[FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

[mgritsch]

Zum einen korrigiere ich mich, muss natürlich Cu2C2 sein.
Und dich kennend schließt sich sowas aus. Wäre auch deutlich schwärzer.
(Ich gestehe auch der Gedanke NI3 war kurz da, aber das ist ganz schwarz und vermutlich verursacht allein der Gedanke daran dir bereits einen Herzinfarkt…)

So, mit den Hinweisen war es dann offensichtlich, CuH. Durchaus ungewöhnlich!

[aliquis]

Ja, Kupferacetylid wäre - selbst wenn ich dürfte - für mich ausgeschlossen: viel zu heftig...

NI3 habe ich schon mal live von einem Profi vorgeführt bekommen: einfach herzustellen, absolut spektakulär und feucht recht sicher zu handhaben.
Hier ist es eher meine Gesetzestreue aus Angst vor Konsequenzen, die ich nicht abschütteln kann und mir die Nachahmung verbietet. Mir wird schon mulmig, wenn ich mich mal beim Autofahren selbst dabei ertappe, gedankenversunken versehentlich ein paar (!) km/h zu schnell gefahren zu sein - ich frage mich dann sofort, ob da vll. ein Blitzer gestanden haben könnte...
Wie sollte ich mich da überwinden, mit Xplosivstoffen zu spielen?... (ganz abgesehen davon, dass ich tatsächlich viel Wert darauf lege, dass alle Körperteile bis zum natürlichen Ableben an ihrem Platz verbleiben ).

[aliquis]

Na bitte, geht doch: Kupferhydrid war's.
Interessante Substanz, nicht wahr?
Ist nicht einschlägig klassifiziert, obwohl es beim flammenlosen Erhitzen tatsächlich verpuffen soll - was ich aus vorgenannten Gründen natürlich nicht ausprobiert habe.

[mgritsch]

Na bitte, geht doch: Kupferhydrid war's.
Interessante Substanz, nicht wahr?

ich finde es eine der "perversesten" Synthesen überhaupt. Dass in einer sauren (!) wässrigen Lösung ein Hydrid existieren, geschweige denn überhaupt entstehen kann und nicht sofort nach H⁺ + H^- --> H₂ alles wegreagiert noch bevor es überhaupt greifbar wird ist unglaublich.

Ich hatte ja schon gewisse Zweifel und überlegt ob hier vielleicht ein Irrtum vorliegt und es wäre zB nur fein verteiltes Cu entstanden das gelösten/adsorbierten H2 enthält (was die Flammenerscheinung beim erhitzen auch erklären würde und Metalle können ja bekanntlich H2 ganz gut lösen). Aber nein, es gibt ein Paper aus 1995 was das bestätigt: https://doi.org/10.1039/FT9959100713
Alles da inkl weiterführender Literaturhinweise, optimaler Herstellung, Eigenschaften und Bestätigung mittels XRD dass es wirklich Hydrid ist.

Wenn man das Paper liest, erscheint auch das Video von Chemplayer in einem etwas anderen Licht. Er hat das vielleicht nicht ganz so "zufällig" ausprobiert und ist "zufällig" auf die eigentlich absurd erscheinende idee mit Säurezusatz und in der Wärme gekommen...? nur hat er viel weniger Überschuss Hypophosphit benutzt.

Ein Flammtest an der frisch getrockneten Substanz hat dies aber nicht unbedingt bestätigt: bei Kontakt mit einem brennenden Holzspan tat sich erstmal nichts.

Siehe paper, möglicherweise hast du nicht optimal gearbeitet oder beim Trocknen mehr Zersetzung und daher einen höheren Anteil CuO oder CuO2 drin...

[aliquis]

