziertes Silberchlorid bis auf Weiteres auch Chlorid bleibt. Zudem ist die Wasserstoffentwicklung bei Salzsäure wohl auch die lebhafteste.
Aber auch hier gilt: Salzsäure nicht im Überschuss und nicht zu konzentriert, sonst bildet sich der lösliche und nicht reduzierbare Chloro-Komplex.

Um Reste von nicht reduziertem AgCl rauszukriegen, habe ich zusätzlich mit Ammoniaklösung gespült und - nach einer Zwischenspülung mit Wasser - mit Ascorbinsäurelösung (um Diamminsilber zu zerstören, auch im Filtrat!), und tatsächlich wurden Überstand und Filtrat noch schwachgrau. Danach wieder so oft mit heissem dest. Wasser, bis das letzte filtrierte Dekantat auf Sibernitratlösung keine Reaktion mehr zeigt und pH-neutral bleibt.

Wirtschaftlich ist ganze - trotz des Edelmetalls - vermutlich nicht, aber alles in allem trotzdem eine sinnvolle und reizvolle Methode, die Sonderabfallmengen umweltgerecht zu reduzieren, wofür man am Ende mit wunderschön glänzenden Granalien belohnt wird.
.. Und genug ZnO zur Herstellung von Zinkacetat (ich möchte unbedingt mal die Floureszenz von ZnO-Nanopartikeln ausprobieren!) habe ich jetzt auch gleich...

[lemmi]

beim Schmelzen bildete sich eine dünne Schicht einer matten bis goldfarbenen Schlacke, die schliesslich aufreisst und von der glühenden flüssigen Perle herabrutscht- darunter ist dann nur noch glänzendes Silber,

Da hast du das Blicken des Silbers erlebt! Sieht schön aus, nicht wahr? Ich fand das Rotieren der glühenden Metallkugeln vor der Flamme immer besonders faszinierend. Wie schwer ist die Silberperle denn?

[aliquis]

Die Perle wiegt 0,63 g, die drei anderen 0,64 g, 0,37 g und 0,38 g. Etwa das gleiche Gesamtgewicht ist noch als Pulver übrig.
Ein Rotieren der geschmolzenen Perlen konnte ich nicht beobachten.
Das seitliche Wegrutschen der Schlacke hat optisch aber in der Tat etwas von Augenverdrehen ( ) - daher wohl auch der Ausdruck "Silberblick"...

[aliquis]

Mein Zinkoxid hat mich an der Nase herumgeführt.
Rund 230 % Ausbeute und die fluffig-leichte Konsistenz der geglühten Masse kamen mir dann doch etwas spanisch vor... Ganz offensichtlich ist das zuvor gefällte Zinkcarbonat in der Lage, grosse Mengen Salzlösung (hier Natriumchlorid und überschüssiges Natriumcarbonat) im Niederschlag zu binden.
Jetzt habe ich das sehr unreine Endprodukt mit viel Wasser gerührt und filtriert. Nach Abklatsch des Filterkuchens (hier macht das Sinn) geht die Masse dann zum Trocknen in den Backofen. Bereits im noch feuchten Zustand hat sie ein wesentlich geringeres Volumen, ist schwer und lehmartig pastös wie man es von Zinksalbe kennt. Filtration ist nur per Schwerkraft und mit viel Geduld möglich - unter Vakuum verstopfen die (Papier-)Filterporen hingegen sofort. Eine Alternative könnte Zentrifugieren sein.

Nachtrag: Jetzt sind es nur noch ca. 90 % Ausbeute eines recht schweren Pulvers - das ist schon realistischer...

[aliquis]

Ein Folge-Produkt aus dem Zinksalz-Recycling wartet auf seinen Einsatz...

[aliquis]

Das Experiment zur Fluoreszenz der ZnO-Nanopartikel nach dieser Anleitung
https://www.chem-page.de/experimente/ve ... tikel.html
war ein Flop: auch nach einigen Minuten allenfalls eine schwache Fluoreszenz, ansonsten vor allem Reflektion von Licht aus dem sichtbaren Bereich...

Ich mache meine leistungsschwache UV-Lichtquelle mit vermutlich falschem Wellenlängenbereich dafür verantwortlich (die hat mich ja schon öfter im Stich gelassen).
Hat jemand vll. eine Empfehlung für eine gute und trotzdem nicht allzu teure UV-Lampe?