Ich denke die Angst vor der Vakuum-Destillation ist weitesgehend unbegründet.
Ich selbst habe Wasserstoffperoxid einmal auf ca. 85 % und einmal auf ca. 90 % konzentiert. Die Konzentrationsbestimmung erfolgte mittels
Dichtebestimmung. Als Ausgangsstoff diente handelsübliches technisches 30 %iges Perhydrol. Der Sumpfkolben inklusive Rührfisch wurde zunächst mit verd. Salzsäure, anschliesend mit DI-Wasser, verd. EDTA-Lösung und daraufhin mehrfach mit Di-Wasser gespült (in der Reihenfolge). Diese Prozedur diente zur Entfernung von eventuell vorhandenen Schwermetallspuren.
Destilliert wurde bei ca. 15 mbar mit einer zweistufigen Membranpumpe, ein Wasserbad diente als Wärmequelle. Es empfiehlt sich, eine kurze Vigreux-Kolonne zwischen zu schalten.
Kühlfallen sind überflüssige, nicht kondensiertes Wasser und Wasserstoffperoxid werden mittels Gasballast einfach hinten aus der Pumpe rausgehauen.
Eine Zersetzung des Wasserstoffperoxides konnte ich kaum beobachteten, insgesamt also eine recht saubere Angelegenheit.
Derartig hochkonzentiertes Wasserstoffperoxid besitzt bei genauen Hinschauen eine leicht bläuliche Farbe.