Ja, schon erstaunlich - zumal salzartige Metallhydride normalerweise eigentlich nichts sind, was im heimischen Probierglasansatz herstellbar wäre.
Es klappt ja aber wohl nur in Abwesenheit von Halogeniden. Bei Verwendung von HCl oder CuCl₂ entsteht CuCl statt CuH.
Die Reaktion braucht nicht nur Säure, sondern gleichzeitig auch Wärme (keinerlei Umsetzung bei RT - egal, wie lang man die Mischung stehen lässt), die fast zeitgleich aber auch schon wieder die Zersetzung einleitet (laut Wiki bereits ab 60 Grad: https://de.m.wikipedia.org/wiki/Kupferhydrid): man merkt es deutlich an einer schwachen Gasentwicklung. Daher ist es wichtig, vorsichtig zu erwärmen und sogleich wieder abzubrechen, sobald ein Farbwechsel in der Mischung über grün nach braun einsetzt. Ein Tickchen zu spät und man hat bereits nennenswerte Anteile elementaren Kupfers im Hydrid. Das würde sich mit Deiner Vermutung decken. Ob das Kupfer beim Trocknen wirklich gleich zum Oxid weiterreagiert, weiß ich nicht. Das dauert i. d. R. länger und erzeugt auch andere Farbnuancen (kenne ich leider nur zu gut, wenn ich Kupferpulver aus meinen Kupfersalzabfällen recycelt habe). Dass trockenes CuH bei über 100 Grad schmilzt, wie im Papervortext beschrieben, wage ich zu bezweifeln. Wiki spricht von explosionsartiger Zersetzung, anderswo (leider habe ich mir die Quelle nicht notiert) las ich von Verpuffung bei flammenlosem Erhitzen. Hätte ich gern mit ein paar mg ausprobiert, ist ja aber leider bereits grenzwertig... Somit musste ich mich mit dem Flammtest begnügen. Immerhin war die Verbrennung selbsterhaltend, was dafür spricht, dass genug Hydrid drin war und nicht nur Kupfer.
Die Umsetzung zwischen Hypophosphit und Kupfersulfat ist bei dem von chemplayer verwendeten Mengenverhältnis (und vermutlich auch wegen des kurzen Zeitfensters für die Reaktion) in der Tat unvollständig: es war noch viel nicht reagiertes Cu²⁺ im Filtrat, wie man an dessen blauer Farbe erkennen konnte.
Ich hatte den Ansatz übrigens auf 2g/2g verkleinert, weil ich nicht mehr soviel Hypophosphit habe (und ich auch nicht weiss, ob und wann ich wieder in Allenstein bestelle) sowie auch sonst keine Verwendung fürs Hydrid, das ja nicht lagerstabil ist. Ich habe zur Schonung meiner Fritte auf Schwerkraftfiltration zurückgegriffen. Ein hauchdünner Belag von Kupfer (auch dies ein Hinweis auf beginnende Zersetzung) im Becherglas liess sich problemlos mit etwas feuchtem Küchenkrepp auswischen. Notfalls kann man zur Entfernung von hartnäckigen Kupferrückständen aber auch auf verdünnte Mischungen von Salzsäure mit Wasserstoffperoxid oder auf heisse, verdünnte und schwefelsaure Kaliumnitratlösung zurückgreifen, wenn keine Salpetersäure verwendet werden kann.
Die katalytische Zersetzung von Wasserstoffperoxid wie im Video habe ich ausgelassen - nicht nur, weil ich natürlich keine 30 %ige Lösung besitze, sondern weil die Reaktion nichts ist, was mit Kupferpulver nicht auch passieren würde...

Hier noch die Anleitung bei woelen: https://woelen.homescience.net/science/ ... ?index=490

[lemmi]

DAS muss jetzt aber ein Artikel werden! Bitte mit ordnungsgemäßer Versuchsbeschreibung!

[aliquis]

Das hieße, ich müsste den Versuch nochmals durchführen, denn ausser vom Abklatsch habe ich leider keine Fotos gemacht... Den Flammtest wollte ich fotografisch noch festhalten, was mir aber nicht gelungen ist...
Und wie gesagt: mir geht das Hypophosphit aus...
Ich kann somit allenfalls anbieten, ergänzend/nachträglich die Reduktionsreaktion im Probierglasmasstab mit einem kleinen Spatel voll Hypophosphit bildlich zu dokumentieren. Mehr säße da derzeit nicht drin.
Ausserdem habe ich das Produkt auch nicht abgewogen, so dass eine Ausbeuteberechnung nicht mehr möglich ist.
Wenn das trotzdem noch für mehr als die Spielwiese taugt, gib mir gern Bescheid, dann liefere den kleinen Artikel in den kommenden Wochen bei Gelegenheit mal ab...
Besonders geeignet für einen Artikel geeignet halte ich diesen Schütt-Kipp-Versuch aber ehrlich gesagt nicht.
Da würde ich lieber etwas Netteres auswählen - allein mir kommt nichts in den Sinn, woran ich auch selbst wirklich Freude hätte. Auch habe ich aktuell - beruflich bedingt durch meine neue Vollzeittätigkeit - kaum Muße für chemische Projekte. Meine letzten umfangreicheren Aktivitäten zu Benzaldehyd und Eloxierung sind hier im Forum bereits anderweitig gut dokumentiert. Der Rest war nur hier und dort ein bisschen herumprobieren, Altvorräte verwursteln und Altlasten recyceln - alles in allem wenig spannend oder erwähnenswert.
Ich weiß noch um das eine oder andere liegengebliebene Projekt. Ich erinnere mich z. B. an Kupfercitrat - aber da liegt noch der Rest vom letzten Mal ungenutzt in der Präparatesammlung. Dann wären da noch die tanzenden Phosphorflämmchen. Das Video wäre ja schon da.
Dann habe ich im vergangenen Jahr viele Kleinmengen etwas aussergewöhnlicherer Substanzen bestellt, bei den Neuzugängen gepostet und dazu geschrieben, was ich damit vorhabe. Vll. ist da ja noch was dabei, was hier interessant sein könnte. Ich bin auch durchaus offen für Vorschläge - sowie für Hinweise auf Artikelthemen, die ich zwar mal zugesagt, aber wieder vergessen habe...
Hilf mir da gern etwas auf die Sprünge...

