(60)Fulleren

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Cyanwasserstoff
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(60)Fulleren

Beitrag von Cyanwasserstoff »

[60]Fulleren

[60]Fulleren C60 ist das am einfachsten erhältliche und am ausführlichsten erforschte Fulleren. Neben seiner ausgefallenen Strukturformel, die aus 60 einen abgestumpften Ikosaeder bildenden Kohlenstoffatomen besteht, ist es auch insofern bemerkenswert, dass es in diversen organischen Lösemitteln eine (wenn auch geringe) Löslichkeit zeigt und dabei intensiv violett gefärbte Lösungen bildet. Es wurde erst 1985 entdeckt; die Entdecker Sir Harold W. Kroto, Richard E. Smalley und Robert F. Curl erhielten für diese Entdeckung 1996 den Nobelpreis für Chemie.
Die Herstellung von Fullerenen erfolgt durch die Sublimation von Graphit in Schutzgasatmosphäre durch einen Lichtbogen. Der sich abscheidende Ruß enthält ein Fullerit genanntes Gemisch aus Fullerenen (etwa 70% C60, 29% C70 und 1% höhere Fullerene). Dieses wird mit Toluol extrahiert und chromatographisch aufgetrennt. In diesem Versuch soll diese chromatographische Auftrennung von Fullerit durchgeführt werden.

Geräte:

Chromatographiesäule ID 3 cm, Trichter, Erlenmeyerkolben 500 mL, Becherglas 250 mL, Spatel, Stativ

Chemikalien:

Fullerit

Toluol
Aktivkohle
Diethylether
(60)Fulleren

(70)Fulleren

Durchführung:

Eine Chromatographiesäule wird 2,5 cm hoch mit in Toluol suspendierter Aktivkohle befüllt. Überstehendes Toluol wird abgelassen, wobei die Säule jedoch nicht trockenlaufen darf! 200 mg Fullerit werden in 120 mL Toluol gelöst und die rotbraune Lösung von eventuell auftretenden, schwerlöslichen Rückständen abfiltriert. Die Lösung wird nun vorsichtig auf die Säule gegeben und überstehende Lösung erneut abgelassen, bis der Flüssigkeitsspiegel fast die Oberfläche der Aktivkohle erreicht hat. Nun wird frisches Toluol zugegeben und mit der Elution begonnen. Als erstes eluiert C60 als intensiv violette Lösung. Zur vollständigen Elution des C60 werden etwa 500 mL Toluol benötigt. Durch weiteres Eluieren ist auch eine rote C70-Fraktion erhältlich. Die Fraktionen wurden bis auf 10 mL (C60) bzw. 2 mL (C70) eingeengt und dann in einem mit einem Uhrglas abgedeckten Becherglas bis zum vollständigen Verdampfen des Toluols stehen gelassen. Die erhaltenen Kristalle wurden zweimal mit je 10 mL Diethylether nachgewaschen und getrocknet. Ausbeute: 34,6 mg (24,7% d. Th.) [60]Fulleren. Bräunlich-schwarze Kristalle.

Entsorgung:

Reste werden zu den halogenfreien organischen Lösemittelabfällen gegeben. Verunreinigte Fullerene sollten aufgearbeitet werden.

Bilder:

Bild
Die Fulleritlösung ist intensiv rotbraun, fast schwarz.

Bild
Säulenchromatographie. Gerade eluiert die C60-Fraktion.

Bild
Gewonnene Lösung von reinem [60]Fulleren

Bild
[60]Fulleren

Bild
Als Koppelprodukt fällt [70]Fulleren an.
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Cyanwasserstoff
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Beitrag von Cyanwasserstoff »

So, auch schon seit Jahren geplant und nun endlich durchgeführt.

Während eine Säulenchromatographie im präparativen Maßstab mit 2,5 cm stationärer Phase auf 120 ml Lösung bzw. 200 mg zu trennendem Stoff erstmal etwas komisch anmuten mag ist zu sagen, dass bei noch mehr Aktivkohle nichts mehr eluiert und es auch so vllt. schon zu viel war - ich habe kaum C70 eluieren können.

Evtl. mach ich noch ein RP-HPTLC vom Produkt...aber vom BPEA muss ich ja auch erstmal noch ein DC machen.
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Caesiumhydroxid
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Beitrag von Caesiumhydroxid »

Sehr schöne Farbe, die C-60-Fraktion :D

Gefällt mir sehr gut, hast du die Idee der Aktivkohle als stationäre Phase aus der Literatur oder selbst ausprobiert? :)

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Cyanwasserstoff
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Beitrag von Cyanwasserstoff »

Prof. Blume hat auf seiner Website die Auftrennung beschrieben, wenn auch in wesentlich kleinerem Maßstab. Darauf basierend habe ich sie angepasst.

Interessant ist das schon, ein Allotrop mittels eines anderen zu reinigen. :mrgreen:
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t0bychemie
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Beitrag von t0bychemie »

Ich würde das Gemisch evtl. noch 2-3 mal mit Lösungsmittel übergießen und einsickern lassen. Andernfalls wirbelst du dein Gemisch in dem darüber stehenden Lösungsmittel wieder auf und dein Trenneffekt ist dahin. Gerade, wenn du die stationäre Phase nicht mit Seesand überdeckst schmälert das schon deine Ausbeute. Und bei dem Ansatz ist das dann schon ärgerlich.
Sonst aber mal wieder super interessant, Jan!
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Cyanwasserstoff
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Beitrag von Cyanwasserstoff »

So, noch ein Bild von kristallinem C70 eingefügt. Ein entsprechendes Bild von C60 kommt wahrscheinlich dann in ein paar Monaten...um diese Kristalle zu erhalten habe ich die toluenische Lösung in einem mit einem Uhrglas abgedeckten Becherglas einen Monat lang stehen lassen. Wenn man die Lösung einfach so eindampft erhält man lediglich einen schmierigen gelben Belag.
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Uranylacetat
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Beitrag von Uranylacetat »

Was "Cheffe" hier immer für interessante Experimente ausführt und dokumentiert; ist super! :thumbsup:
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„Dosis sola facit venenum.“ (Theophrastus Bombastus von Hohenheim, genannt Paracelsus 1493-1541)

"Wenn man es nur versucht, so geht´s; das heißt mitunter, doch nicht stets." (Wilhelm Busch 1832 -1908)

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NI2
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Beitrag von NI2 »

Woher haste eigentlich das Fullerit? Bezogen oder selbst gemacht ? :D
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Cyanwasserstoff
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Beitrag von Cyanwasserstoff »

Von elementsales.com. Selbermachen wäre auch interessant, allerdings wohl auch recht aufwändig.

@ Uranylacetat, danke. :)
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NI2
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Beitrag von NI2 »

Ah okay,... da bin ich froh, dass ich meine 108mg C60 (mit Spektrum) damals für 8€ erstanden habe :D

Insofern ginge 'Selbermachen' ja... entweder nen Laserpointer mal ein klein wenig aufmotzen oder nen Lichtboden selber basteln :D Eisenkern: auf der einen Seite ein Starkstromkabel einmal drumrum legen und auf der anderen Seite ein paar km Draht drumwickeln

:mrgreen:
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Cyanwasserstoff
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Beitrag von Cyanwasserstoff »

:mrgreen:

Joa, da war der Fullerit "etwas" teurer. Aber immerhin ein recht interessanter Versuch.
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Newclears
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Beitrag von Newclears »

Insofern ginge 'Selbermachen' ja... entweder nen Laserpointer mal ein klein wenig aufmotzen
Das will ich sehen :wink: Da kannst Du die DVD Brenner-Dioden im "einmal Pulsbetrieb" direkt im 10000000 Schuss-Ladestreifen MG artig verbraten um auf eine nennenswerte Menge Fullerit zu kommen. Für sowas nimmt man mindestens nen CW CO2 ab 5 Watt mit hochwertiger Optik.
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...was´n das? ;)
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NI2
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Beitrag von NI2 »

Ich bein kein Elektronikexperte,... ein kranker Phsyikstudent kann sowas sicherlich - oder er leiht mal eben den Femtosekundenlaser *mehr Worte zum Thema Laser kenne ich auch nicht* aus, und spielt da mal ein wenig dran rum.

Was das ist? ein Typischer Tippfehler würde ich sagen, was denkst du? :mrgreen:
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Newclears
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Beitrag von Newclears »

ein kranker Phsyikstudent kann sowas sicherlich
...nicht mit nem Pointer ;)
Was das ist? ein Typischer Tippfehler würde ich sagen, was denkst du?
Keine Ahnung, deshalb frag ich ja ;) Boden von nem Lichthof vielleicht? Irgendwas das im Dunkeln leuchtet? Aber wenn´s nur ein schnöder Tippfehler ist isses langweilig ;)
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NI2
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Beitrag von NI2 »

achja: weil wir gerade mal so schön beim Thema sind: ich würde an der Stelle gleich ne Synthese für 1,2-C60H2 vormerken :D
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