[mgritsch]

Ich bin auch durchaus offen für Vorschläge - sowie für Hinweise auf Artikelthemen, die ich zwar mal zugesagt, aber wieder vergessen habe...

ich denke es gibt keine spezielle Auswahl, Vorschläge oder kein passend/unpassend/ausreichend was Artikel betrifft solange:

• Eine Nachvollziehbarkeit gegeben ist (sowohl definierte Einsatzmengen als auch Vorgehen und Ausbeute/Ergebnis; qualitatives "Schütt-kipp" passt daher idR eher nicht)
• Eine ausreichende Dokumentation (Was auch immer das bedeutet - zumindest das ausreichend beschriebene Vorgehen und mind 1 Bild )
• Forenregeln und Struktur eingehalten sind (da mache ich mir keine Sorgen).
• Das Thema noch nicht existiert

wenn du dir erstere beide grundsätzlich angewöhnst (was generell eine gute Praxis ist) kann fast alles was du tust als Artikel dokumentiert werden. Ist nur eine Frage ob du dir die Arbeit antun willst.

[aliquis]

Nun gut, wenn das eine Foto reicht und die fehlende Angabe zur Ausbeute nicht stört, kann ich das gern mal zusammenschreiben. Ein quantitatives Vorgehen ist ja durch die definierten Mengen gegeben.
Wenn Euch das wirklich als interessant genug für einen Artkel erscheint, setze ich mich mal an einem der nächsten (verregneten) Wochenenden daran. Die nächsten beiden Wochen sind allerdings schon verplant.

Ich notiere mir eigentlich fast jedes Experiment kurz mit den wichtigsten Angaben. Das ist schon deshalb hilfreich, weil ich mich sonst nach all den Jahren und weit über 1.000 Experimenten teilweise nicht mehr erinnern könnte, ob ich den betreffenden Versuch schon mal durchgeführt habe oder nicht. Leider habe ich das immer nur handschriftlich gemacht, was das Suchen oft erschwert. Eine nachträgliche Digitalisierung wäre mir inzwischen aber viel zu aufwendig.
Fotos mache ich meist nur, wenn ich auch vorhabe, sie irgendjemandem zu zeigen.

[mgritsch]

Nun gut, wenn das eine Foto reicht und die fehlende Angabe zur Ausbeute nicht stört, kann ich das gern mal zusammenschreiben.

ich schrieb:

• Eine Nachvollziehbarkeit gegeben ist (sowohl definierte Einsatzmengen als auch Vorgehen und Ausbeute/Ergebnis; qualitatives "Schütt-kipp" passt daher idR eher nicht)

Ein quantitatives Vorgehen ist ja durch die definierten Mengen gegeben.

ist das so? nur wenn man annimmt das auch alles plangemäß erfolgt ist. Wer prüft hat Gewissheit.

[aliquis]

Oh sorry, zu schnell gelesen...

Tja, dann wird's mit diesem Artikel wohl doch erstmal nichts, bis ich beim Hypophosphit Nachschub habe, den Versuch wiederholen und die Ausbeute bestimmen kann...

Soll mir aber recht sein - ich glaub', da finde ich vorher Spannenderes...
Und wie gesagt: wenn noch etwas anderes einfällt oder aussteht - nur her damit.

Normalerweise messe/wiege ich die gewonnene Produktmenge auch immer ab, bevor ich sie einlagere (weil ich meine Chemikalien grundsätzlich alle in einer Liste führe und diese laufend aktualisiere - allein schon aus Nachweisgründen für den Fall, dass man mir eines Tages meine Sammlung wegnimmt... ).
Muss wohl daran gelegen haben, dass diesmal weder Aufbewahrung noch weitere Verwendung der Substanz geplant waren und es deshalb auch nur ein Halbmikroansatz war...